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    D-酒石酸2,2-二吡啶胺鈷鐵電功能材料及制備方法技術

    技術編號:8525329 閱讀:210 留言:0更新日期:2013-04-04 06:06
    本發明專利技術公開了D-酒石酸2,2-二吡啶胺鈷鐵電功能材料及制備方法,其分子式為[Co(dpa)(D-C4H4O6)]2·8H2O,其中dpa為2,2-二吡啶胺,該鐵電功能材料為純度不低于99%的單斜晶系粉體,空間群結構為C2,其鐵電特征參數分別為:剩余極化強度2Pr=0.05μC·cm-2,矯頑電場2Ec=15.2kv·cm-1,飽和極化強度Ps=0.249μC·cm-2;該鐵電功能材料具有較好的鐵電特性。該鐵電功能材料的制方法利用新配制的碳酸鈷與D-酒石酸2,2-二吡啶胺混合溶液反應,得到D-酒石酸2,2-二吡啶胺鈷溶液,再析晶,研磨成通過100目篩鐵電功能材料粉體,具有流程少,工藝簡單,對設備要求低,原料使用廉價的鈷鹽與酒石酸,無污染,成本低,易于產業化的優點。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及鐵電功能材料,具體涉及D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷鐵電功能材料及制備方法。
    技術介紹
    鐵電功能材料具有介電性、壓電性、熱釋電性、鐵電性以及電光效應、聲光效應、光折變效應和非線性光學效應等重要特性,可用于制作鐵電存儲器、熱釋電紅外探測器、空間光調制器、光波導介質移相器、壓控濾波器等重要的新型元器件。這些元器件在航空航天、通信、家電、國防等領域具有廣泛的應用前景。從晶體學角度,只有I (C1),m(Cs),2 (C2),2m (C2v),3 (C3),3m (C3v),4 (C4),4m (C4v),6 (C6),6m (C6v)的 10 種極性點群符合鐵電功能材料的要求。最早的鐵電效應是在1920年由法國人Valasek在羅謝爾鹽中發現的,這ー發現揭開了研究鐵電材料的序幕。在1935年Busch發現了磷酸ニ氫鉀KH2PO4 -簡稱KDP,其相對介電常數高達30,遠遠高于當時的其它材料。20世紀80年代中期,薄膜制備技術的突破為制備高質量的鐵電薄膜掃清了障礙,并且近年來隨著對器件微型化、功能集成化、可靠性等要求的不斷提高,傳統的鐵電塊體由于尺寸限制已經不能滿足微電子器件的要求。從目前的研究現狀來看,對于具有高性能的鐵電材料的研究和開發應用仍然處于發展階段。金屬有機配位化學的發展為新型功能材料的設計和開發提供了嶄新的思路,并大大推動了材料科學的發展,其主要策略在于通過選擇合適的金屬離子與有機配體,借助金屬離子與有機配體之間的配位鍵合作用,來實現新穎功能材料的設計和構筑。
    技術實現思路
    本專利技術所要解決的技術問題是提供一種鐵電特性較好,飽和極化強度Ps值為0. 203 ii C cm2的D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷鐵電功能材料。本專利技術還提供了該鐵電功能材料的制備方法。本專利技術解決上述技術問題所采用的技術方案為D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷鐵電功能材料,其分子式為[Co (dpa) (D-C4H4O6) ]2 8H20,其中dpa為2,2- ニ吡啶胺,2,2- ニ吡啶胺分子式為CltlH9N3,該鐵電功能材料為純度不低于99%的單斜晶系粉體,空間群結構為C2,其鐵電特征參數分別為剩余極化強度2Pr=0. 05 u C cnT2,矯頑電場2Ec=15. 2kv cnT1,飽和極化強度Ps=0. 249 u C cm2,其粉體的晶胞參數為:a = 25.862(5)A力=8.7520(18) A,c = 18.586(4)ん¢=120. 87(3)。。酒石酸又稱2,3 - ニ羥基丁ニ酸,是常見的a -羥基ニ酸,它具有兩個手性碳,具有三種旋光異構體,分別為右旋酒石酸(L-酒石酸),左旋酒石酸(D-酒石酸),內消旋酒石酸,酒石酸鹽具有壓電、鐵電等重要物理性質。該D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷鐵電功能材料的制備方法,步驟如下碳酸鈷的制備按鈷鹽與碳酸鹽的摩爾比1:1 1. 5,將鈷鹽溶于碳酸鹽溶液中,攪拌溶解后,靜置沉淀完畢,離心,得到紫紅色沉淀的碳酸鈷,用水沖洗干凈,所述碳酸鹽溶液的濃度為0.1 lmol/L ;碳酸鹽摩爾量略大于鈷鹽,碳酸鈷沉淀生成較完全。D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺混合溶液的制備按摩爾體積比為1:1 :20,將D-酒石酸和2,2- ニ吡啶胺溶于體積百分濃度為50%的甲醇溶液中,60°C下攪拌至固體溶解,得到D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺混合溶液備用;D-酒石酸2,2-ニ吡啶胺鈷溶液的制備按鈷鹽與D-酒石酸摩爾比為1:1的比例,將上述碳酸鈷加入到上述D-酒石酸2,2-ニ吡啶胺混合溶液中,邊加入邊持續攪拌,加入完畢再攪拌10 30min,過濾除去不溶物,得到D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷溶液;D-酒石酸2,2-ニ吡啶胺鈷鐵電粉體的制備,將上述D-酒石酸2,2_ニ吡啶胺鈷溶液室溫下靜置2 7天,過濾得到D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷晶體,再將D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷晶體置于瑪瑙研缽中研磨成通過100目篩的粉體,得到單斜晶系的紅色粉體,該 紅色粉體為D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鐵電功能材料。上述鈷鹽為硝酸鈷或氯化鈷或高氯酸鈷等。上述碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀等。與現有技術相比,本專利技術的優點在于D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷鐵電功能材料,其分子式為[Co (dpa) (D-C4H4O6)J2 8H20,其中dpa為2,2- ニ吡啶胺,該鐵電功能材料為純度不低于99%的單斜晶系粉體,空間群結構為C2,其鐵電特征參數分別為剰余極化強度2Pr=0. 05 u C cnT2,矯頑電場 2Ec=15. 2kv cnT1,飽和極化強度 Ps=O. 249 u C cnT2,其粉體的晶胞參數為a = 25.862(5) A,b= 8.7520(18) k,c = 18.586(4) A, ¢=120. 87(3) ° ;該鐵電功能材料具有較好的鐵電特性。該鐵電功能材料的制方法利用新配制的碳酸鈷與D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺混合溶液反應,得到D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷溶液,再析晶,研磨成通過100目篩的D-酒石酸2,2-ニ吡啶胺鈷鐵電功能材料粉體,具有流程少,エ藝簡單,對設備要求低,原料使用廉價的鈷鹽與酒石酸,無污染,成本低,易于產業化的優點。附圖說明圖1為D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷鐵電功能材料的分子結構圖;圖2為D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷鐵電功能材料的PXRD圖譜與單晶模擬PXRD圖譜的對比圖;圖3為D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷鐵電功能材料的TG-DTA曲線圖;圖4為D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷鐵電功能材料的電滯回線圖。具體實施例方式以下結合附圖實施例對本專利技術作進ー步詳細描述。實施例1將IM的Na2CO3溶于水中配成濃度為lmol/L的Na2CO3溶液,稱取1. Ommol的Co (NO3)2加入到1. OmL的Na2CO3溶液中,攪拌溶解后,靜置沉淀至無沉淀析出完畢,離心,得到紫紅色沉淀的碳酸鈷,用水沖洗3 5次,沖洗干凈;將1. Ommol的D-酒石酸、1. Ommol的2,2-ニ吡啶胺溶于由IOml甲醇與IOml水配制的甲醇溶液中,60°C攪拌至固體全部溶解,得到D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺混合溶液;將沖洗干凈的碳酸鈷加入到D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺混合溶液中,邊加入邊持續攪拌,加入完畢再攪拌10 30min,過濾除去不溶物,得到D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鈷溶液,在室溫下靜置2 7天,晶體析出完全,過濾得到D-酒石酸2,2-ニ吡啶胺鈷晶體,置于瑪瑙研缽中研磨成通過100目篩的粉體,得到單斜晶系的紅色粉體,該紅色粉體為D-酒石酸2,2- ニ吡啶胺鐵電功能材料。該鐵電功能材料的分子結構如圖1所示。該鐵電功能材料的PXRD圖譜如圖2所示,可以看出該鐵電功能材料純相高,純度不低于99%。該鐵電功能材料的TG-DTA曲線圖如圖3所示,說明熱穩定性好。該鐵電功能材料的電滯回線圖如圖4所示,說明具有較顯著的鐵電功能特性。實施例2與實施例1基本相同,所不同的只是Na2CO3由K2CO3替代,K2CO3溶液的濃度為0. lmol/L, Co (NO3)2由氯化鈷替代,氯化鈷溶于15mL的K2CO3溶液中。實施例3與實施例1基本相同,所不同的只是Na2CO3的濃本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    D?酒石酸2,2?二吡啶胺鈷鐵電功能材料,其特征在于分子式為[Co(dpa)(D?C4H4O6)]2·8H2O,其中dpa為2,2?二吡啶胺,2,2?二吡啶胺分子式為C10H9N3,該鐵電功能材料為純度不低于99%的單斜晶系粉體,空間群結構為C2,其鐵電特征參數分別為:剩余極化強度2Pr=0.05μC·cm?2,矯頑電場2Ec=15.2kv·cm?1,飽和極化強度Ps=0.249μC·cm?2,其粉體的晶胞參數為:β=120.87(3)°。FDA00002439644900011.jpg,FDA00002439644900012.jpg,FDA00002439644900013.jpg,FDA00002439644900014.jpg

    【技術特征摘要】
    1.D-酒石酸2,2- 二吡啶胺鈷鐵電功能材料,其特征在于分子式為[Co (dpa)(D-C4H4O6) ]2 ·8Η20,其中dpa為2,2- 二吡啶胺,2,2- 二吡啶胺分子式為CltlH9N3,該鐵電功能材料為純度不低于99%的單斜晶系粉體,空間群結構為C2,其鐵電特征參數分別為剩余極化強度 2Pr=0. 05 μ C · an2,矯頑電場 2Ec=15. 2kv · cnT1,飽和極化強度 Ps=O. 249 μ C · an2,其粉體的晶胞參數為£ = 25.862(5) AA= 8.7520(18)A,c= 18.586⑷ A, β =120. 87(3)°。2.權利要求1所述的D-酒石酸2,2-二吡啶胺鈷鐵電功能材料的制備方法,其特征在于步驟如下 a、碳酸鈷的制備按鈷鹽與碳酸鹽的摩爾比1:1 1. 5,將鈷鹽溶于碳酸鹽溶液中,攪拌溶解后,靜置沉淀完畢,離心,得到紫紅色沉淀的碳酸鈷,用水沖洗干凈,所述碳酸鹽溶液的濃度為O.1 lmol/L ; b、D-酒石酸2,2-二吡啶胺混合溶液的制備按D-酒石酸和2,2- 二吡啶胺與甲醇溶液...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:鄭岳青戚金麗虞曉科常海圣許偉朱紅林林建利
    申請(專利權)人:寧波大學
    類型:發明
    國別省市:

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