一種乙酸葑酯的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種化學(xué)用品，具體是涉及一種乙酸葑酯的制備方法。該產(chǎn)品以葑醇、乙酸酐、催化劑按1∶0.73∶0.08的比例合成。經(jīng)過(guò)高溫反應(yīng)、降溫、加堿中和、洗滌、真空精餾塔分餾，得到含量大于97.0％的成品。本發(fā)明專利技術(shù)產(chǎn)品不僅純度高，而且性能穩(wěn)定不易變質(zhì)，是一種無(wú)色至淡黃色透明液體，具有柔和、甜的類冷杉香氣，主要用于配制新鮮的香草、木香、薄荷樣食用香精(松柏調(diào))和日用香精。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)適用于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其涉及。
技術(shù)介紹
本專利技術(shù)產(chǎn)品乙酸葑酯亦稱1，3，3_三甲基雙環(huán)-2-降龍腦乙酯，葑基乙酸酯，分子式為C12H2tlO2 ;相對(duì)分子質(zhì)量196. 29 ;理化性質(zhì)為無(wú)色至淡黃色液體，具有柔·和、甜的類冷杉香氣，微溶于水，易溶于油、醇等有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)220°C @101. 325kPa，閃點(diǎn)(TCC) 75. 56°C，旋光度+45° +55°，折光指數(shù)1. 4540 1. 4590@20°C，比重 O. 9650 O. 9780@25°C。是一種廣泛使用于配制各種食用香精、日用香精的酯類產(chǎn)品。羧酸酯類香料一般制法包括羧酸與醇直接酯化，醇與酸酐或酰鹵反應(yīng)，羧酸鹽與鹵代烴反應(yīng)及酯交換反應(yīng)等。乙酸葑酯常規(guī)合成方法為乙酸與葑醇直接酯化而得，該法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)不完全，酯化低，產(chǎn)物成分復(fù)雜，分離難度大，產(chǎn)品純度不高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)以上情況，本專利技術(shù)創(chuàng)新使用葑醇、乙酸酐為原料，以硫酸為催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)，采用高效真空分餾法進(jìn)行分離精制，最終可得到含量> 97. O %的乙酸葑酯產(chǎn)品。該方法工藝簡(jiǎn)易，成本低廉，乙酸葑酯產(chǎn)品不僅得率高，且純度高、質(zhì)量好，是用來(lái)配制各種食用香精和日用香精的理想原料，具有廣闊的市場(chǎng)推廣前景。1、本專利技術(shù)由以下幾種原輔材料合成葑醇、乙酸酐、催化劑、30 %氫氧化鈉。2、本專利技術(shù)產(chǎn)品主要原輔材料的理化性質(zhì)(I)葑醇化學(xué)名稱:1，3，3-三甲基雙環(huán)-[2，2，I]-庚醇-2 ；英文名Fenchylalcohol ；分子式c1(ih18o；分子量154.25;制備方式以小茴香油(Fennel oil)為原料單離而得，或以松節(jié)油為原料，經(jīng)催化異構(gòu)、水合而得，具有中等強(qiáng)度的樟腦、龍腦、松木香氣，帶有甜醇的柑橘、檸檬樣韻調(diào)。用于配制新鮮、薄荷味的食用香精(口香糖、牙膏等)和各種用途的日化香精；熔點(diǎn)35 41 °C，在常溫下為白色至淡黃色晶體。(2)乙酸酐英文名AceticAnhydride ；分子式C4H6O3； (CH3CO) 20 ；外觀與性狀無(wú)色透明液體，有刺激性氣味(類似乙酸)，其蒸氣為催淚毒氣。分子量102.09 ；蒸汽壓1.33kPa/36°C ；閃點(diǎn)49°C;熔點(diǎn)-73.10C ；沸點(diǎn)138.6°C;密度相對(duì)密度(水=I)1. 08 ；相對(duì)密度(空氣=1)3.52 ;折光率# 1.450；主要用途用作乙?；噭?，以及用于藥物、染料、醋酸纖維制造、制引發(fā)劑、漂白劑等。(3)催化劑中文名稱硫酸；英文名稱Sulfuricacid ；CAS No. :7664-93-9 ；分子式=H2SO4；分子量98·08 ；外觀與性狀純品為無(wú)色透明油狀液體，無(wú)臭；熔點(diǎn)(°C):10. 5;沸點(diǎn)(V) :330. O ；相對(duì)密度(水=I)1. 83 ；相對(duì)蒸氣密度(空氣=I) :3· 4 ;飽和蒸氣壓(kPa)0. 13(145. 8°C )；用途用于生產(chǎn)化學(xué)肥料，在化工、醫(yī)藥、塑料、染料、石油提煉等工業(yè)也有廣泛的應(yīng)用。(4)氫氧化鈉氫氧化鈉(NaOH)，俗稱燒堿、火堿、苛性鈉，常溫下是一種白色晶體，具有強(qiáng)腐蝕性；易溶于水，其水溶液呈強(qiáng)堿性，能使酚酞變紅；氫氧化鈉是一種極常用的堿，是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的必備藥品之一，它的溶液可以用作洗滌液；性狀為熔融白色顆?；驐l狀；易吸收空氣中的水分和二氧化碳；溶于水、乙醇時(shí)或溶液與酸混合時(shí)產(chǎn)生劇熱；溶液呈強(qiáng)堿性；相對(duì)密度2. 13 ;熔點(diǎn)318°C;沸點(diǎn)1390°C;有腐蝕性。氫氧化鈉于水中會(huì)完全解離成鈉離子與氫氧根離子，可與任何質(zhì)子酸進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，本專利技術(shù)采用氫氧化鈉作為洗滌劑，濃度優(yōu)選為 30%o3、本專利技術(shù)的化學(xué)反應(yīng)式是本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種乙酸葑酯的制備方法，其特征在于，所述產(chǎn)品的原料消耗比例是：葑醇35.7％、乙酸酐26％、催化劑2.8％、30％NaOH溶液35.5％。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種乙酸葑酯的制備方法，其特征在于，所述產(chǎn)品的原料消耗比例是葑醇35. 7%,乙酸酐26%、催化劑2. 8%、30% NaOH溶液35. 5%。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的步驟包括 (1)將葑醇、乙酸酐、催化劑按1: 0.73 : O. 08的質(zhì)量比例混合； (2)將上述混合后的原料一次性加入50L玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，在液溫120°C下反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束降溫至50°C以下，然后排出、稱重，集中存放； ...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：何春茂，李華杰，朱金忠，楊安，陸艷萍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：南寧辰康生物科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：