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    一種四元心核端環氧基超支化聚酯及其制備方法技術

    技術編號:8559154 閱讀:135 留言:0更新日期:2013-04-10 23:06
    一種四元心核端環氧基超支化聚酯及其制備方法,它涉及復合材料技術領域,具體涉及纖維復合材料基體樹脂用增韌劑及其制備方法。本發明專利技術是要解決現有的超支化聚酯作為環氧樹脂基體的增韌劑時存在超支化聚酯結構單一、與環氧樹脂相容性不好和合成工藝復雜等問題。本發明專利技術一種四元心核端環氧基超支化聚酯,其結構式為:制備方法:一、混合攪拌;二、制備端羥基超支化聚酯粗產物;三、制備端羥基超支化聚酯;四、制備環氧化溶液;五、配制堿液;六、制備中和溶液;七、洗滌及干燥;即得到四元心核端環氧基超支化聚酯。本發明專利技術主要用于制備四元心核端環氧基超支化聚酯。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及復合材料
    ,具體涉及纖維復合材料基體樹脂用增韌劑及其制備方法。
    技術介紹
    超支化聚酯(Hyperbranched polyester, HBPE)因綜合了超支化聚合物與聚酯兩者的優點而具有一系列獨特的理化性能,如溶解性好、熔體或溶液粘度低、多官能度、不易結晶,以及極佳的耐化學品、耐老化等性能而得到廣泛的關注和研究,HBPE主要分為芳香族和脂肪族。芳香族HBPE的研究始于1991年。因為其超支化骨架中含有大量剛性基團(苯環),使分子運動變得相對困難具有較高的玻璃化溫度(Tg)、室溫為固體且不易溶于水。國內商業化的HBPE均為芳香族結構,并且采用的為多元酸與多元醇酯化的方法合成,分子量及分子量分布較難精確控制。脂肪族HBPE的研究始于1993年,是以2,2_ 二羥甲基丙酸(DMPA)與四官能度的多元醇通過縮聚反應合成羥端基的HBPE。脂肪族HBPE因為超支化骨架結構中含有大量酯基,使分子的柔順性得到明顯改善,具有較低的Tg。目前,脂肪族HBPE的工業化在國外已經得到了發展,如Perstorp公司的商標名為Bnltom*的H系列產品就是基于DMPA合成的一類具有不同代數的羥端基的HBPE。另外,由于端環氧基為極性較低的基團,在脂肪族HBPE結構中引入端環氧基可以使其在室溫條件下成為可流動的粘稠液體,因此,該物質兼具超支化聚合物獨特的分子結構和多官能度環氧樹脂高活性環氧基的特點,可以為進一步探索環氧樹脂的改性、尋求性能更為優異的環氧樹脂和提高環氧樹脂基復合材料的綜合性能提供新的途徑,已引起了人們極大的興趣。 超支化聚酯作為環氧樹脂基體的增韌劑有諸多優點,但目前國內由于以下幾個關鍵問題未能解決而未能得到廣泛應用一、超支化聚酯結構單一 ;二、超支化聚酯與環氧樹脂相容性不好;三、超支化聚酯合成工藝復雜。
    技術實現思路
    本專利技術是要解決現有的超支化聚酯作為環氧樹脂基體的增韌劑時存在超支化聚酯結構單一、與環氧樹脂相容性不好和合成工藝復雜的問題,而提供。本專利技術一種四元心核端環氧基超支化聚酯,其結構式為本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種四元心核端環氧基超支化聚酯,其特征在于四元心核端環氧基超支化聚酯其結構式為:其中所述的R2為其中所述的AB2為其中所述的n為正整數。FDA00002703123300011.jpg,FDA00002703123300012.jpg,FDA00002703123300013.jpg,FDA00002703123300014.jpg,FDA00002703123300021.jpg

    【技術特征摘要】
    1. 一種四元心核端環氧基超支化聚酯,其特征在于四元心核端環氧基超支化聚酯其結 構式為2.如權利要求1所述的一種四元心核端環氧基超支化聚酯的制備方法,其特征在于四元心核端環氧基超支化聚酯的制備方法具體是按以下步驟完成的 一、混合攪拌將四元心核多元醇與重復單元按物質的量比為1:(廣15)置于燒瓶中,在溫度為100°C 240°C、攪拌速度為500轉/分 1500轉/分的條件下的攪拌至完全溶解,得到溶解后的混合物;二、制備端羥基超支化聚酯粗產物將酯化反應催化劑加入步驟一得到的溶解后的混合物中,酯化反應催化劑與步驟一得到的溶解后的混合物的質量比為(O. 2 3):100,在溫度為60°C 200°C、攪拌速度為500轉/分 1500轉/分的條件下恒溫攪拌回流反應2tTl0h,在反應過程中每隔30mirTlh抽真空2min 30min,真空度為-O. 095MPa^-0. 05Mpa,得到端羥基超支化聚酯粗產物;三、制備端羥基超支化聚酯將步驟二得到的端羥基超支化聚酯粗產物冷卻至20°C 80°C,將稀釋劑加入冷卻后的端羥基超支化聚酯粗產物中,所述稀釋劑與冷卻后的端羥基超支化聚酯粗產物的體積比為1: (O. 5飛),然后向稀釋后的端羥基超支化聚酯粗產物中加入有機溶劑洗滌I次飛次,所述有機溶劑與冷卻后的端羥基超支化聚酯粗產物的體積比為1: (O. 5^5),并在真空度為-O. 095MPa -O. 05Mpa條件下進行減壓蒸餾,在溫度為80°C 150°C條件下真空干燥2tTl0h,然后冷卻至室溫,得到端羥基超支化聚酯;四、制備環氧化溶液先將步驟三得到的端羥基超支化聚酯加熱至30°C 120°C,然后將環氧化反應催化劑加入加熱后的端羥基超支化聚酯中,所述環氧化反應催化劑質量占端羥基超支化聚酯與環氧化反應催化劑總質量的O. 29Γ3%,在恒溫和滴加速度為20滴/分鐘 200滴/分鐘的條件下滴加環氧化試齊U,滴加完畢后在攪拌速度為500轉/分 1500轉/分的條件下恒溫繼續攪拌2tTl2h,所述環氧化試劑的物質的量與端羥基超支化聚酯的物質的量的比為1: (O. 6^2. 5),得到環氧化溶液;五、配制堿液在攪拌速度為500轉/分 1500轉/分的條件下將中和用堿加入蒸餾水中攪拌至完全溶解并冷卻至10°C 50°C,得到質量分數為10°/Γ50%的堿液;六、制備中和溶液將步驟四得到的環氧化溶液冷卻至0°C 80°C,恒溫并在滴加速度為20滴/分鐘 200滴/分鐘的條件下將步驟五得到質量分數為109Γ50%的堿液加入冷卻后的環氧化溶液中,所述步驟五得到質量分數為109Γ50%的堿液與冷卻后的環氧化溶液的質量比為(O. 2^1) : 1,滴加完畢后在攪拌速度為5...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:商偉輝張淑萍高赫陳輝馬俊龍
    申請(專利權)人:哈爾濱玻璃鋼研究院
    類型:發明
    國別省市:

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