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    一種煙嘧磺隆的合成新工藝制造技術

    技術編號:8483490 閱讀:934 留言:0更新日期:2013-03-28 02:39
    本發明專利技術提供了一種煙嘧磺隆的合成新工藝,該工藝采用一鍋法,將N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、縛酸劑和溶劑一次性投入反應釜中,然后在低于室溫下按順序滴加氯甲酸甲酯和催化劑,加完后升溫回流反應。產物總收率達到88%以上。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于農藥
    ,尤其涉及一種煙嘧磺隆的合成新工藝
    技術介紹
    煙嘧磺隆是一種乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制劑,是一種高效、低毒、環境相容性好的新型玉米田專用除草劑。目前煙嘧磺隆的合成方法主要是N,N- 二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺與氯甲酸乙酯反應生成的中間體,再和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶縮合反應(反應過程中通過精餾塔除去副產物乙醇),生成煙嘧磺隆原藥。該工藝需兩步反應,而且中間體需要干燥后才能進入下一步縮合反應,同時最后一步縮合反應需要用到精餾塔,因此該工藝,反應時間長,勞動強度較大,浪費能量。
    技術實現思路
    本專利技術的目的,在于提供一種煙嘧磺隆的合成新工藝,新工藝采用一鍋法,簡化反應裝置,縮短反應時間,降低能量消耗,產物總收率達到88%以上。其技術方案是采用氯甲酸甲酯代替氯甲酸乙酯,采用有機堿作為縛酸劑,采用二氯乙燒或二氯甲燒或乙腈作為溶劑。先將N, N- 二甲基-2-胺基磺酰基-卩比唳酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、縛酸劑和溶劑一次性投入反應釜中,然后在低于室溫下按順序加入氯甲酸甲酯和催化劑,加完后升溫回流反應。其技術效果是采用一鍋煮的方法,不用精餾塔,簡化了反應裝置,縮短了反應時間,降低勞動強度,減少能量的浪費。具體實施例方式在裝有溫度計、攪拌器和冷凝管的500毫升四口燒瓶中,加入O. 05摩爾的N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、O. 05摩爾的2-氨基-4,6- 二甲氧基嘧啶和三乙胺,加入200毫升的二氯甲烷,開啟攪拌,降溫至20°C左右,開始按順序加入O. 06摩爾的氯甲酸甲酯 和適量的催化劑,加畢,升溫回流反應,反應結束經后處理,得煙嘧磺隆18.1克,以N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺計算收率88. 3%。權利要求1.一種煙嘧磺隆的合成新工藝,其特征在于該工藝采用一鍋法,將N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6- 二甲氧基嘧啶、縛酸劑和溶劑一次性投入反應釜中,然后在低于室溫下按順序加入氯甲酸甲酯和催化劑,加完后升溫回流反應。2.根據權利要求1所述的煙嘧磺隆的合成新工藝,其特征在于該工藝采用的縛酸劑為有機堿類,最優為三乙胺。3.根據權利要求1所述的煙嘧磺隆的合成新工藝,其特征在于該工藝采用的溶劑為二氯乙烷或二氯甲烷或乙腈,最優為二氯甲烷。全文摘要本專利技術提供了一種煙嘧磺隆的合成新工藝,該工藝采用一鍋法,將N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、縛酸劑和溶劑一次性投入反應釜中,然后在低于室溫下按順序滴加氯甲酸甲酯和催化劑,加完后升溫回流反應。產物總收率達到88%以上。文檔編號C07D401/12GK102993176SQ20121043043公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月2日 優先權日2012年11月2日專利技術者周康倫, 蘇朝輝, 金勁松, 凌朵朵, 施亦敏, 豆杰, 陳克付 申請人:安徽豐樂農化有限責任公司本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種煙嘧磺隆的合成新工藝,其特征在于:該工藝采用一鍋法,?將N,N?二甲基?2?胺基磺酰基?吡啶酰胺、2?氨基?4,6?二甲氧基嘧啶、縛酸劑和溶劑一次性投入反應釜中,然后在低于室溫下按順序加入氯甲酸甲酯和催化劑,加完后升溫回流反應。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:周康倫蘇朝輝金勁松凌朵朵施亦敏豆杰陳克付
    申請(專利權)人:安徽豐樂農化有限責任公司
    類型:發明
    國別省市:

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