本發明專利技術屬于天然有機化學領域，本發明專利技術的優點是：1.超臨界CO2萃取技術，萃取過程系統密閉，避免小分子易揮發油的破壞，整個精油萃取在接近室溫條件下進行，活性損失極少。2.運用分子蒸餾技術純化精油，操作溫度遠低于物質常壓下沸點溫度，且加熱時間非常短，不會對物質本身造成破壞，精油分離純化程度及產品收率高。3.采用超聲波提取，有效成分受熱時間降低、生物活性高；硅膠柱層析純化技術，使熊果酸的純度進一步提高，簡單易操作，生產成本大大降低。本發明專利技術大大降低了萃取時間，提高了萃取速度，同時純化效果明顯，有效成分含量高，可以同時得到精油和熊果酸兩種產品，且精油相對含量達到77.4％，熊果酸純度提高到98.73％。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于天然有機化學領域，涉及一種從大興安嶺野生杜香里提取杜香精油和熊果酸的方法，特別是涉及一種利用超臨界二氧化碳萃取并與分子蒸餾技術藕聯，超聲波提取、再結合柱層析的方法，分別得到精油、熊果酸二種成分的方法。
技術介紹
杜香，是杜鵑花科杜香屬常綠小灌木，高達50厘米以上，多分枝，枝較細，葉質稍厚，密而互生，有強烈香味，狹線性，長2-4厘米，寬1. 5-3毫米。杜香耐陰，且喜水濕，對土壤要求不高，常生于河谷或苔蘚沼澤地，成片生長成群落。該種主要分布于北半球溫帶或寒溫帶地區，在我國分布于東北，集中分布于大興安嶺地區落葉松林和落葉松白樺針闊混交林， 資源十分豐富。杜香不同部位化學成分種類含量有差別，我國對杜香這一野生植物資源的研究起步較晚，至目前僅限于對用水蒸汽蒸餾法取得的揮發性成分的研究。從目前的研究結果，杜香油可用于香料工業。國內一般用水蒸氣蒸餾法萃取精油，存在著操作溫度高，熱敏物質易分解，產品質量不穩定等缺點，本專利技術的不同之處在于采用超臨界二氧化碳萃取并與分子蒸餾技術藕聯，超聲波提取、再結合柱層析的方法，分別得到精油、熊果酸二種成分的方法。本專利技術原料利用度高，它的意義不僅在于綜合利用當地野生資源，開發新產品，而且也對充分利用類似的林下資源提供了參考依據。
技術實現思路
本專利技術優點本專利技術主要采用超臨界二氧化碳萃取技術，再與分子蒸餾藕聯，得到提純精油；提取渣用超聲波提取再用柱層析純化，得到高純度熊果酸。本專利技術同時得到精油和熊果酸兩種產品，且純度高，無溶劑化學殘留。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是一種采用超臨界二氧化碳萃取并與分子蒸餾技術藕聯，超聲波提取再結合柱層析，分別得到精油、熊果酸二種成分的方法，其步驟如下(I)杜香葉粉碎至40-60目，采用超臨界二氧化碳萃取，在一定溫度和壓力下，以l-2L/h的CO2流量，萃取4-6h，回收CO2，得到精油粗品；(2)用刮膜式分子蒸餾器，采用兩級分離，一級蒸餾在進料速度l_1.5ml/min、 200-300r/min刮膜轉速下以一定壓力蒸餾，蒸餾溫度為90_95°C ;二級蒸餾在進料速度1.2-2. 0ml/min、250-360r/min刮膜轉速下以一定壓力蒸餾，蒸餾溫度為100_105°C，除去精油異味，進一步提純精油。采用GC-MS分析，精油相對含量為75%以上；(3)提取后渣子加入一定體積濃度的乙醇，超聲波提取，超聲頻率50-70KHZ，料液比1: 10-15，超聲時間30-50min，薄層層析檢測分析， 收集得到熊果酸提取液；(4)回收乙醇，初步濃縮，得熊果酸浸膏，溶于丁醇，上200-300目硅膠柱層析，對提取物進行純化；(5)先用石油醚除去殘余脂類等雜質；再用甲醇-丙酮以一定比例做為洗脫液洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監測(以95%熊果酸為對照品對照)；(6)收集洗脫液濃縮，真空干燥，得到含量為98%以上的熊果酸成品。具體實施例方式實施例1 :一種采用超臨界二氧化碳萃取并與分子蒸餾技術藕聯，超聲波提取再結合柱層析，分別得到精油、熊果酸二種成分的方法，其步驟如下(I) IOOOg杜香葉粉碎至40目，采用超臨界二氧化碳萃取，萃取壓力lOMpa，在 40°C，時間4h，CO2流量為lL/h，回收CO2，得到精油粗品；(2)用刮膜式分子蒸餾器，采用兩級分離，一級蒸餾壓力3帕，在lml/min進料速度、刮膜轉速200r/min蒸餾，蒸餾溫度為90°C ;二級蒸餾壓力8帕，在1. 2ml/min進料速度、刮膜轉速250r/min蒸餾，蒸餾溫度為100°C，除去精油異味，進一步提純，收集精油，采用GC-MS分析，相對含量為75. 3% ；(3)提取后渣子加入體積比80%乙醇，超聲波提取，超聲頻率50KHZ，料液比 I 10，超聲時間50min，薄層層析檢測分析，收集得到熊果酸提取液；(4)回收乙醇，初步濃縮，得熊果酸浸膏，溶于丁醇，上200-300目硅膠柱層析，對提取物進行純化；(5)洗脫先用石油醚除去殘余脂類等雜質；用甲醇-丙酮10 :1做為洗脫液洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監測(以95%熊果酸為對照品對照)；(6)收集洗脫液濃縮，真空干燥，得到含量為98. 2%的熊果酸成品。實施案例2 :—種采用超臨界二氧化碳萃取并與分子蒸餾技術藕聯，超聲波提取再結合柱層析，分別得到精油、熊果酸二種成分的方法，其步驟如下(I) IOOOg杜香葉粉碎至40目，采用超臨界二氧化碳萃取，在45 °C，萃取壓力 12Mpa，時間5h，CO2流量為1. 5L/h，回收CO2，得到精油粗品；(2)用刮膜式分子蒸餾器，采用兩級分離，一級蒸餾壓力5帕，在1. 2ml/min進料速度、刮膜轉速280r/min蒸餾，蒸餾溫度為95°C ;二級蒸餾壓力9帕，在1. 5ml/min進料速度、刮膜轉速300r/min蒸餾，蒸餾溫度為105°C，除去精油異味，進一步提純，收集精油，采用GC-MS分析，相對含量為73. 8% ；(3)提取后渣子加入體積比90%乙醇，超聲波提取，超聲頻率60KHZ，料液比 I 12，超聲時間40min，薄層層析檢測分析，收集得到熊果酸提取液； (4)回收乙醇，初步濃縮，得熊果酸浸膏，溶于丁醇，上200-300目硅膠柱層析，對提取物進行純化；(5)洗脫先用石油醚除去殘余脂類等雜質；再用甲醇-丙酮9 I做為洗脫液洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監測(以95%熊果酸為對照品對照)；(6)收集洗脫液濃縮，真空干燥，得到含量為98. 73%的熊果酸成品。實施案例3 :—種采用超臨界二氧化碳萃取并與分子蒸餾技術藕聯，超聲波提取再結合柱層析，分別得到精油、熊果酸二種成分的方法，其步驟如下(I) IOOOg杜香葉粉碎至60目，采用超臨界二氧化碳萃取，在45°C，萃取壓力 15Mpa，時間6h，CO2流量為2L/h，回收CO2，得到精油粗品；(2)用刮膜式分子蒸餾器，采用兩級分離，一級蒸餾壓力6帕，在1. 5ml/min進料速度、刮膜轉速300r/min蒸餾，蒸餾溫度為95°C ;二級蒸餾壓力10帕，在2. Oml/min進料速度、刮膜轉速360r/min蒸餾，蒸餾溫度為100°C，除去精油異味，進一步提純，收集精油，采用GC-MS分析，相對含量為77. 4% ；(3)提取后渣子加入體積比95%乙醇，超聲波提取，超聲頻率70KHZ，料液比 I 15，超聲時間30min，薄層層析檢測分析，收集得到熊果酸提取液；(4)回收乙醇，初步濃縮，得熊果酸浸膏，溶于丁醇，上200-300目硅膠柱層析，對提取物進行純化；(5)洗脫先用石油醚，除去殘余脂類等雜質；用甲醇-丙酮8 I做為洗脫液洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監測(以95%熊果酸為對照品對照)；(6)收集洗脫液濃縮，`真空干燥，得到含量為98. 5%的熊果酸成品。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種采用超臨界二氧化碳萃取并與分子蒸餾技術藕聯，超聲波提取再結合柱層析，分別得到精油、熊果酸二種成分的方法，其步驟如下：(1)杜香葉粉碎至40?60目，采用超臨界二氧化碳萃取，在一定溫度和壓力下，以1?2L/h的CO2流量，萃取4?6h，回收CO2，得到精油粗品；(2)用刮膜式分子蒸餾器，采用兩級分離，一級蒸餾在進料速度1?1.5ml/min、200?300r/min刮膜轉速下蒸餾，蒸餾溫度為90?95℃；二級蒸餾在進料速度1.2?2.0ml/min、250?360r/min刮膜轉速下蒸餾，蒸餾溫度為100?105℃，除去精油異味，進一步提純精油，采用GC?MS分析，精油相對含量為65％以上；(3)提取后渣子加入一定體積濃度乙醇，超聲波提取，超聲頻率50?70KHZ，料液比1∶10?15，超聲時間30?50min，薄層層析檢測分析，收集得到熊果酸提取液；(4)回收乙醇，初步濃縮，得熊果酸浸膏，溶于丁醇，上200?300目硅膠柱層析，對提取物進行純化，(5)先用石油醚除去殘余脂類等雜質；再用甲醇?丙酮以一定比例做為洗脫液洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監測(以95％熊果酸為對照品對照)；(6)收集洗脫液濃縮，真空干燥，得到含量為98％以上的熊果酸成品。...
【技術特征摘要】
1.一種采用超臨界二氧化碳萃取并與分子蒸餾技術藕聯，超聲波提取再結合柱層析，分別得到精油、熊果酸二種成分的方法，其步驟如下 (1)杜香葉粉碎至40-60目，采用超臨界二氧化碳萃取，在一定溫度和壓力下，以1-2L/h的CO2流量，萃取4-6h，回收CO2，得到精油粗品； (2)用刮膜式分子蒸餾器，采用兩級分離，一級蒸餾在進料速度l_1.5ml/min、200-300r/min刮膜轉速下蒸餾，蒸餾溫度為90-95°C ;二級蒸餾在進料速度1. 2-2. Oml/min、250-360r/min刮膜轉速下蒸餾，蒸餾溫度為100_105°C，除去精油異味，進一步提純精油，采用GC-MS分析，精油相對含量為65%以上； (3)提取后渣子加入一定體積濃度乙醇，超聲波提取，超聲頻率50-70KHZ，料液比I 10-15，超聲時間30-50min，薄層層析檢測分析，收集得到熊果酸提取液； (4)回收乙醇，初步濃縮，得熊果酸浸膏，溶于丁醇，上200-300目硅膠柱層析，對提取物進行純化， (5)先用石油醚除去殘余脂類等雜質；再用甲醇-丙酮以一定比例...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張亞紅，姚德坤，姚德利，萬莉，
申請(專利權)人：大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。