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    一種銩、銪單/共摻雜的镥鎵石榴石熒光粉的制備方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):8559484 閱讀:238 留言:0更新日期:2013-04-10 23:26
    本發(fā)明專利技術(shù)提供一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石熒光粉的制備方法。熒光粉的化學(xué)式為L(zhǎng)u(3-x-y)Ga5O12:xEu3+,yTm3+,其中x=0~0.04,y=0~0.02,x,y不同時(shí)為零;利用低溫燃燒法實(shí)現(xiàn)離子水平上的均勻混合,所制得的產(chǎn)物呈現(xiàn)泡沫狀、疏松、不結(jié)團(tuán)、易球磨,并且產(chǎn)品色純度高。該方法的爐溫大大降低,生產(chǎn)過程簡(jiǎn)便,是一種高效節(jié)能的合成方法。所得到的熒光粉發(fā)射峰窄,半高峰寬僅為4~5nm,并且,在241nm光的激發(fā)下發(fā)出不同顏色的光,單摻Eu3+時(shí)發(fā)橙紅光,單摻Tm3+時(shí)發(fā)藍(lán)光,Eu3+和Tm3+共摻時(shí)發(fā)白光,并最終與紫外LED芯片復(fù)合實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)屬于發(fā)光材料
    ,特別涉及一種白光發(fā)光二極管用的銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的制備方法。
    技術(shù)介紹
    白光LED具有能耗少、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn),被喻為第四代照明光源,具有廣闊的應(yīng)用前景[1]。目前,實(shí)現(xiàn)白光LED的方法主要有三種[2]:—是熒光粉光轉(zhuǎn)換法,用GaN基芯片所發(fā)射的藍(lán)光激發(fā)YAG:Ce3+熒光粉,芯片和熒光粉二者發(fā)出的光混合形成白光;二是多芯片法,用紅綠藍(lán)三種顏色的LED芯片,利用三原色原理,按照一定的比例組合發(fā)出白光;三是集成單芯片法(也叫多量子阱法),多量子阱法是在一個(gè)芯片中利用多個(gè)活性層使LED芯片直接發(fā)出白光。權(quán)衡技術(shù)、工藝、生產(chǎn)成本等因素,光轉(zhuǎn)換型白光LED是一條綜合性能適中、成本較低、近期內(nèi)可能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的途徑方法。該方法是目前應(yīng)用最多也是最成熟的。它可滿足白光LED作為指示燈、信號(hào)燈等一般照明要求,但是缺點(diǎn)也十分明顯,由于是黃光和藍(lán)光二基色復(fù)合形成的白光,缺少了紅色的成分,所以顯色指數(shù)偏低[3]。LED用紅色熒光粉需要具有純度高,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,發(fā)射強(qiáng)度高等要求。盡管人們對(duì)三基色熒光粉廣為研究,但到目前為止,人們還沒有得到十分滿意的三基色熒光粉材料,尤其是應(yīng)用于白光LED的紅色熒光材料。因此,白光LED若要取代熒光燈成為新一代室內(nèi)固態(tài)照明光源,則需要具有更高的流明效率、更高的顯色性以及白光發(fā)射的色溫具有更好的可調(diào)性等[4]。镥鎵石槽石簡(jiǎn)稱LGG (Lutetium Gallium Garnet),化學(xué)式為L(zhǎng)u3Ga5O12,具有優(yōu)良的物理和化學(xué)穩(wěn)定性,高的發(fā)射強(qiáng)度、量子產(chǎn)率和穩(wěn)定的色坐標(biāo),光學(xué)各向同性,無(wú)雙折射效應(yīng),耐高強(qiáng)度輻射和電子轟擊等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用作發(fā)光材料的基質(zhì)。目前,镥鎵石榴石主要是制備成大塊晶體而應(yīng) 用于激光器方面,其稀土離子摻雜的镥鎵石榴石粉的相關(guān)研究甚少[5’6]。石榴石結(jié)構(gòu)材料主要采用傳統(tǒng)高溫固相法制備[7’8]。該方法制備的產(chǎn)物晶粒較粗大,應(yīng)用時(shí)需將塊狀燒結(jié)物球磨,這個(gè)過程會(huì)破壞發(fā)光材料的晶形,而影響其發(fā)光強(qiáng)度。近年來(lái),液相共沉淀法成功用于稀 土摻雜石榴石結(jié)構(gòu)熒光粉的制備&1°]。液相共沉淀法即向陽(yáng)離子混合液中添加沉淀劑,所得先驅(qū)沉淀物經(jīng)干燥、煅燒后得到多晶稀土摻雜石榴石熒光粉體。但是共沉淀法制備的這些產(chǎn)物也存在一些缺點(diǎn)①由于溶度積、沉降速率的差別難以形成精確化學(xué)計(jì)量比、組分均一的先驅(qū)粉體;②難以控制適當(dāng)?shù)腜H值使混合液中的陽(yáng)離子同時(shí)完全沉淀;③所得的前驅(qū)粉體在洗滌和干燥過程中可能發(fā)生團(tuán)聚。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    為了解決已有技術(shù)的問題,本專利技術(shù)提供了粒徑分布均勻,并且產(chǎn)品色純度高的銩、銪單/共摻镥鎵石榴石熒光粉的制備方法,并且當(dāng)分別單摻Eu3+、Tm3+及Eu3+和Tm3+共摻時(shí),在241nm光的激發(fā)下發(fā)出不同顏色的光,單摻Eu3+時(shí)發(fā)橙紅光,單摻Tm3+時(shí)發(fā)藍(lán)光,Eu3+和Tm3+共摻時(shí)發(fā)紅-藍(lán)混合光,并最終與紫外LED芯片復(fù)合實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射。本專利技術(shù)是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本專利技術(shù)的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉,其化學(xué)式為L(zhǎng)u(3_x_y)Ga5012:xEu3+, yTm3+,其中 x = O O. 04, y = O O. 02, x, y 不同時(shí)為零;所述的的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的制備方法,其包括以下步驟I)按配比,將氧化鎵粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)69%的濃硝酸溶解;硝酸銪、硝酸銩、硝酸镥溶于去離子水;把兩種溶液混合,配成金屬離子溶液;所述Eu3+:Tm3+:Lu3+:Ga3+的摩爾比為X : y : (3-x-y) : 5,其中 x = O O. 04, y = O O. 02, x, y 不同時(shí)為零;2)在步驟I)配好的金屬離子溶液中按配比加入檸檬酸,混合均勻得混合溶液,其中檸檬酸與所有金屬離子含量之和的摩爾比為1.5 I ;3)將步驟2)所得的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫O. 5 lh,直至全部變成淡黃色凝膠;4)將步驟3)所得的凝膠移入烘箱中,于250°C恒溫2 4h,凝膠燃燒,得到黑褐色膨松粉末;5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2V Mn的升溫速率升至800 1100°C,然后恒溫2h,得到銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉。有益效果本專利技術(shù)提供的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的制備方法。得到的突光粉的化學(xué)式為L(zhǎng)u(3_x_y)Ga5012:xEu3+, yTm3+,其中x = O O. 04, y = O O. 02,X, y不同時(shí)為零;本專利技術(shù)利用低溫燃燒法實(shí)現(xiàn)離子水平上的均勻混合,所制得的產(chǎn)物呈現(xiàn)泡沫狀、疏松、不結(jié)團(tuán)、易球磨,并且產(chǎn)品色純度高。該方法的爐溫大大降低,生產(chǎn)過程簡(jiǎn)便,是一種高效節(jié)能的合成方法。所得到的熒光粉發(fā)射峰窄,半高峰寬僅為4 5nm,并且,在241nm光的激發(fā)下發(fā)出不同顏色的光,單摻Eu3+時(shí)發(fā)橙紅光,單摻Tm3+時(shí)發(fā)藍(lán)光,Eu3+和Tm3+共摻時(shí)發(fā)白光,并最終與紫外LED芯片復(fù)合實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射。附圖說明圖1為本專利技術(shù)制備的Lu2.98Ga5012:0. 02Eu3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的XRD圖譜。圖2為本專利技術(shù)制備的Lu2.98Ga5012:0. 02Eu3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的掃描電鏡圖。圖3為本專利技術(shù)的Lu2.98Ga5012:0. 02Tm3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的掃描電鏡圖。圖4為本專利技術(shù)制備的Lu2.98Ga5012:0. 02Eu3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的粒徑直方分布圖。圖5為本專利技術(shù)制備的Lu2.98Ga5012:0. 02Tm3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的粒徑直方分布圖。圖6為本專利技術(shù)制備的Lu2.98Ga5012:0· 02Eu3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的激發(fā)-發(fā)射光譜。圖7為本專利技術(shù)制備的Lu2.98Ga5012:0. 02Eu3+,0. 02Tm3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的激發(fā)-發(fā)射光譜。圖8為本專利技術(shù)制備的Lu2.96Ga5012:0· 02Tm3+的共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的激發(fā)-發(fā)射光譜。圖9 為本專利技術(shù)制備的 Lu2 98Ga5O12 = O. 02Eu3+、Lu2 98Ga5O12 = O. 02Tm3+ 和Lu2.96Ga5012:0.02Eu3+,0.02Tm3+的镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的CIE色坐標(biāo)。具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作詳細(xì)說明。實(shí)施例1 一種銪單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉,化學(xué)式為L(zhǎng)u2.98Ga50 12:0. 02Eu3+ ;I)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)69%的濃硝酸溶解;將硝酸銪和硝酸镥溶于去離子水,把兩種溶液混合,配成金屬離子溶液;其中,Lu3+:Eu3+ = Ga3+摩爾比為2. 98 0. 02 5 ;2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸,混合均勻得混合溶液,其中檸檬酸與所有金屬尚子含量之和的摩爾比為1. 5 :1 ;3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫0. 5h,直至全部變成淡黃色凝膠;4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中,于250°C恒溫2h,得到黑褐色膨松粉末;5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2V /min的升溫速率升至1000°C,本文檔來(lái)自技高網(wǎng)
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    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法,其特征在于,其步驟和條件如下:所述的熒光粉的化學(xué)式為L(zhǎng)u(3?x?y)Ga5O12:xEu3+,yTm3+,其中x=0~0.04,y=0~0.02,x,y不同時(shí)為零。1)按配比,將氧化鎵粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)69%的濃硝酸溶解;硝酸銪、硝酸銩、硝酸镥溶于去離子水;把兩種溶液混合,配成金屬離子溶液;所述Eu3+:Tm3+:Lu3+:Ga3+的摩爾比為x∶y∶(3?x?y)∶5,其中x=0~0.04,y=0~0.02,x,y不同時(shí)為零;2)在步驟1)配好的金屬離子溶液中按配比加入檸檬酸,混合均勻得混合溶液,其中檸檬酸與所有金屬離子含量之和的摩爾比為1.5∶1;3)將步驟2)所得的混合溶液放在水浴中于80℃恒溫0.5~1h,直至全部變成淡黃色凝膠;4)將步驟3)所得的凝膠移入烘箱中,于250℃恒溫2~4h,凝膠燃燒,得到黑褐色膨松粉末;5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2℃/min的升溫速率升至800~1100℃,然后恒溫2h,得到銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法,其特征在于,其步驟和條件如下所述的突光粉的化學(xué)式為 Lu(3_x_y)Ga5012:xEu3+, yTm3+,其中 x = O O. 04, y = O O. 02, x, y 不同時(shí)為零。1)按配比,將氧化鎵粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)69%的濃硝酸溶解;硝酸銪、硝酸銩、硝酸镥溶于去離子水;把兩種溶液混合,配成金屬離子溶液;所述Eu3+:Tm3+:Lu3+:Ga3+的摩爾比為X : y : (3-x-y) : 5,其中 x = O O. 04, y = O O. 02, x, y 不同時(shí)為零; 2)在步驟I)配好的金屬離子溶液中按配比加入檸檬酸,混合均勻得混合溶液,其中檸檬酸與所有金屬尚子含量之和的摩爾比為1. 5 :1 ; 3)將步驟2)所得的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫O.5 lh,直至全部變成淡黃色凝膠; 4)將步驟3)所得的凝膠移入烘箱中,于250°C恒溫2 4h,凝膠燃燒,得到黑褐色膨松粉末; 5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2°C/min的升溫速率升至800 1100°C,然后恒溫2h,得到銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉。2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法,其特征在于,其步驟和條件如下所述的熒光粉為銪單摻镥鎵石榴石熒光粉,其化學(xué)式為L(zhǎng)u2 98Ga5012:0. 02Eu3+ ; 1)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)69%的濃硝酸溶解;將硝酸銪和硝酸镥溶于去離子水,把兩種溶液混合,配成金屬離子溶液;其中,1^3+5113+:6&3+摩爾比為2.98 0.02 5; 2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸,混合均勻得混合溶液,其中檸檬酸與所有金屬離子含量之和的摩爾比為1.5 I ; 3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫O.5h,直至全部變成淡黃色凝膠; 4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中,于250°C恒溫2h,得到黑褐色膨松粉末; 5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2°C/min的升溫速率升至1000°C,并恒溫2h,制得銪單摻镥鎵石榴石熒光粉,化學(xué)式為L(zhǎng)u2.98Ga5012:0. 02Eu3+。3.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法,其特征在于,其步驟和條件如下所述的熒光粉為銪單摻镥鎵石榴石熒光粉,其化學(xué)式為L(zhǎng)u2 96Ga5012:0. 04Eu3+ ; 1)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)69%的濃硝酸溶解;將硝酸銪和硝酸镥溶于去離子水,把兩種溶液混合,配成金屬離子溶液;其中,1^3+5113+:6&3+摩爾比為2.96 O. 04 5 ; 2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸,混合均勻得混合溶液,其中檸檬酸與所有金屬離子含量之和的摩爾比為1.5 I ; 3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫lh,直至全部變成淡黃色凝膠; 4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中,于250°C恒溫4h,得到黑褐色膨松粉末; 5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2°C/min的升溫速率升至800°C,并恒溫2h,制得銪單摻镥鎵石榴石熒光粉,化學(xué)式為L(zhǎng)u2.96Ga5012:0. 04Eu3+。4.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法,其特征在于,其步驟和條件如下所述的熒光粉為銪單摻镥鎵石榴石熒光粉,其化學(xué)式為L(zhǎng)u2 99Ga5012:0. OlEu3+ ;1)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)69%的濃硝酸溶解;將硝酸銪和硝酸镥溶于去離子水,把兩種溶液混合,配成金屬離子溶液;其中,1^3+5113+:6&3+...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:閆景輝劉偉張清俠張恒龍丹丹
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:長(zhǎng)春理工大學(xué)
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:

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