一種煙用反應類香料的制備方法及其在卷煙中的應用技術

本發明專利技術公開了一種煙用反應類香料的制備方法及其在卷煙中的應用。本發明專利技術通過一定的前處理，乙醇回流提取，得到固形物重量含量為40%～60%的濃縮液，濃縮液加入氨基酸和糖類化合物，合理控制反應的pH值、溫度、時間等關鍵指標，進行反應，制備得到本發明專利技術所述煙用反應類香料，該香料應用于卷煙中，獲到很理想的效果，能使卷煙產品的煙氣上揚，香氣更加豐富、協調，明顯改善卷煙品質。本發明專利技術的工藝路線可操作性強，得率高。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于煙草生產
，具體涉及一種煙用反應類香料的制備方法及其在卷煙中的應用。
技術介紹
美拉德反應最主要的前提物質是氨基酸類和還原糖類化合物，反應的結果使目標產物顏色加深并賦予其一定的香味，美拉德反應已經被廣泛應用于制備各類香料，應用于卷煙中改善卷煙品質。研究者一般通過酸、堿和酶水解將植物或動物中的蛋白質和糖類化合物水解成組成單元，再添加一定量的氨基酸類和糖類化合物反應，生成所需要的香味產物。反應產生的香味會根據不同的氨基酸和糖類的配比、反應溫度和反應時間而有所不同，其能產生不同品質的香料。目前，在煙草生產
應用美拉德反應制備香料已成為非常重要的工藝之一。但現有技術一般是利用酶和酸提取煙葉等原料獲得濃縮液，再經美拉德反應制備得到煙用香料，目前，國內煙用香料品種選擇余地不大，質量也有待于進一步提高。例如國內外專利技術專利如專利技術專利申請(公開號CN101204249A)公開了一種煙草浸膏的制備方法，此方法是煙末加水酶解、提取、美拉德反應制備的香料；美國專利技術專利申請(公開號4537204)公開了一種制備煙草香料的方法，此方法是煙草酶解、分離、美拉德反應制備煙用香料。這些工藝前處理時間過長，香氣成分損失大，雖然利用了美拉德反應，但因為加入的原料品種單一，香氣生成不夠豐富；專利技術專利申請(公開號CN1103661A)公開了一種制取煙用香料的方法，此方法是將煙粉經酸解、酶 解、得水解液，再經美拉德反應制備得到煙用香料，此工藝過程較冗長，前處理時間也過長，可操行性復雜。
技術實現思路
本專利技術的目的是填補現有煙用香料的不足，提供一種煙用反應類香料的制備方法。本專利技術的另一個目的是提供采用所述制備方法制備得到的煙用香料。本專利技術還有一個目的是提供所述煙用香料的應用。本專利技術的專利技術目的通過以下技術方案予以實現 本專利技術以煙末為原料，利用強堿提取技術處理煙末獲得提取液，結合適宜的美拉德反應步驟和條件制備得到一種煙用香料。本專利技術制備得到的香料在卷煙中應用有理想的應用效果，能使煙氣上揚，香氣豐富、協調。具體地，本專利技術提供的煙用反應類香料的制備方法包括如下步驟 (I)往煙末中加水，分散均勻得到料液，然后加入強堿使混合液的PH值為7 13，加熱提取煙末，過濾得到提取液； 所述強堿優選氫氧化鉀或氫氧化鈉，堿的使用量可以根據最終調節pH值來定。;本專利技術確定工藝設計思路以后，通過采用不同堿進行對比實驗，總結發現采用氫氧化鉀(KOH)或氫氧化鈉(NaOH)調節料液pH值效果更佳。采用氫氧化鉀制備得到的煙用香料添加于卷煙中后，卷煙燃吸時的助燃作用得到改善，更有利于卷煙香料的應用研究。(2)將步驟(I)制備得到的提取液調節pH值為4. 5 6. 5后得到的體系中加入乙醇，回流提取I 5h，經離心，過濾，得上清液； (3)將步驟(2)所得上清液濃縮至固形物重量含量為40% 60%，得濃縮液； (4)往步驟(3)所得濃縮液中加入氨基酸和糖類化合物，調節pH值為7 9，經美拉德反應制得煙用香料。所述煙末是煙草工業的副產物，同時也是寶貴的自然資源，目前多數作為垃圾處理。我國為煙草的工業生產大國，每年都有大量的低次煙草、煙筋、煙莖和碎煙末等卷煙下腳料急待處理和利用既造成環境的污染，增加處置成本，也是對自然資源的浪費。本專利技術可以很好地利用煙末制備得到煙用香料，解決了資源浪費的問題，變廢為寶。優選地，步驟(I)所述往煙末中加水是按照煙末和水的重量比為1:3 1:20的比例。優選地，步驟(·I)所述煙末在加水提取之前預先粉碎至10 200目。優選地，步驟(I)所述加熱提取的溫度是100 130°C，加熱提取的時間為O. 5 4. 5h ;進一步地，加熱提取的溫度是105 120°C，加熱提取的時間為I 3. 5h。優選地，步驟(I)所述混合液的pH值為8 12。本專利技術采用大量不同種類的酸結合其他步驟的條件變化進行了長期的對比試驗和分析 研究，總結得到步驟(2)所述調節提取液的pH值為4. 5 6. 5最好采用檸檬酸，能保證煙用香精應用于卷煙中時得到最佳的煙氣、香氣和吃味效果，但檸檬酸的濃度不做嚴格限定。優選地，步驟(2)中加入乙醇至體系中乙醇體積百分比濃度為50% 80%。步驟(4)中，所述氨基酸的添加量為濃縮液重量的1% 5%，糖的添加量為濃縮液重量的6% 30%。優選地，步驟(4)中，所述氨基酸是精氨酸、蘇氨酸或甘氨酸的兩種或兩種以上任 比例的混合物。優選地，步驟(4)中，所述糖類化合物是木糖、葡萄糖、果糖或麥芽糖的一種或兩種以上任意比例的混合物。步驟(4)中,調節pH值采用氫氧化鉀或氫氧化鈉。氫氧化鉀或氫氧化鈉的濃度不做嚴格限定。優選地，步驟(4)中，所述美拉德反應的條件是溫度100 140°C，反應時間為I 4h0本專利技術提供采用上述方法制備得到的煙用香料呈液態深棕色粘稠狀。本專利技術同時提供了所述煙用香料在卷煙生產中作為香精香料的應用。優選地，按照煙絲 質量O. 5%。 5%。的比例添加到煙絲中。操作方式是按照煙絲質量O. 5%。 5%。的比例稱取所述煙用香料，以適當的水稀釋后通過噴灑方式將其添加到煙絲中。本專利技術的有益效果是在本
，現有的煙草生產
長期以來的研究，都是基于采用酸和酶處理煙 草原料結合美拉德反應制備煙用香料，這已經成為本
的常規和標準技術，一直以來指導著本
技術人員在煙用香料方面的研究。本專利技術針對性地分析研究煙末中的分子結構和分子組成，創造性地采用強堿提取煙末，將煙末中的大分子物質如蛋白質和糖等成分成功降解，結合乙醇回流提取，有效地將香氣物質浸提出來，再利用與本專利技術提取方法相得益彰的美拉德反應，形成系統的強堿提取、乙醇浸提、美拉德反應相結合的工藝制備得到一種新的煙用香料，在強堿提取、乙醇浸提的每一步的操作工藝都進行了針對性地改進，在此基礎上，針對現有利用美拉德反應技術制備煙草浸膏的技術方案所加入糖類品種單一，香氣生成不夠豐富，本專利技術經過長期大量的研究創造性地提供了增香技術方案，成功利用美拉德反應增香技術。獲得的煙用香料應用于卷煙中能使卷煙產品的煙氣上揚，香氣更加豐富、協調，明顯改善卷煙品質。本專利技術的工藝路線可操作性強，省時，省力，而且，通過堿處理和乙醇浸提其有效成分提取率最高能達到70%以上，煙用香料的最終得率也較高。本專利技術提供了煙草生產領域利用煙末的新途徑，為煙用反應類香料領域提供了新的技術支持。 具體實施例方式下面結合具體實施例進一步詳細說明本專利技術。除非特別說明，本專利技術采用的試劑和原料均為常規市購，除非特別說明，采用的方法為本
常規的方法。實施例1 (1)將煙末(本實施例煙末來源于隨機收集的煙葉復烤或卷煙制絲過程中篩分出來的煙葉或煙絲粉末)粉碎至10目，取粉碎后的煙末500g置于容器中，加入SOOOmL水，分散均勻，加入氫氧化鉀使體系的PH值為13，于110°C下浸提O. 5h，得到提取液； (2)將提取液用檸檬酸調節pH值為4.5，加入乙醇至體系的乙醇體積濃度為80%，回流提取3h，抽濾，得到上清液； (3)將上清液濃縮至固形物重量含量為60%，得到濃縮液260g； (4)往步驟(3)所得濃縮液中添加2g蘇氨酸、O.6g甘氨酸、15. 6g葡萄糖，攪拌溶解均勻后，用氫本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種煙用反應類香料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：（1）往煙末中加水，分散均勻得到料液，然后加入強堿使料液的pH值為7～13，加熱提取煙末，過濾得到提取液；所述強堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉；（2）采用檸檬酸將步驟（1）制備得到的提取液的pH值調節為4.5～6.5后，加入乙醇回流提取1～5h，經離心，過濾，得上清液；（3）將步驟（2）所得上清液濃縮至固形物重量含量為40%～60%，得濃縮液；（4）往步驟（3）所得濃縮液中加入氨基酸和糖類化合物，調節pH值為7～9，經美拉德反應制得煙用香料。

【技術特征摘要】
1.一種煙用反應類香料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)往煙末中加水，分散均勻得到料液，然后加入強堿使料液的pH值為7 13，加熱提取煙末，過濾得到提取液；所述強堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉； (2)采用檸檬酸將步驟(I)制備得到的提取液的pH值調節為4.5 6. 5后，加入乙醇回流提取I 5h，經離心，過濾，得上清液； (3)將步驟(2)所得上清液濃縮至固形物重量含量為40% 60%，得濃縮液； (4)往步驟(3)所得濃縮液中加入氨基酸和糖類化合物，調節pH值為7 9，經美拉德反應制得煙用香料。2.根據權利要求1所述煙用反應類香料的制備方法，其特征在于步驟(I)所述往煙末中加水是按照煙末和水的重量比為1:3 1:20的比例。3.根據權利要求1所述煙用反應類香料的制備方法，其特征在于步驟(I)所述煙末的粒度為10 200目。4.根據權利要求1所述煙用反應類香料的制備方法，其特征在于步驟(I)所述加熱提...

【專利技術屬性】
技術研發人員：卓浩廉，伍錦鳴，郭文，黎玉茗，羅福明，廖偉杰，趙謀明，趙強忠，朱明明，文冬梅，
申請(專利權)人：廣東中煙工業有限責任公司，華南理工大學，
類型：發明
國別省市：