本發明專利技術涉及一種氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的制備工藝，具體步驟：1）將鋯鹽、鈧鹽和第三組分鹽制作成混合溶液；2）加入氨水共沉淀，調節PH值；3）水洗，離心脫水；4）烘干；5）預煅燒；7）高能球磨。本發明專利技術所述的氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的制備工藝相對于其他方法工藝簡單，對設備要求不高，而工藝穩定性極好，非常適用于工業化生產，該方法制備的粉體適用于高溫固體氧化物燃料電池，并且由于其在中溫段亦能保持較高的電導率，因此其也適用于中溫固體氧化物燃料電池。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及精細化工領域，特別涉及一種氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體及其制備工藝。
技術介紹
近年來SOFC發展特別迅速，由于意外停電和其他突發性災害等，導致了各種事故，由燃料電池作為分散式電源的供電方式，可以把災害的影響范圍盡量減小。同時，由于能源的日漸匱乏，燃料電池作為清潔能源，并且具有高效的能量轉換率，因此受到廣泛關注。其中，燃料電池的電解質材料作為燃料電池技術中的關鍵技術，目前的研究方向主要集中在獲得更高的導電率。但是，目前已發現的由氧化鈧穩定的氧化鋯(ScSZ)具有較高的離子電導率和較低的活化能，而且具有比傳統的8mol%氧化釔穩定的氧化鋯在相同使用溫度(800-1000°C)下更高的電導率。因此，將現有的材料轉化成為可以工業化生產的產品，能夠更快的推進SOFC的發展。
技術實現思路
針對現有技術中存在的缺陷，本專利技術的目的在于提供一種氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的制備工藝。為達到以上目的，本專利技術采取的技術方案是一種氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的制備工藝，具體步驟1)將鋯鹽、鈧鹽和第三組分鹽制作成混合水溶液；2)加入氨水共沉淀，調節PH值到7.70 - 10. 50 ；3)水洗，控制除0H—外其他陰離子含量小于lOOppm，離心脫水；4)經過脫水后的粉料經150- 250°C烘干；5)烘干后的粉料經400- 600°C預煅燒得到初級粉體；6)初級粉體在氧化氣氛中煅燒，條件為升溫速率1- 5°C /min,升溫至800 - 1000 °C， 保持10 - 30小時；7)煅燒后的粉體采用立式球磨機高能球磨，加入分散劑，磨至中粒徑D5tlO. 4 -O. 6 μ m,比表面積=10. 5 ±1. O m2/g ;8)噴霧干燥，得到氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的顆粒粒徑為100-120nm。在上述方案的基礎上，所述第三組分鹽為鋁鹽、鈰鹽、釔鹽、鐿鹽或鉍鹽。在上述方案的基礎上，所述鋯鹽、鈧鹽和第三組分鹽為氯化物、硝酸鹽或硫酸鹽。在上述方案的基礎上，所述分散劑為改性聚丙烯酸銨或聚羧酸銨鹽。一種利用上述方 法制備的氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體。一種利用上述方法制備的氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體，所述固溶體中氧化鈧含量為10mol%，第三組分氧化物含量為0-6mol%，余量為氧化鋯。本專利技術所述的氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的制備工藝使用pH自動控制的共沉淀系統，解決了傳統共沉淀工藝制備的粉體顆粒均勻性差，硬團聚嚴重的情況。同時相對于其他溶膠-凝膠法、甘氨酸法、水熱法、水解法等，工藝簡單，對設備要求不高，而工藝穩定性極好，非常適用于工業化生產，本專利技術采用改善了的共沉淀工藝以及預煅燒制度，制得的復合氧化物固溶體改善了現有共沉淀工藝造成的顆粒團聚的現象，得到的粉體初始顆粒的尺寸均勻性好(100-120 nm)，具有更好的燒結活性和較小的比表面積，同時保持高水平的電導率。該粉體適用于高溫固體氧化物燃料電池，并且由于其在中溫段亦能保持較高的電導率，因此其也適用于中溫固體氧化物燃料電池。附圖說明圖1本專利技術所述方法工藝流程圖。具體實施方式實施例1一種氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的制備工藝，具體步驟1)將ZrOCl2 · 8H20 22. 90Kg、ScCl3 · 6H20 4. 14Kg 和 CeCl3 · 7H20 0. 30Kg 制作成混合水溶液；2)加入氨水共沉淀，調節PH值到7.70 ；3)水洗，控制Cl—含量小于lOOppm，離心脫水；4)經過脫水后的粉料經150°C烘干；5)烘干后的粉料經400°C預煅燒得到初級粉體；6)初級粉體在氧化氣氛中煅燒，條件為升溫速率l°C/min，升溫至800°C，保持30小時；7)煅燒后的粉體采用立式球磨機高能球磨,加入改性聚丙烯酸銨50g，磨至中粒徑D5tl O. 40-0. 60 μ m,比表面積=10. 50 ±1. 00 m2/g ；8)噴霧干燥，得到氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的顆粒粒徑為100-120nm。所制備的固 溶體中氧化鈧含量為10mol%，氧化鈰含量為lmol%，余量為氧化鋯。實施例2一種氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的制備工藝，具體步驟1)將Zr (NO3)4 * 5H20 29. 60Kg、Sc (NO3) 3 * H2O 3. 95Kg 和 Ce (NO3) 3 * 5H20 O. 99Kg 制作成混合溶液；2)加入氨水共沉淀，調節PH值到9.00 ；3)水洗，控制NOf離子含量小于lOOppm，離心脫水；4)經過脫水后的粉料經200°C烘干；5)烘干后的粉料經500°C預煅燒得到初級粉體；6)初級粉體在氧化氣氛中煅燒，條件為升溫速率3°C/min，升溫至900°C，保持20小時；7)煅燒后的粉體采用立式球磨機高能球磨,加入改性聚丙烯酸銨50g，磨至中粒徑D5tl O. 40-0. 60 μ m,比表面積=10. 50 ±1. 00 m2/g ；8)噴霧干燥，得到氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的顆粒粒徑為100-120nm。所制備的固溶體中氧化鈧含量為10mol%，氧化鈰含量為3mol%，余量為氧化鋯。實施例3一種氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的制備工藝，具體步驟1)將Zr (SO4) 2 · 4H20 23. 39Kg、Sc2 (SO4) 3 · 6H20 3. 81Kg 和 Ce (SO4) 2 · 4H201. 90Kg 制作成混合溶液；2)加入氨水共沉淀，調節PH值到10.50 ；3)水洗，控制S042_離子含量小于lOOppm，離心脫水；4)經過脫水后的粉料經250°C烘干；5)烘干后的粉料經600°C預煅燒得到初級粉體；6)初級粉體在氧化氣氛中煅燒，條件為升溫速率5°C/min，升溫至1000 °C，保持10 小時；7)煅燒后的粉體采用立式球磨機高能球磨,加入改性聚丙烯酸銨50g，磨至中粒徑D5tl O. 40-0. 60 μ m,比表面積=10. 50 ±1. 00 m2/g ；8)噴霧干燥，得到氧化鈧穩定 的氧化鋯固溶體的顆粒粒徑為100-120nm。所制備的固溶體中氧化鈧含量為10mol%，氧化鈰含量為6mol%，余量為氧化鋯。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的制備工藝，其特征在于具體步驟：1）將鋯鹽、鈧鹽和第三組分鹽制作成混合水溶液；2）加入氨水共沉淀，調節PH值到7.70???10.50；3）水洗，控制除OH?外其他陰離子含量小于100ppm，離心脫水；4）經過脫水后的粉料經150–250℃烘干；5）烘干后的粉料經400–600℃預煅燒得到初級粉體；6）初級粉體在氧化氣氛中煅燒，條件為：升溫速率1–5℃/min，升溫至800–1000?℃，保持10–30小時；7）煅燒后的粉體采用立式球磨機高能球磨，加入分散劑，磨至中粒徑D50?0.4?–?0.6μm，比表面積=10.5±1.0?m2/g；8）噴霧干燥，得到氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的顆粒粒徑為100?120?nm。
【技術特征摘要】
1.一種氧化鈧穩定的氧化鋯固溶體的制備工藝，其特征在于具體步驟1)將鋯鹽、鈧鹽和第三組分鹽制作成混合水溶液；2)加入氨水共沉淀，調節PH值到7.70 - 10. 50 ；3)水洗，控制除0H—外其他陰離子含量小于lOOppm，離心脫水；4)經過脫水后的粉料經150- 250°C烘干；5)烘干后的粉料經400- 600°C預煅燒得到初級粉體；6)初級粉體在氧化氣氛中煅燒，條件為升溫速率1- 5°C /min,升溫至800 - 1000 °C， 保持10 - 30小時；7)煅燒后的粉體采用立式球磨機高能球磨，加入分散劑，磨至中粒徑D5tlO. 4 -O. 6 μ m,比表面積=10. 5 ±1. O m2/g ;8)噴霧干燥，得到氧化鈧...
【專利技術屬性】
技術研發人員：閆家臣，趙冰，李子涵，魏基業，
申請(專利權)人：青島天堯實業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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