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    用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料及其制備方法技術

    技術編號:8525929 閱讀:226 留言:0更新日期:2013-04-04 06:47
    本發明專利技術公開了一種用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料及其制備方法,該材料的原料包括六亞甲基二異氰酸酯與異佛爾酮二異氰酸酯的混合物、聚己二醇、二羥甲基丙酸與二羥甲基丁酸的混合物、N-甲基吡咯烷酮、1,4-丁二醇、氫氧化鋰、三乙胺、氯化亞鐵、氯化鐵、去離子水、催化劑。制備方法:將聚己二醇、氯化亞鐵、氯化鐵在氮氣下水浴反應,接著加入HDI和IPDI混合物、催化劑反應;再加分散于NMP的DMPA與DMBA反應,然后分別加入1,4-丁二醇、TEA、LiOH溶液乳化并調節pH值至堿性,反應后得產品。本發明專利技術工藝簡單、操作方便、制備的材料具有穩定磁性、良好分散性能。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于磁性防偽油墨
    ,涉及一種用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料及制備方法。
    技術介紹
    磁性防偽油墨是采用具有磁性的粉末材料作為一種功能成分所制作的防偽印刷油墨。它是最常應用的防偽油墨,其突出的特點是外觀顏色較深,檢測儀器相對簡單,在許多領域都得到廣泛的應用。隨著科技的進步、防偽技術的革新和印刷工藝的不斷提高,磁性油墨在防偽印刷方面發揮了越來越重要的作用,并與其它防偽技術相結合運用到各行各業。磁性油墨中具備磁性作用的物質是氧化鐵黑(Fe3O4)和氧化鐵棕(Fe2O3),其大多為小于I μ m的針狀結晶,這樣的顆粒大小和形狀使它們極易在磁場中均勻排列,從而得到比較高的殘留磁性。連結料是油墨中的流體組成部分。油墨的流動性、黏度、干性和印刷性能等性質皆主要取決于連結料。磁性油墨的連結料同樣是油墨質量好壞的基礎,其連結料與一般油墨的連結料相似,可以選用植物油、動物油,但更多的是采用合成樹脂作為磁性油墨的連結料,因為在合成樹脂中,磁性氧化鐵黑(Fe3O4)和氧化鐵棕(Fe2O3)的分散性能更好。在選擇作為連結料的合成樹脂時,在保證磁性性能的前提下,必須考慮磁性材料的分散性能和穩定性能。因為只有當磁性粒子均勻的分散于連結料樹脂中,而且不發生沉淀時,含磁性材料的樹脂才具備可用性,賦予油墨穩定的磁性。現有的磁性油墨都是將具有磁性的材料作為顏料使用,加入到連結料中,通過物理分散的方式,例如攪拌等,將磁性顏料(氧化鐵黑(Fe3O4)和氧化鐵棕(Fe2O3)等)最大程度分散于連結料樹脂中而得到的。磁性顏料與連結料之間簡單的物理分散效果不能達到要求的分散效果,磁性顏料分散不均勻,使得顏料在連結料中分散的穩定性也較差,易出現分層沉淀等現象,造成產品質量不穩定。因此,如何將磁性材料更好的分散于連結料中并具備較好的穩定性是亟需解決的難題。
    技術實現思路
    本專利技術要解決的技術問題在于,針對現有技術的缺陷,提供一種具有穩定磁性、良好分散性能的用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料。本專利技術進一步要解決的技術問題在于,提供一種工藝簡單、操作方便、制備的材料具有穩定磁性、良好分散性能的用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料的制備方法。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是—種用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料,包括以下重量份數的原料六亞甲基二異氰酸酯與異佛爾酮二異氰酸酯的混合物4-9、聚己二醇17-30、二羥甲基丙酸與二羥甲基丁酸的混合物2-6、N-甲基吡咯烷酮1-7、1,4- 丁二醇O. 3-2、氫氧化鋰1. 2-2. 5、三乙胺1-2、氯化亞鐵2-2. 4、氯化鐵3-4、去離子水50-62,還包括占上述原料總重量O. 1%。_1%。的催化劑二月桂酸丁基錫。所述用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料中,所述六亞甲基二異氰酸酯與異佛爾酮二異氰酸酯的重量比為4-5:4-5。所述用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料中,所述二羥甲基丙酸與二羥甲基丁酸的重量比為1:1。用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料的制備方法,包括以下步驟a、以六亞甲基二異氰酸酯與異佛爾酮二異氰酸酯的混合物、聚己二醇、二羥甲基丙酸與二羥甲基丁酸的混合物、N-甲基吡咯烷酮、1,4-丁二醇、氫氧化鋰、氯化亞鐵、氯化鐵、去離子水為原料,將計量的聚己二醇、氯化亞鐵、氯化鐵干燥,配置LiOH水溶液并分成兩份備用;b、干燥完成后的聚己二醇、氯化亞鐵、氯化鐵在35 45°C下攪拌反應O. 5-1. 5小時,在攪拌過程中通氮氣進行保護; C、將計量的六亞甲基二異氰酸酯與異佛爾酮二異氰酸酯的混合物加入到步驟b中的反應液中,升溫至80-90°C攪拌反應1-3小時,再加入催化劑二月桂酸丁基錫,反應20-40分鐘;d、然后將反應液溫度降低至50-60°C,將二羥甲基丙酸與二羥甲基丁酸充分分散于少量的N-甲基吡咯烷酮后,緩慢加入反應液,接著在60-70°C下反應8-15分鐘后,在70°C處繼續升溫至80-85°C反應1. 5-3小時;e、降溫至35°C,將1,4_ 丁二醇溶于剩余的N-甲基吡咯烷酮中,緩慢加入反應液中,同時提升轉速,高速攪拌剪切I小時后,加入三乙胺繼續反應I小時。f、將第一份LiOH溶液在高速攪拌下滴加入反應液中,然后加入去離子水進一步進行乳化;g、在乳化完成后,將反應液溫度提升至55_65°C,在低速攪拌下快速滴加第二份LiOH溶液直至反應液的pH值為堿性,滴加完成后在55-65°C下反應1. 5-2. 5小時,反應完成后得到本專利技術產品。所述用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料的制備方法中,所述步驟a中,所述干燥是將聚己二醇、氯化亞鐵、氯化鐵分別放于恒溫干燥箱中在120°C下干燥2小時。所述用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料的制備方法中,所述步驟a中,所述LiOH水溶液的濃度為2mol/L,所述LiOH水溶液按照1:4的比例分成兩份備用。所述用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料的制備方法中,所述步驟g中,滴加第二份LiOH溶液直至反應液的pH值達到9. 5。本專利技術一方面可作為油墨的連結料,具有油墨的連結料的各種性能,所制成的聚氨酯作為一種新型的聚合物材料,具備軟硬可調、較強的耐磨性、優良的附著力、較好的耐油、耐酸堿性等物化性能,以聚氨酯作為連結料樹脂,使連結料具備優異的分散顏料等不溶性物質的性能和較高的機械強度,而且制備的油墨具備良好的粘結性,實現油墨適當的流動性、黏度、干性和印刷性能。另一方面本專利技術的產品具有相對于現有技術更穩定的磁性,以及使得Fe3O4具有更好的分散性。而且Fe3O4也是一種改性劑,其在聚氨酯樹脂中的均勻分散使聚氨酯樹脂具備更強的機械性能。因此,采用六亞甲基二異氰酸酯與異佛爾酮二異氰酸酯的混合物、聚己二醇在二羥甲基丙酸與二羥甲基丁酸的混合物的擴鏈作用下進行聚合,制成具有極好的耐磨性、耐擦傷性、粘接性能、良好的低溫性能、高光澤和保光性的水性聚氨酯材料,實現油墨適當的流動性、黏度、干性和印刷性能。更重要的是磁性Fe3O4是在聚合的同時反應制成,由于多異氰酸酯和低聚物多元醇各自具備功能性化學基團一異氰酸酯基(-NC0)和羥基(-0H),這也使磁性Fe3O4微粒的表面能被功能基團(如羧基、羥基等)等修飾具備可能性。從而能使磁性Fe3O4微粒在水性聚氨酯中具備更高的分散性能和穩定性能。本專利技術首先采用預聚方法,再進行共沉淀,二者相結合制備磁性氧化鐵基體材料,即將制備磁性材料的原料與水性聚氨酯的制備工藝相互結合,在水性聚氨酯制備過程中,將磁性氧化鐵黑(Fe3O4)的制備原料與制備聚氨酯的原料相互混合并提供兩者發生化學反應的環境,在最后的加水乳化和調節pH值步驟中,獲得磁性Fe3O4和水性聚氨酯的復合材料,從而達到將磁性材料充分分散于水性聚氨酯中的目的,并且使合成的分散了磁性材料的水性聚氨酯具有磁性和良好的分散性和穩定性,可用于磁性防偽油墨的生產。附圖說明 下面將結合附圖及實施例對本專利技術作進一步說明,附圖中圖1是本專利技術實施例1的室溫磁滯回線。圖2是本專利技術實施例2的室溫磁滯回線。圖3是本專利技術實施例3的室溫磁滯回線。具體實施例方式為了對本專利技術的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解,現對照附圖詳細說明本專利技術的具體實施方式。1、一種用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料,包括以下重量份數的原料六亞甲基二異氰酸酯與本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料,其特征在于,包括以下重量份數的原料:六亞甲基二異氰酸酯與異佛爾酮二異氰酸酯的混合物4?9、聚己二醇17?30、二羥甲基丙酸與二羥甲基丁酸的混合物2?6、N?甲基吡咯烷酮1?7、1,4?丁二醇0.3?2、氫氧化鋰1.2?2.5、三乙胺1?2、氯化亞鐵2?2.4、氯化鐵3?4、去離子水50?62,還包括占上述原料總重量0.1‰?1‰的催化劑二月桂酸丁基錫。

    【技術特征摘要】
    1.一種用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料,其特征在于,包括以下重量份數的原料六亞甲基二異氰酸酯與異佛爾酮二異氰酸酯的混合物4-9、聚己二醇17-30、二羥甲基丙酸與二羥甲基丁酸的混合物2-6、N-甲基吡咯烷酮1-7、1,4-丁二醇O. 3-2、氫氧化鋰1.2-2. 5、三乙胺1-2、氯化亞鐵2-2. 4、氯化鐵3_4、去離子水50-62,還包括占上述原料總重量O. 1%0 _1%。的催化劑二月桂酸丁基錫。2.根據權利要求1所述的用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料,其特征在于,所述六亞甲基二異氰酸酯與異佛爾酮二異氰酸酯的重量比為4-5:4-5。3.根據權利要求1所述的用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料,其特征在于,所述二羥甲基丙酸與二羥甲基丁酸的重量比為1:1。4.用于防偽油墨的磁性氧化鐵基體材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟a、以六亞甲基二異氰酸酯與異佛爾酮二異氰酸酯的混合物、聚己二醇、二羥甲基丙酸與二羥甲基丁酸的混合物、N-甲基吡咯烷酮、1,4-丁二醇、氫氧化鋰、氯化亞鐵、氯化鐵、去離子水為原料,將計量的聚己二醇、氯化亞鐵、氯化鐵干燥,配置LiOH水溶液并分成兩份備用;b、干燥完成后的聚己二醇、氯化亞鐵、氯化鐵在35 45°C下攪拌反應O.5-1. 5小時,在攪拌過程中通氮氣進行保護;C、將計量的六亞甲基二異氰酸酯與異佛爾酮二異氰酸酯的混合物加入到步驟b中的反應液中,升溫至80-90°C攪拌反應1...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:何順昌方長青周星李利卿李鵬劉少龍
    申請(專利權)人:襄陽金飛環彩色包裝有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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