大孔弱堿性復合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種大孔弱堿性復合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，在傳統生產工藝基礎上，本發明專利技術通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡合劑，優化工藝參數，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發明專利技術制得的離子交換樹脂比表面積能達到80m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交換容量達到10.5mmol/g。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種。
技術介紹
陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質的凈化、濃縮、分離、物質離子組成的轉變、物質的脫色以及催化劑等領域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過大，交換速度低。交換容量不足等問題，滿足不了客戶的要求。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種， 本專利技術通過水相的改進，使得分散性、懸浮性提高，進而達到增加離子交換樹脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。本專利技術的技術方案如下，其特征在于包括以下步驟(I )、聚合制備A球，包括以下步驟Φ稱取下列重量份的水相原料，混合、攪拌均勻；去離子水 420-460 甘油 10-15 羥乙基纖維素30-35 二乙烯三胺 15-20 氯化鈉 40-45 過硫酸鈉 1-2 用硫酸調PH為6. 8-7. 2S稱取下列重量份的油相原料，混合后加入后水相中，視粒度情況調整轉速； 丙烯酸甲酯120-140二乙烯苯50-55TAIC170-190二茂鐵10-12二甲苯30-35乙酸乙酯25-28200#汽油158-163偶氮二異丁腈3-5③緩慢升溫至65-69°C，注意觀察球體粒度及定型情況；Φ定型時放熱，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；Θ用25-40分鐘時間升溫至80-82 °C保溫3_4h ； 用50-70分鐘時間升溫92-96 °C保溫4_5h ； 3用熱水洗球數遍至水清澈為止；'f 抽干水，烘干，分篩制得A球。(2)、胺化反應制備B球CD按下列重量份稱取下列原料，在干凈的反應釜中加入A球和四乙烯五胺，開動攪拌；A 球380-420四乙烯五胺 1580-1620C』升溫至130-135°C，保溫反應15-18h，測中控交換大于8. OmmoI/g合格；③中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；·Φ大量水洗至中性，抽干，得B球；(3)、甲基化反應制備樹脂Φ將B球加入下列重量份的混合原料中，開動攪拌；甲酸 1150-1250 水 200-240 甲醛60-65 草酸 30-35S』升溫至48-50°C，保持20-40分鐘；③抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。本專利技術通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡合劑，優化工藝參數，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布不均，交換容量提高的效果，本專利技術制得的離子交換樹脂比表面積能達到80m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達到 11. 5mmol/g0具體實施方式，包括以下步驟(I )、聚合制備A球，包括以下步驟Φ稱取下列重量(公斤)的水相原料，混合、攪拌均勻；去離子水 420 甘油 10 羥乙基纖維素30 二乙烯三胺15 氯化鈉 40 過硫酸鈉 I 用硫酸調PH為6. 8-7. 2O稱取下列重量(公斤)的油相原料，混合后加入后水相中，視粒度情況調整轉速；丙烯酸甲酯 140 二乙烯苯50-55TAIC190二茂鐵10二甲苯30乙酸乙酯25 200# 汽油158偶氮二異丁腈3③緩慢升溫至65-69°C，注意觀察球體粒度及定型情況；Φ定型時放熱，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；S用25-40分鐘時間升溫至80-82 °C保溫3_4h ；⑩用50-70分鐘時間升溫92-96 °C保溫4_5h ；二用熱水洗球數遍至水清澈為止； 抽干水，烘干，分篩制得A球。(2)、胺化反應制備B球Φ按下列重量(公斤)稱取下列原料，在干凈的反應釜中加入A球和四乙烯五胺，開動攪拌；A 球380四乙烯五胺1580升溫至130-135°C，保溫反應15-18h，測中控交換大于8. Ommol/g合格；③中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺； 大量水洗至中性，抽干，得B球；(3)、甲基化反應制備樹脂①將B球加入下列重量(公斤)的混合原料中，開動攪拌；甲酸1150 水 200 甲醛60 草酸300升溫至48-5CTC，保持20-40分鐘；05抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。 本專利技術制得的離子交換樹脂比表面積能達到80m2/g以上，大于2nm的中孔比例 大于50%，全交換容量達到11. 5mmol/g。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
大孔弱堿性復合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）、聚合制備A球，包括以下步驟：稱取下列重量份的水相原料，混合、攪拌均勻；去離子水???420?460甘油???10?15羥乙基纖維素??30?35二乙烯三胺??15?20氯化鈉????40?45過硫酸鈉????1?2用硫酸調PH為6.8?7.2稱取下列重量份的油相原料，混合后加入后水相中，視粒度情況調整轉速；丙烯酸甲酯?????120?140二乙烯苯???????50?55TAIC?????????????170?190二茂鐵?????????????10?12二甲苯?????????????30?35乙酸乙酯???????????25?28200#汽油????????158?163偶氮二異丁腈?????????3?5緩慢升溫至65?69℃，注意觀察球體粒度及定型情況；定型時放熱，降溫，放熱后保持溫度在68?70℃，保溫2?3小時；用25?40分鐘時間升溫至80?82℃保溫3?4h；用50?70分鐘時間升溫92?96℃保溫4?5h；用熱水洗球數遍至水清澈為止；抽干水，烘干，分篩制得A球；（2）、胺化反應制備B球按下列重量份稱取下列原料，在干凈的反應釜中加入A球和四乙烯五胺，開動攪拌；A球?????????380?420四乙烯五胺??1580?1620升溫至130?135℃，保溫反應15?18h，測中控交換大于8.0mmol/g合格；中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；大量水洗至中性，抽干，得B球；（3）、甲基化反應制備樹脂將B球加入下列重量份的混合原料中，開動攪拌；甲酸1150?1250水???200?240甲醛??60?65草酸??30?35升溫至48?50℃，保持20?40分鐘；抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。2012104898876100001dest_path_image001.jpg,741999dest_path_image002.jpg,dest_path_image003.jpg,133666dest_path_image004.jpg,dest_path_image005.jpg,454270dest_path_image006.jpg,dest_path_image007.jpg,982203dest_path_image008.jpg,178829dest_path_image001.jpg,933159dest_path_image002.jpg,794804dest_path_image003.jpg,505140dest_path_image004.jpg,872668dest_path_image001.jpg,976277dest_path_image002.jpg,703931dest_path_image003.jpg...

【技術特征摘要】
1.大孔弱堿性復合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (I )、聚合制備A球，包括以下步驟Φ稱取下列重量份的水相原料，混合、攪拌均勻；去離子水 420-460 甘油 10-15 羥乙基纖維素30-35 二乙烯三胺 15-20 氯化鈉 40-45 過硫酸鈉 1-2 用硫酸調PH為6. 8-7. 23稱取下列重量份的油相原料，混合后加入后水相中，視粒度情況調整轉速；丙烯酸甲酯 120-140 二乙烯苯50-55TAIC170-190二茂鐵10-12二甲苯30-35乙酸乙酯25-28200# 汽油158-163偶氮二異丁臆3_53；緩慢升溫至65-69 °C，注意觀察球體粒度及定型情況；注定型時放熱，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；S用25-40分鐘時間升溫至...

【專利技術屬性】
技術研發人員：姚能平，梅德華，陳建國，林偉，王海寬，王玉蘭，
申請(專利權)人：安徽皖東化工有限公司，
類型：發明
國別省市：