一種三聚氰胺的檢測裝置制造方法及圖紙

本實用新型專利技術涉及一種三聚氰胺的檢測裝置。該裝置包括：樣品的提取裝置，上清液的凈化裝置，樣品干燥裝置，衍生化的干燥樣品的定量檢測裝置；其中，所述樣品干燥裝置是真空離心濃縮儀；本實用新型專利技術具有可以一次處理大量樣品，并且不消耗氮氣的優點。（*該技術在2022年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

一種三聚氰胺的檢測裝置
本技術屬于產品質量檢測領域，尤其涉及一種三聚氰胺的檢測裝置。技術背景三聚氰胺(Melamine)簡稱三胺，是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，主要用途是作為生產三聚氰胺甲醛樹脂。由于其氮的質量分數66%左右，一些不法廠商在飼料中大量添加，以提高產品中粗蛋白含量，水生生物食用含三聚氰胺的飼料后可能會在體內富集， 嚴重損害了消費者的健康和利益，尤其是兒童，服用三聚氰胺超標的食品，會導致腎結石。 2008年9月“三鹿奶粉事件”導致大量兒童腎結石，以三鹿，蒙牛，伊利等為首的乳品企業均在其產品內檢出超標的三聚氰胺，一時間引起了人們對三聚氰胺的高度關注，隨之，國家取消了食品類商品免檢的待遇。這直接導致三聚氰胺的檢測量大增。目前，用于三聚氰胺的檢測的方法主要采用GB/T22388-2008的方法，其中包括 高效液相色譜法、液相色譜-質譜法、氣相色譜-質譜法等。另外，目前一些檢測機構提出采用電色譜儀進行檢測，例如，中國專利CN102650627A公開了一種本專利技術涉及一種加壓毛細管電色譜儀檢測水產品中三聚氰胺的方法，步驟為1)樣品制備；2)樣品預處理；3)配制三聚氰胺標準溶液；4)采用加壓毛細管電色譜進行分析；5)將樣品經檢測分析后根據其保留時間進行定量分析，利用外標法根據其峰面積進行定量分析。針對這些檢測方法，液相色譜法的靈敏度較低，且分析時間較長，氣質、液質聯用儀，電色譜儀雖然檢測靈敏度和分辨率很高，但是，這幾種檢測方法均需要采用氮氣吹干儀，氮氣吹干儀處理三聚氰胺樣品雖然能夠較快的處理樣品，但是，氮氣吹干儀一次只能處理少量樣品，增加了檢測時間，無法滿足目前大量檢測樣品需同時檢測的需求；從試管內被氮氣吹掃而揮發出來的有機溶劑不經任何處理，直接散發到周圍環境中，這些溶劑常常是強酸、強堿以及強腐蝕性物質。直接操作的實驗人員極易因此出現健康問題，而這些溶劑揮發到空氣里，也會對周圍環境造成危害，包括辦公室工作人員，周圍綠化等。蒸汽會腐蝕儀器(針頭)，導致交叉污染；另外， 氮氣吹干儀本身于由于長期處在這種環境中，也會很快出現生銹等被腐蝕現象，雖然有些氮氣吹干儀的設計將針頭包上一層PTFE以防腐，但針的尾部和儀器其它部件無法全部包上PTFE，不僅影響美觀、性能，而且在操作時稍有不慎，便會將鐵銹等碰落到樣品中，造成樣品污染；氮氣吹干操作麻煩，必須有人一直看守，增加了檢測人員的負擔；消耗大量氮氣， 增加檢測成本。由此可見，改進氮氣吹干儀在三聚氰胺檢測中的缺陷是非常必要的。
技術實現思路
為了解決目前檢測裝置存在的不能一次處理大量樣品，消耗大量氮氣的技術問題。本技術提供了一種三聚氰胺的檢測裝置，該裝置包括樣品的提取裝置，上清液的凈化裝置，樣品干燥裝置，衍生化的干燥樣品的定量檢測裝置；其特征在于，所述樣品干燥裝置是真空離心濃縮儀。上述樣品提取裝置依次為具塞比色管，渦旋振蕩器和離心機。上述上清液的凈化裝置是混合型陽離子交換固相萃取柱，其后連接回收裝置。上述定量檢測裝置是高效液相色譜儀或液相色譜儀-質譜儀連用或氣相色譜儀-質譜儀連用。上述真空離心濃縮儀后連接回收裝置。上述回收裝置還連接甲醇純化裝置。上述甲醇純化裝置得到的甲醇可循環到上清液的凈化裝置中循環使用。采用本技術的裝置檢測三聚氰胺具有以下優點I、真空離心濃縮儀綜合利用離心力、加熱和外接真空泵提供的真空作用來進行溶劑蒸發，可同時處理多個樣品而不會導致交叉污染。2、冷阱能有效捕捉大部分對真空泵有損害的溶劑蒸氣，對高真空油泵提供有效的保護。3、真空泵使系統處于真空狀態，降低溶劑的沸點，加快溶劑的蒸發速率。4、采用本技術的裝置可以同時處理大量樣品，最大可以同時處理24份樣品， 并可同時處理多種樣品。5、采用本技術的裝置可以回收甲醇，最大可能的降低環境污染，回收的甲醇經蒸餾處理后可以重復使用，甲醇的重復利用率達80%以上，降低了成本。附圖說明本技術的裝置參見圖1，其中，I、樣品的提取裝置，2、上清液的凈化裝置，3、真空離心濃縮儀，4、定量檢測裝置，5、回收裝置，6、甲醇純化裝置。具體實施方式下面對本技術的較佳實施例進行詳細闡述，以使本技術的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本專利技術的保護范圍做出更為清楚明確的界定。利用本技術的三聚氰胺的檢測裝置進行檢測，包括如下步驟將待檢樣品放入樣品的提取裝置⑴，具體操作是將樣品于50mL具塞比色管，加入30mL濃度lwt%的三氯乙酸溶液， 在渦旋振蕩器中渦漩振蕩40s以上，再加入IOmL濃度lwt%三氯乙酸溶液，超聲提取20分鐘以上，加入2mL、濃度22g/L的乙酸鉛溶液，用Iwt %三氯乙酸溶液定容至刻度；充分混勻后，轉移上層提取液29_32mL至50mL的離心試管，在離心機中，以5000r/min離心15min以上，得到待凈化的上清液；將上述上清液送入到上清液的凈化裝置(2)，具體操作為取基質為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物的混合型陽離子交換固相萃取柱，先依次用3-4mL甲醇、5-6mL水活化；移取5mL的待凈化濾液至固相萃取柱中。再用3_5mL水、3_5mL甲醇淋洗，淋洗液送入回收裝置(5)，抽近干后用3-5mL體積分數5%的氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液; 所述氨化甲醇是5mL摩爾濃度為25% 28%的氨水和95mL甲醇，混勻后備用；將洗脫液送入真空離心濃縮儀(3)的離心管中，進行真空離心干燥，在真空狀態下輻射加熱樣品；并利用真空離心濃縮儀的冷阱捕捉溶劑蒸氣，冷卻，回收，送入回收裝置(5)；干燥殘留物衍生化后送入到三聚氰胺定量檢測裝置(4)，檢測三聚氰胺的含量。將送到回收裝置(5)的回收液放入到甲醇純化裝置(6)中，得到純化的甲醇，然后，將純化的甲醇重新送入到所述上清液凈化裝置中循環使用。其中，甲醇的回收率85wt% 以上，重復利用率為80wt%以上。其中，所述真空離心濃縮儀主要由離心主機、冷阱、真空泵三部分組成，這算是一種在真空狀態下離心樣品，從而將溶劑蒸發以濃縮或干燥樣品的儀器。并通過超低溫的冷阱捕捉溶劑。離心濃縮后的樣品可方便的用于各種定性和定量的分析。離心濃縮技術融合了離心、抽真空和熱量三種因素，用于有效的蒸發各種溶劑。離心產生200_500Xg的離心力，防止爆沸及樣品的損失。干燥后的溶質完全沉積在容器的底部，便于樣品的完全回收。抽真空加速溶劑在SpeedVac濃縮儀中的蒸發。在濃縮過程中，樣品始終處于一種低于室溫的環境，可以防止熱敏感樣品的部分失活。此外，真空狀態還能防止樣品的氧化。熱量加速樣品的蒸發速率。在沒有外來熱量的狀態下，水溶液會在濃縮過程中結冰，本設備采用輻射加熱技術，彌補蒸發時的熱量損耗。熱輻射是真空狀態下給樣品加熱的最有效方式。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種三聚氰胺的檢測裝置，該裝置包括：樣品的提取裝置，上清液的凈化裝置，樣品干燥裝置，衍生化的干燥樣品的定量檢測裝置；其特征在于，所述樣品干燥裝置是真空離心濃縮儀。

【技術特征摘要】
1.一種三聚氰胺的檢測裝置，該裝置包括樣品的提取裝置，上清液的凈化裝置，樣品干燥裝置，衍生化的干燥樣品的定量檢測裝置；其特征在于，所述樣品干燥裝置是真空離心濃縮儀。2.如權利要求I所述的三聚氰胺的檢測裝置，其特征在于，樣品提取裝置依次為具塞比色管，渦旋振蕩器和離心機。3.如權利要求I所述的三聚氰胺的檢測裝置，其特征在于，所述上清液的凈化裝置是混合型陽離子交換固相萃取柱，其后連接回收裝置。4.如權利要求I所述的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：于燕燕，賈曉川，李晶，丁宇，于智睿，周磊，張彬，王娜，
申請(專利權)人：天津出入境檢驗檢疫局工業產品安全技術中心，
類型：實用新型
國別省市：