本發明專利技術公開了一種具有磁熱療功能的骨修復材料的制備方法。配制硝酸鐵、硝酸鋅和檸檬酸的混合溶液，混合均勻后調節pH為4，得到磁性鋅鐵氧體前驅體亮綠色溶液；然后使用正硅酸乙酯和硝酸鈣配制硅酸二鈣前驅體；將硅酸二鈣前驅體溶液加入到磁性鋅鐵氧體前驅體亮綠色溶液中，恒溫水浴攪拌直至形成綠色凝膠，隨后將綠色凝膠干燥成干凝膠；最后將干凝膠通過程序升溫、高溫快速冷卻獲得即具有磁熱療功能的骨修復材料。通過本發明專利技術方法制備的骨修復材料，能夠在修復由于腫瘤細胞造成的骨缺損的同時能夠通過熱療作用選擇性的殺死殘留腫瘤細胞，解決了癌癥導致的骨缺損在簡單修復后，高比例復發的問題，更好的促進了患者的恢復及提高了其生活質量。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種。
技術介紹
目前骨腫瘤以手術刮出或切除為主，手術力求徹底以免殘留腫瘤細胞引起惡變復發。然而由于腫瘤細胞很難被徹底清除，因此術后患者復發率高居不下。為了降低患者術后復發率，提高患者的生活質量，相關研究人員專利技術了具有載藥功能的骨修復材料，使骨修復的同時能夠通過緩慢的釋放藥物逐步的殺死殘留腫瘤細胞。通過該方法，患者的術后復發率得到了明顯降低。遺憾的是，目前殺滅腫瘤細胞的藥物大多對正常組織細胞也會產生殺滅作用，實驗中發現，在藥物殺死腫瘤細胞的同時，藥物釋放范圍內的正常細胞也受到了很大的損傷。所以，研發新型具有骨修復作用同時能夠選擇性殺傷殘留腫瘤細胞的復合材料就成為了目前骨腫瘤型骨修復材料領域的熱點。磁熱療作為熱療中的一種方法，能夠在外界交變磁場的作用下，在靶向區域循環升溫，進而達到熱療的效果。該方法依據腫瘤細胞同正常細胞之間熱耐受性的不同，能夠選擇性殺滅腫瘤細胞而不損傷正常組織細胞。然而如何將磁熱療材料同骨修復材料有效結合，制備兼具二者功能的修復體，限制了磁熱療型骨修復材料的研究與應用。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種。所述具有磁熱療功能的骨修復材料為一種鐵磁性鐵氧體/硅酸二鈣復合材料。以克服骨腫瘤患者傳統清創術后，復發率居高不下以及治療腫瘤藥物毒副作用大的問題，滿足由腫瘤造成的骨組織缺損修復的需求。具體步驟為(I)將重量份O. 5-1. 5份硝酸鐵、O. 5-1. 5份硝酸鋅和O. 5-1. 5份朽1檬酸混合溶于去離子水中，配成濃度為5-20g/100mL的溶液,磁力攪拌混合均勻,然后使用氨水調節溶液的pH 值為4-6，得到亮綠色溶液即為鋅鐵氧體前驅體溶液。(2)將體積份O. 5-1. 5份正硅酸乙酯加入到去離子水中，配成體積分數為O. 5-5% 的溶液，磁力攪拌混合均勻，然后加入氨水調節溶液的PH值為4-6，水化20-40分鐘，再加入重量份1. 5-2. 5份的硝酸鈣，得到硅酸二鈣前驅體溶液。(3)將步驟(I)制得的鋅鐵氧體前驅體溶液和步驟(2)制得的硅酸二鈣前驅體溶液混合，磁力攪拌混合均勻，使用氨水調節溶液的pH值為4-6，形成綠色溶膠。(4)將步驟(3)得到的溶膠依次經過40_70°C干燥除去游離水、100-150°C干燥除去結構水，最終獲得紅棕色干凝膠。(5)將步驟(4)得到的干 凝膠首先放置于馬弗爐內300-500°C引燃，除去干凝膠中的有機相；然后以6-10°C /min升溫至500_700°C，恒溫1_4小時使鋅鐵氧體初步結晶；然后以9-11°C /min升溫至1000-1200°C，恒溫4_6小時使硅酸二鈣結晶并且使鋅鐵氧體轉化為鐵磁性結晶態，最后通過高溫淬冷獲得黑褐色粉末，即為具有磁熱療功能的骨修復材料。所述正硅酸乙酯和氨水均為化學純。本專利技術的特點(I)將鋅鐵氧體前驅體和硅酸二鈣前驅體通過溶液態混合，避免了粉末共混均勻性差的問題，實現了鐵氧體成分在整個材料內的均勻分布。(2)通過分段式干燥，能夠快速安全的得到復合材料前驅體粉末。(3)通過分段結晶，獲得鋅鐵氧體和硅酸二鈣的結晶體，然后高溫淬冷，得到了保持高溫結晶態的鐵磁性鋅鐵氧體。(4)制備的骨修復材料孔隙率較高，達到50-80% ;骨修復材料中分布有大量微孔， 孔與孔之間相互貫通；粒徑為400-1000nm，平均粒徑為700nm ;磁熱轉換功率為7W/g，在 5000e、400kHz的交變磁場作用下，3_8分鐘能夠從室溫上升30°C ;模擬體液實驗和體內實驗結果表明該骨修復材料具有良好的生物相容性和骨誘導性。本專利技術做為一種多功能骨修復材料，具有良好生物相容性和骨誘導性，同時還具有磁熱療功能，在外界交變磁場的作用下，能夠選擇性殺滅殘留腫瘤細胞而不影響正常組織細胞，在腫瘤性骨缺損臨床治療上有著巨大的潛力。附圖說明圖1為本專利技術實施例的工藝流程圖。圖2為本專利技術實施例制備的復合材料的XRD譜圖。圖3為本專利技術實施例制備的復合材料的粒徑分布圖。圖4為本專利技術實施例制備的復合材料在造骨細胞培養I天和3天后的表面形貌掃描電子顯微鏡照片，a為I天；b為3天后。具體實施方式下面結合具體的實例對本專利技術做進一步闡述，但本專利技術并不限于以下實施例。所述方法如無特別說明均為常規方法。所述原材料如無特別說明均能從公開商業途徑獲得。實施例(I)將8.95克九水合硝酸鐵、O. 79克六 水合硝酸鋅和5. 26克檸檬酸混合溶于去離子水中，配成濃度為15g/100mL的溶液,磁力攪拌混合均勻,然后使用氨水調節溶液的pH值至4，得到穩定存在的亮綠色溶液，即鋅鐵氧體前驅體溶液。(2)將10 ml正硅酸乙酯加入到去離子水中，配成體積分數為3. 5%的溶液，磁力攪拌混合均勻，然后加入氨水調節溶液的pH值至4，60°C水化30分鐘,加入四水合硝酸鈣6 克，得到硅酸二鈣前驅體溶液。(3)將步驟(I)所得的鋅鐵氧體前驅體溶液和步驟(2)所得的硅酸二鈣前驅體溶液混合，磁力攪拌混合均勻，60°C水化24小時，形成綠色溶膠。(4)將步驟(3)得到的溶膠依次經過60°C干燥24小時除去游離水、120°C干燥24 小時除去結構水，最終獲得紅棕色干凝膠。(5)將步驟(4)得到的干凝膠首先放置于馬弗爐內300°C引燃，除去干凝膠中的有機相；然后以8 V Mn升溫至600°C，恒溫2小時使鋅鐵氧體初步結晶；然后以10°C /min升溫至1100°C，恒溫5小時使硅酸二鈣結晶并且使鋅鐵氧體轉化為鐵磁性結晶態，最后通過高溫淬冷獲得黑褐色粉末，即為具有磁熱療功能的骨修復材料。所述 正硅酸乙酯和氨水均為化學純。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種具有磁熱療功能的骨修復材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：（1）將重量份0.5?1.5份硝酸鐵、0.5?1.5份硝酸鋅和0.5?1.5份檸檬酸混合溶于去離子水中，配成濃度為5?20g/100mL的溶液，磁力攪拌混合均勻，然后使用氨水調節溶液的pH值為4?6，得到亮綠色溶液即為鋅鐵氧體前驅體溶液；（2）將體積份0.5?1.5份正硅酸乙酯加入到去離子水中，配成體積分數為0.5?5%的溶液，磁力攪拌混合均勻，然后加入氨水調節溶液的pH值為4?6，水化20?40分鐘，再加入重量份1.5?2.5份的硝酸鈣，得到硅酸二鈣前驅體溶液；（3）將步驟（1）制得的鋅鐵氧體前驅體溶液和步驟（2）制得的硅酸二鈣前驅體溶液混合，磁力攪拌混合均勻，使用氨水調節溶液的pH值為4?6，形成綠色溶膠；（4）將步驟（3）得到的溶膠依次經過40?70℃干燥除去游離水、100?150℃干燥除去結構水，最終獲得紅棕色干凝膠；（5）將步驟（4）得到的干凝膠首先放置于馬弗爐內300?500℃引燃，除去干凝膠中的有機相；然后以6?10℃/min升溫至500?700℃，恒溫1?4小時使鋅鐵氧體初步結晶；然后以9?11℃/min升溫至1000?1200℃，恒溫4?6小時使硅酸二鈣結晶并且使鋅鐵氧體轉化為鐵磁性結晶態，最后通過高溫淬冷獲得黑褐色粉末，即為具有磁熱療功能的骨修復材料；所述正硅酸乙酯和氨水均為化學純。...
【技術特征摘要】
1. 一種具有磁熱療功能的骨修復材料的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)將重量份O.5-1. 5份硝酸鐵、O. 5-1. 5份硝酸鋅和O. 5-1. 5份朽1檬酸混合溶于去離子水中，配成濃度為5-20g/100mL的溶液,磁力攪拌混合均勻,然后使用氨水調節溶液的pH值為4-6，得到亮綠色溶液即為鋅鐵氧體前驅體溶液；(2)將體積份O.5-1. 5份正硅酸乙酯加入到去離子水中，配成體積分數為O. 5-5%的溶液，磁力攪拌混合均勻，然后加入氨水調節溶液的PH值為4-6，水化20-40分鐘，再加入重量份1. 5-2. 5份的硝酸鈣，得到硅酸二鈣前驅體溶液；(3)將步驟(I)制得的鋅鐵氧體前驅體溶液和步驟(2)制...
【專利技術屬性】
技術研發人員：歐俊，王芳，江玉民，
申請(專利權)人：桂林理工大學，
類型：發明
國別省市：
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