一種銀包覆鈷粉及其制備方法技術

本發明專利技術提供一種銀包覆鈷粉及其制備方法。該銀包覆鈷粉制備方法包括如下步驟：將鈷鹽溶液與分散劑、水合肼混合，加熱，形成鈷離子配合物溶液；所述水合肼與鈷鹽的摩爾比為1.3～1.5∶1；保持所述鈷離子配合物溶液的溫度不變，將所述鈷離子配合物溶液的pH值調至堿性，并加入水合肼進行反應，生成鈷單質晶體；再加入可溶性Ag鹽和水合肼進行還原反應，固液分離，干燥，得到所述銀包覆鈷粉。本發明專利技術銀包覆鈷粉采用分步添加水合肼的工藝制備而成，該銀包覆鈷粉制備方法工序簡單，易控，生產效率高，生產成本低，適于工業化生產，且由該方法制備的銀包覆鈷粉粒徑小，結構穩定，導電性優異，導熱性強。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于鈷粉冶金
，具體涉及。
技術介紹
鈷粉在冶金化工領域有著廣泛的應用，是生產電池電極、高硬度合金和金剛石工具、催化劑載體等冶金化工產品的重要原材料。隨著技術的進步，市場對鈷粉質量的要求變得苛刻和多樣化,對功能性復合粉體的需求也在不斷增加，該技術的應用還將進一步擴大。采用物理或化學方法對粉體顆粒進行表面處理，有目的地改變其物理化學特征、表面結構和顆粒的形貌等工藝，稱為粉體表面改質。這種質的變化可明顯改善或提高粉體的應用性能以滿足當今新材料、新技術的要求。目前，鈷粉特別是超細鈷粉的制備方法一般有兩種方式一是先用氫氧化鈉調PH，再加水合肼還原鈷鹽；二是先加水合肼再加氫氧化鈉調pH還原鈷鹽。這兩種方式都存在一定的弊端，前者由于生成的氫氧化鈷Co (OH) 2在其反應體系的pH范圍內，溶解度只有10_6 10_7數量級，若再用水合肼還原，會出現產生的鈷粉Co包裹氫氧化鈷Co (OH) 2的情況，得不到純鈷粉；后者由于在加入氫氧化鈉時放出大量的熱，使水合肼一部分以氨氣的形式分解，而造成損失，還原效率低下。另外，水合肼在堿性條件下，將鈷離子Co2+還原成鈷粉Co，在熱力學上是可行的，但動力學上存在困難，需要加入晶核引發劑才能克服動力學上的能壘。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術的上述不足，提供一種采用分步添加水合肼的銀包覆鈷粉制備方法。本專利技術另一目的在于提供一種結構穩定，導電性優異，導熱性強的銀包覆鈷粉。本專利技術解決上述技術問題所采用的技術方案是一種銀包覆鈷粉的制備方法，包括如下步驟將鈷鹽溶液與分散劑、水合肼混合，加熱，形成鈷離子配合物溶液；所述水合肼與鈷鹽的摩爾比為1. 3 1. 5 I ；保持所述鈷離子配合物溶液的溫度不變，將所述鈷離子配合物溶液的pH值調至堿性,并加入水合肼進行反應,生成鈷單質晶體；再加入可溶性Ag鹽和水合肼進行還原反應，固液分離，干燥，得到所述銀包覆鈷粉。以及，一種銀包覆鈷粉，所述銀包覆鈷粉由上述銀包覆鈷粉的制備方法制備獲得。上述銀包覆鈷粉制備方法至少具有以下優點1.先通過加入少量水合肼，使得水合肼與鈷鹽形成配合物，由于N2H4是一個比較強的路易斯(Lewis)堿，能夠提供電子對與金屬鈷離子配位，這種配位增強了水合肼(N2H4)與金屬鈷離子之間的電子流動，促使N2H4中兩個配位N原子直接相連，并與中心離子配位形成不穩定的三元環，使得N2H4與金屬鈷離子形成鈷離子配合物；2.在堿性條件下，該鈷離子配合物中的鈷離子變得更加容易得到電子生成單質鈷，而N2H4更加容易得到質子形成N2H5+或N2H62+,并與0H_結合生成N2和H2O,因此，該鈷離子配合物能使得其與N2H4更易發生還原反應，提高了鈷單質的生產效率，有效避免了現有一步添加水合肼制備鈷單質過程中的鈷鹽與水合肼反應能壘的形成，不用另外添加晶核引發劑，降低了鈷單質生產成本；同時提高了鈷單質的純度，經測定鈷單質的純度高達99%，從而提高了該銀包覆鈷粉產物的純度，有效克服了現有一步添加水合肼制備鈷單質不純的不足；另外，用該鈷離子配合物與水合肼在堿性條件下還原反應，使得生成的鈷單質的粒形為球形或近似球形，粒徑小，經測得其FSSS粒徑在O. 5 2. 3 μ m之間；3.將可溶性Ag鹽和水合肼在含有鈷單質晶體的溶液中發生還原反應，從而使得生成的Ag在高純度鈷單質晶體表面生長沉積，從而實現Ag包覆鈷單質晶體，并使得生成的銀包覆鈷粉產物結構穩定，導電性優異，導熱性強。4.該銀包覆鈷粉制備方法工序簡單，易控，生產效率高，生產成本低，適于工業化生產。附圖說明下面將結合附圖及實施例對本專利技術作進一步說明，附圖中圖1為本專利技術實施例銀包覆鈷粉制備方法的工藝流程示意圖；圖2為本專利技術實施例1制備銀包覆鈷粉的光學顯微鏡掃描圖；圖3為本專利技術實施例1制備銀包覆鈷粉的透射電鏡掃描圖。具體實施例方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。本專利技術實施例提供一種工藝簡單，易控，成本低，適合工業化生產的，采用分步添加水合肼的銀包覆鈷粉制備方法。該銀包覆鈷粉制備方法的工藝流程如圖1所示，包括如下步驟S1:將鈷鹽溶液與分散劑、水合肼混合，加熱，形成鈷離子配合物溶液；所述水合肼與鈷鹽的摩爾比為1. 3 1. 5 I ；S2 :保持所述鈷離子配合物溶液的溫度不變，將所述鈷離子配合物溶液的pH值調至堿性，并加入水合肼進行反應，生成鈷單質晶體；再S3 :加入可溶性Ag鹽和水合肼進行還原反應，固液分離，干燥，得到所述銀包覆鈷粉。這樣，上述銀包覆鈷粉制備方法先通過加入少量水合肼，使得水合肼與鈷鹽形成配合物，由于N2H4是一個比較強的路易斯(Lewis)堿，能夠提供電子對與金屬鈷離子配位，這種配位增強了水合肼(N2H4)與金屬鈷離子之間的電子流動，促使N2H4中兩個配位N原子直接相連，并與中心離子配位形成不穩定的三元環，使得N2H4與金屬鈷離子形成鈷離子配合物；在堿性條件下，該鈷離子配合物中的鈷離子變得更加容易得到電子生成單質鈷，而N2H4更加容易得到質子形成N2H5+或N2H62+,并與0H_結合生成N2和H2O,因此，該鈷離子配合物能使得其與N2H4更易發生還原反應，提高了鈷單質的生產效率，有效避免了現有一步添加水合肼制備鈷單質過程中的鈷鹽與水合肼反應能壘的形成，不用另外添加晶核引發齊U，降低了鈷單質生產成本；同時提高了鈷單質的純度，經測定鈷單質的純度高達99%，從而提高了該銀包覆鈷粉產物的純度，有效克服了現有一步添加水合肼制備鈷單質不純的不足；另外，用該鈷離子配合物與水合肼在堿性條件下還原反應，使得生成的鈷單質的粒形為球形或近似球形，粒徑小，經測得其FSSS粒徑在O. 5 2. 3 μ m之間；將可溶性Ag鹽和水合肼在含有鈷單質晶體的溶液中發生還原反應，從而使得生成的Ag在高純度鈷單質晶體表面生長沉積，從而實現Ag包覆鈷單質晶體。銀包覆鈷粉制備方法工序簡單，易控，生產效率高，生產成本低，適于工業化生產。具體地，上述步驟SI中，形成所述鈷離子配合物溶液的方法優選為先將鈷鹽溶液與分散劑混合20 30分鐘，進一步優選為30分鐘，再加熱升溫至80 85°C，然后加入水合肼進行混合。先將鈷鹽溶液與分散劑混合，可使鈷鹽可以得到較好的分散，升溫后再加入水合肼，可使得經分散后的鈷鹽與水合肼進行絡合，有效防止還原的鈷粉結塊，得到分散性良好的類球鈷粉 。該步驟SI中，上述鈷鹽溶液中的鈷鹽與分散劑的摩爾比優選為1:1. 3 1. 5。其中，分散劑優選為次亞磷酸鈉或/和環糊精；鈷鹽優選為CoCl2 *6H20XoC12,CoSO4,Co (NO3)2中的至少一種，鈷鹽溶液的濃度優選但不僅僅為O. 8 1. 0M。控制鈷鹽與分散劑用量比，能更好的分散鈷鹽離子，從而更好的控制下述步驟S2中生成的鈷單質晶體的粒徑，使得其粒徑更小。專利技術人在研究中還發現，分散劑的種類對生成鈷單質晶體的粒徑和粒形有一定的影響，因此，該優選的分散劑種類能使得鈷單質晶體的粒徑小，粒形為球形或接近球形，如當分別采用次亞磷酸鈉、環糊精為分散劑時，該單質晶體的粒形為球形，其粒徑分別達到O. 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種銀包覆鈷粉的制備方法，包括如下步驟：將鈷鹽溶液與分散劑、水合肼混合，加熱，形成鈷離子配合物溶液；所述水合肼與鈷鹽的摩爾比為1.3～1.5∶1；保持所述鈷離子配合物溶液的溫度不變，將所述鈷離子配合物溶液的pH值調至堿性，并加入水合肼進行反應，生成鈷單質晶體；再加入可溶性Ag鹽和水合肼進行還原反應，固液分離，干燥，得到所述銀包覆鈷粉。

【技術特征摘要】
1.一種銀包覆鈷粉的制備方法，包括如下步驟 將鈷鹽溶液與分散劑、水合肼混合，加熱，形成鈷離子配合物溶液；所述水合肼與鈷鹽的摩爾比為1. 3 1. 5 I ； 保持所述鈷離子配合物溶液的溫度不變，將所述鈷離子配合物溶液的PH值調至堿性，并加入水合肼進行反應，生成鈷單質晶體；再 加入可溶性Ag鹽和水合肼進行還原反應，固液分離，干燥，得到所述銀包覆鈷粉。2.根據權利要求1所述的銀包覆鈷粉的制備方法，其特征在于形成所述鈷離子配合物溶液的方法為先將鈷鹽溶液與分散劑混合20 30分鐘，再加熱升溫至80 85°C，然后加入水合肼進行混合。3.根據權利要求1或2所述的銀包覆鈷粉的制備方法，其特征在于所述鈷鹽溶液中的鈷鹽與分散劑的摩爾比為1:1. 3 1. 5。4.根據權利要求1或2所述的銀包覆鈷粉的制備方法，其特征在于所述分散劑為次亞磷酸鈉或/和環糊精。5.根據權利要求1或2所述的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬琳，石玉潔，王勤，陳艷紅，譚翠麗，
申請(專利權)人：荊門市格林美新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：