本發明專利技術公開了一種用于分析電極材料電化學性能的同步輻射X射線衍射裝置及其應用。所述裝置包括組件A和組件B，所述組件A包括不銹鋼板a、Be玻璃窗a和絕緣板，所述不銹鋼板a和絕緣板上均設有通孔，所述Be玻璃窗a位于不銹鋼板a與絕緣板之間的通孔處，且通過固定不銹鋼板a和絕緣板使Be玻璃窗a固定于其間；所述組件B包括不銹鋼板b和Be玻璃窗b，所述不銹鋼板b上設有通孔，所述Be玻璃窗b通過固定件絕緣固定在不銹鋼板b的通孔內；且所述組件A與組件B間固定連接。本發明專利技術裝置可實現X射線透射式或反射式進行原位或非原位測定電極材料的同步輻射X射線衍射數據，且可重復利用，具有極大的應用價值。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種X射線衍射裝置，具體說，是涉及一種用于分析電極材料電化學性能的同步輻射X射線衍射裝置及其應用。
技術介紹
自1912年首次發現X射線衍射以后，其理論和應用得到了深入廣泛的發展，使人們了解了微觀世界(原子、分子尺度)。X射線衍射技術成為認識和改造物質結構的有利工具，在已發展了近百年的今天，其重要性依舊。按照欲解決問題的不同和所用試樣狀態的不同，可將X射線衍射分為X射線單晶體衍射(XRD)和X射線多晶體(粉末)衍射(PXRD)兩類。當今材料科學、環境科學以及生命科學等科學的飛速發展與X射線衍射技術的進步都是密不可分的。通過研究電極材料在充放電過程中電極材料的電化學行為和微結構的變化，可以分析電極材料的充放電反應機理和循環過程中的衰減機理，進而為提高電極材料的電化學性能、延長電池使用壽命提供有力的理論支持。在眾多的分析方法中X射線衍射技術是一種用于觀察電極材料微觀結構的常用手段，已有非常多的相關文獻報道。如婁豫皖等人采用非原位或準原位X射線衍射技術分析了電極材料在充放電過程中的微觀結構變化，但他們的方法需要拆解電池，然后用超聲振動法從電極上取下活性物質，并洗滌至中性后烘干， 最后再利用粉末X射線衍射儀進行結構表征。該非原位方法最大的缺點在于無法在充放電過程中同步地進行一系列的結構表征，并且反復地拆裝電池會引入過多的干擾因素影響最終測試結果。針對上述問題，1972年Gustafasson等人設計了一種層狀聚合物電池構型,采用此構型可以在電池充放電循環的同時獲得X射線衍射譜(ElectrochimicaActa, 1992，37，I 639-1643)。此測試裝置是將電極材料和電解液密封在上下兩層聚酯/鋁箔/聚乙烯的箔片中，聚合物薄層可以防止空氣滲入，起到對反應中電極材料的保護作用；以其外形特征類似被稱作“coffeebag cell”。但該裝置由于采用X射線透射模式，在X射線穿過聚合物膜和鋁箔時，對X射線有著強烈的吸收作用且會產生許多多余的衍射峰而影響樣品的信號，并且該裝置只能使用一次，不能回收重復利用。后續研究中Tarascon等人研發了另一款類似上述“coffee bag cell”的裝置,稱為“Bellcorebattery”,該裝置的改進之處在于其將塑化的電極直接壓在金屬集流體上，然后再將其密封在聚合物電解質上，最后將整體密封在聚合物/金屬的塑封袋中。和“coffee bag cell”相比，其優勢在于它的組裝過程不需要惰性氣氛保護，只是添加電解液需要在無水環境下進行，但該裝置同樣只能一次性使用(Solid State Ionics, 1996，86-88，49-54)。J. R. Dahn等人在“Bellcore battery”的基礎上設計了一款可以在實驗室XRD使用的原位池。在該裝置中，電極材料不是密封在coffee bag所采用的聚合物薄層中而是封裝在經過改裝的不銹鋼CR2032扣式電池中。此外，采用了 Be玻璃作為X射線透過窗鑲嵌3在紐扣電池殼的一側，因為Be是在空氣中穩定的最輕的金屬，對X射線的吸收較少，且導電性好可以作為集流體。但是該原位池因為只有一側安裝了 Be窗，所以測試僅能用反射模式進行，導致收集到的樣品信號比較差精確度低；并且與前面所述的兩款裝置一樣，也是不能重復使用的(Journal of the Electrochemical Society (1997)，144，pp. 554-557)。
技術實現思路
針對現有技術存在的上述問題，本專利技術的目的是提供一種可重復利用、X射線透射式和反射式均適用的、且可重復利用的X射線原位或非原位分析電極材料電化學性能的同步輻射X射線衍射裝置及其應用。為實現上述專利技術目的，本專利技術采用的技術方案如下一種用于分析電極材料電化學性能的同步輻射X射線衍射裝置，包括組件A和組件B，所述組件A包括不銹鋼板a、Be玻璃窗a和絕緣板，所述不銹鋼板a和絕緣板上均設有通孔，所述Be玻璃窗a位于不銹鋼板a與絕緣板之間的通孔處，且通過固定不銹鋼板a和絕緣板使Be玻璃窗a固定于其間；所述組件B包括不銹鋼板b和Be玻璃窗b，所述不銹鋼板b上設有通孔，所述Be玻璃窗b通過固定件絕緣固定在不銹鋼板b的通孔內；且所述組件A與組件B間固定連接。作為一種優選方案，在不銹鋼板a與Be玻璃窗a間設有緩沖墊。作為進一步優選方案，在不銹鋼板a與Be玻璃窗a間還設有圓環形銅箔。作為一種優選方案，所述固定件為帶螺紋的通孔圓柱體，通過螺帽與帶螺紋的通孔圓柱體的固定使Be玻璃窗b固定于其間。作為進一步優選方案，在Be玻璃窗b與圓柱體間設有緩沖墊。作為更進一步優選方案，上述緩沖墊為圓環形硅膠墊。作為一種優選方案，所述固定連接為螺釘連接。作為進一步優選方案，在螺釘與不銹鋼板的接觸面間均設有“O”型密封圈。作為一種優選方案，所述絕緣固定是采用環氧樹脂粘接固定。作為一種優選方案，所述絕緣板的材質為聚四氟乙烯(PTFE)。本專利技術所述裝置可應用于X射線透射式或反射式進行原位或非原位測定電極材料的同步輻射X射線衍射數據以分析所述電極材料的電化學性能。所述電極材料可以為鋰/鋰離子電池、鈉/鈉離子電池或超級電容器等儲能器件的電極材料。與現有技術相比，本專利技術提供的用于分析電極材料電化學性能的同步輻射X射線衍射裝置，可克服現有技術中同類裝置所存在的不可重復使用且測試方式單一的缺陷，可實現重復利用，且能適用于X射線透射式或反射式進行原位或非原位分析電極材料的同步輻射X射線衍射測試方法，可應用于各類鋰/鋰離子電池、鈉/鈉離子電池、超級電容器等儲能器件電極材料物理化學特性隨服役周期變化的研究，具有極大的應用價值。附圖說明圖I為本專利技術提供的一種用于分析電極材料電化學性能的同步輻射X射線衍射裝置的各組成部件的拆解結構示意圖；4圖中11、不銹鋼板a ;12、Be玻璃窗a ;13、絕緣板;14、“0”型密封圈A ;15、緩沖墊 A ;21、不銹鋼板b ;22、Be玻璃窗b ;23、帶螺紋的通孔圓柱體；24、大螺帽；25、緩沖墊B ;26、 六角通孔螺絲；27、“0”型密封圈B ;31、螺釘；32、螺帽。圖2為本專利技術提供的一種用于分析電極材料電化學性能的同步輻射X射線衍射裝置組裝后的結構示意圖3為實施例I采用本專利技術裝置測定銳鈦礦型(anatase)Ti02作為工作電極的充放電曲線，測試電流為100 μ A，電極質量為1.468mg;圖4為實施例I采用Swagelok型裝置測定銳鈦礦型(anatase) TiO2作為工作電極的充放電曲線，測試電流為100 μ A，電極質量為1. 468mg ；圖5是應用本專利技術裝置在上海同步輻射光源BL14B1 X射線衍射光束線實驗站測得的放電曲線(a圖)和同步測得的X射線衍射譜圖(b圖)，電極材料為銳鈦礦型(anatase) TiO2，測試電流為90 μ A ( C/5)，電極質量為1. 183mg ；圖6是應用本專利技術裝置在上海同步輻射光源BL14W1 X射線吸收精細結構譜線站測得的放電曲線(a圖)和同步測得的X射線吸收譜圖(b圖)，電極材料為銳鈦礦型 (anatase) TiO2，測試電流為 80 μ A ( C/4. 5)，電極質量為1. 072mg。具體實施方式 下面結合實本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用于分析電極材料電化學性能的同步輻射X射線衍射裝置，其特征在于：包括組件A和組件B，所述組件A包括不銹鋼板a、Be玻璃窗a和絕緣板，所述不銹鋼板a和絕緣板上均設有通孔，所述Be玻璃窗a位于不銹鋼板a與絕緣板之間的通孔處，且通過固定不銹鋼板a和絕緣板使Be玻璃窗a固定于其間；所述組件B包括不銹鋼板b和Be玻璃窗b，所述不銹鋼板b上設有通孔，所述Be玻璃窗b通過固定件絕緣固定在不銹鋼板b的通孔內；且所述組件A與組件B間固定連接。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：郭向欣，趙寧，崔忠慧，
申請(專利權)人：中國科學院上海硅酸鹽研究所，
類型：發明
國別省市：
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