本發明專利技術公開了一種納米銀顆粒和納米銀線混合型導電墨水的制備方法，該方法通過將納米銀粒子和納米銀線均勻分散在溶劑中，制得的納米銀混合型導電墨水中納米銀粒子的質量百分比占導電墨水總質量的6%～10%，納米銀線的質量百分比占導電墨水總質量的2%～5%；所述溶劑為乙醇、乙二醇和丙三醇按其體積百分比為40%～50%，50%～60%和5%～10%的混合溶液。本發明專利技術的混合型導電墨水中銀的含量低，成本低，導電性高，特別適用于凹版印刷和凸版印刷等印制方式。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于納米材料或者印制電子
，尤其涉及一種納米銀顆粒和納米銀線混合型導電墨水制作方法。
技術介紹
印刷電子材料的發展促進了與其相關的專用工業的形成、發展與進步。而微電子技術的發展對印刷電子材料的生產提出了更高的要求。目前國內外許多研究機構和企業都對薄膜印刷電子產業給予了極大的關注。在美國、日本、德國及韓國等國家的帶動下，國際上興起了研發與噴墨打印、孔版印刷、凹版印刷、凸版印刷等印制手段相適應的導電墨水。屬于薄膜印刷電子材料的導電墨水，將主要應用于正在高速發展的無線射頻識別標簽(RFID識別標簽)、印刷線路板(PCB線路板)及柔性印刷電路板(FPCB)之中。導電墨水應用較多的為金屬基導電墨水，包括金、銀、銅、鉬等。其中，由于金和鉬的價格昂貴，其應用受到諸多限制；而銅雖然具有高的導電性和相對低廉的成本，但是其化學性質較為活波，容易氧化，其應用同樣受到一定的局限性；銀具有超高的導電性、較強的化學惰性、良好的抗氧化能力，其在導電墨水的研究中備受關注。目前對納米銀導電墨水的研究主要集中于球形銀顆粒墨水，而對于具有高導電性的納米銀線以及納米銀片型導電墨水的研究較少。在球形納米銀顆粒導電墨水的燒結過程中，由于納米顆粒的團聚，往往會造成孔洞等缺陷。高長徑比的納米銀線能夠在團聚的納米銀顆粒間搭建導電通路，從而有效的克服孔洞等缺陷的不良影響。因此，研制一種納米銀顆粒和納米銀線混合型的導電墨水具有重要的意義。
技術實現思路
本專利技術的目的，是克服現有技術的的缺點和不足，提供一種納米銀顆粒和納米銀線混合型的導電墨水的制備方法，導電墨水在低的銀含量的情況下，保證高的導電性，從而降低成本。該方法通過將一定比例的納米銀粒子和納米銀線均勻分散在溶劑中，從而實現混合型導電墨水的制備。該混合型導電墨水銀的含量低，導電性高，特別適用與凹版印刷和凸版印刷等印制方式。本專利技術通過如下技術方案予以實現。，具有如下步驟(I)將銀鹽與表面活性劑按質量比為1: O. 5 1:1. 5溶解于去離子水中，銀鹽與去離子水的質量比為1:100 1:300，攪拌至無色透明溶液；然后將濃度為8 20mg/mL的還原劑硼氫化鈉水溶液加入上述溶液中，硼氫化鈉和銀鹽的摩爾比為O. 5:1 5:1,磁力攪拌器下劇烈攪拌，反應持續20 30min ;反應結束后，對反應產物進行離心分離，離心速率800 IOOOrpm,離心時間20 30min ;再對離心產物進行干燥，獲得納米銀顆粒；所述的銀鹽為硝酸銀或者醋酸銀；所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮K30或者聚丙烯酸簡稱PAA中的一種或者兩種；(2)將硝酸銀與表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮360按質量比為1:0. 5 1:2溶解在乙二醇中，硝酸銀與乙二醇的質量比為1:100 1:200，攪拌至完全溶解；然后加入濃度為1(Γ4 3Xl(T3mol/L氯化物的乙二醇溶液，其中銀離子·和氯離子的摩爾比為100:1 300:1，所述氯化物為氯化鈉、氯化鉀、氯化鐵中的一種或幾種；將反應體系加熱至150 180°C并溫和的攪拌，反應時間I 2h ;反應結束后，對反應產物通過慢速定量濾紙進行過濾；再對過濾產物進行干燥，獲得納米銀線；(3)將步驟(I)和(2)干燥后的納米銀顆粒和納米銀線分散在乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中，超聲震蕩30 60min，制得均勻分散的納米銀混合型導電墨水；所述乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中各組分的體積百分比為40% 50%，50% 60%和5% 10%。該混合型導電墨水由球形的納米銀顆粒和一維的納米銀線組成。所述步驟(I)中獲得的納米銀顆粒粒徑分布在30 50nm之間,平均粒徑為40nm。所述步驟(2)中獲得的納米銀線平均長度為5 μ m，銀線平均直徑為50nm。所述步驟(I)和步驟(2)的干燥過程中均在氮氣氣氛下進行，干燥溫度為50 60 °C，干燥時間為5 6h。所述步驟(3)制得的納米銀混合型導電墨水中納米銀粒子的質量百分比占導電墨水總質量的6% 10%,納米銀線的質量百分比占導電墨水總質量的2% 5%。與現有技術相比，本專利技術具有如下的有益效果(1)通過納米銀線的導電通路作用，在保證導電性的同時，能夠有效的的降低導電墨水中銀的含量，從而降低生產成本；(2)該混合型銀導電墨水低溫燒結，即可實現納米顆粒之間的連接，從而獲得良好的導電性；(3)該混合型導電墨水特別適用于RFID印刷天線等
附圖說明圖1為本專利技術實施例1制備的銀納米粒子掃描電鏡圖2為本專利技術實施例1制備的納米銀線掃描電鏡圖3為本專利技術實施例1制備混合型導電墨水低溫燒結后掃描電鏡圖4為本專利技術實施例1制備的混合型導電墨水通過直寫工藝制備的導電線路圖。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術作進一步說明，但本專利技術的保護范圍不限于上述實施例。實施例1(I)將Ig的硝酸銀和Ig表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮k30溶解在IOOg去離子水中，攪拌至無色透明溶液；然后將16mL濃度為10mg/mL的硼氫化鈉水溶液加入上述溶液中，整個反應過程在磁力攪拌器下劇烈攪拌，反應持續25min ;反應結束后，對反應產物進行離心，離心速率lOOOrpm，離心時間20min ;離心產物在50°C下氮氣氣氛中干燥5h，獲得納米銀顆粒。通過圖1可以看出，制備的納米銀顆粒以球形為主，粒徑分布均勻，平均粒徑在40nm左右。(2)將1. 2g硝酸銀和1. 05g表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮360溶解在130g乙二醇中,攪拌至完全溶解；將反應體系加熱至160°C并溫和的攪拌，反應時間1. 5h ;反應結束后，對反應產物通過慢速定量濾紙進行過濾；過濾產物在50°C下氮氣氣氛中干燥5h，獲得納米銀線。通過圖2可以看出，制備的納米銀線具有高的長徑比。(3)將干燥后的納米銀顆粒和納米銀線分散在乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中，超聲震蕩30min，制得均勻分散的納米銀混合型導電墨水。其中納米銀顆粒的質量百分比為導電墨水總質量的8%，納米銀線的質量百分比為導電墨水總質量的2% ;溶劑組分中，乙醇、乙二醇和丙三醇三者的體積百分比分別為50%、45%、和5%。通過圖3可以看出，具有高的長徑比的納米銀線在團聚的納米銀粒子之間構成導電通路，從而降低孔洞的不良影響。圖4為通過直寫印制的長度為60nm的平行導線組，線條流利，簡單燒結后通過萬用表測量電阻在8Ω左右。實施例2(I)將Ig的醋酸銀和O. 8g表面活性劑聚丙烯酸(PAA)溶解在120g去離子水中，攪拌至無色透明溶液；然后將20mL濃度為lOmg/mL的硼氫化鈉水溶液加入上述溶液中， 整個反應過程在磁力攪拌器下劇烈攪拌，反應持續20min ;反應結束后，對反應產物進行離心，離心速率800rpm，離心時間30min ;離心產物在50°C下氮氣氣氛中干燥5h，獲得納米銀顆粒。(2)將Ig的硝酸銀和O. 8g表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮360溶解在120g乙二醇中，攪拌至完全溶解；然后加入15g濃度為2. OX 10_3mol/L氯化鉀的乙二醇溶液；將反應體系加熱至150°C并溫和的攪拌，反應時間2h ;反應結束后，對反應產物通過慢速定量濾紙進行過濾；濾產物在50°C下氮氣氣氛中干燥5h，獲得納米銀線。(3)將干燥后的納米銀顆粒和納米銀線分散在乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種納米銀顆粒和納米銀線混合型導電墨水的制備方法，具有如下步驟：（1）將銀鹽與表面活性劑按質量比為1:0.5～1:1.5溶解于去離子水中，銀鹽與去離子水的質量比為1：100～1:300，攪拌至無色透明溶液；然后將濃度為8～20mg/mL的還原劑硼氫化鈉水溶液加入上述溶液中，硼氫化鈉和銀鹽的摩爾比為0.5:1～5:1，磁力攪拌器下劇烈攪拌，反應持續20～30min；反應結束后，對反應產物進行離心分離，離心速率800～1000rpm，離心時間20～30min；再對離心產物進行干燥，獲得納米銀顆粒；所述的銀鹽為硝酸銀或者醋酸銀；所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮K30或者聚丙烯酸簡稱PAA中的一種或者兩種。（2）將硝酸銀與表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮360按質量比為1:0.5～1:2溶解在乙二醇中，硝酸銀與乙二醇的質量比為1:100～1:200，攪拌至完全溶解；然后加入濃度為10?4～3×10?3mol/L氯化物的乙二醇溶液，其中銀離子和氯離子的摩爾比為100:1～300:1，所述氯化物為氯化鈉、氯化鉀、氯化鐵中的一種或幾種；將反應體系加熱至150～180℃并且溫和的攪拌，反應時間1～2h；反應結束后，對反應產物通過慢速定量濾紙進行過濾；再對過濾產物進行干燥，獲得納米銀線；（3）將步驟（1）和（2）干燥后的納米銀顆粒和納米銀線分散在乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中，超聲震蕩30～60min，制得均勻分散的納米銀混合型導電墨水；所述乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中各組分的體積百分比為40%～50%，50%～60%和5%～10%。...
【技術特征摘要】
1.一種納米銀顆粒和納米銀線混合型導電墨水的制備方法,具有如下步驟 (1)將銀鹽與表面活性劑按質量比為1:O. 5 1:1. 5溶解于去離子水中，銀鹽與去離子水的質量比為1:100 1:300，攪拌至無色透明溶液；然后將濃度為8 20mg/mL的還原劑硼氫化鈉水溶液加入上述溶液中，硼氫化鈉和銀鹽的摩爾比為O. 5:1 5:1，磁力攪拌器下劇烈攪拌，反應持續20 30min ;反應結束后，對反應產物進行離心分離，離心速率800 IOOOrpm,離心時間20 30min ;再對離心產物進行干燥,獲得納米銀顆粒； 所述的銀鹽為硝酸銀或者醋酸銀；所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮K30或者聚丙烯酸簡稱PAA中的一種或者兩種。(2)將硝酸銀與表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮360按質量比為1:0.5 1:2溶解在乙二醇中，硝酸銀與乙二醇的質量比為1:100 1:200，攪拌至完全溶解；然后加入濃度為1(Γ4 3Xl(T3mol/L氯化物的乙二醇溶液，其中銀離子和氯離子的摩爾比為100:1 300:1，所述氯化物為氯化鈉、氯化鉀、氯化鐵中的一種或幾種；將反應體系加熱至150 180°C并且溫和的攪拌，反應時間I 2h ;反應結束后，對反應產物通過慢速定量濾紙進行過濾；再對過濾產物進行干燥，獲得納米銀線； (3...
【專利技術屬性】
技術研發人員：荊洪陽，曹菊勇，韓永典，徐連勇，楊高陽，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：
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