一種包覆型羰基鐵粉的制備方法技術

一種包覆型羰基鐵粉的制備方法，屬于粉末冶金制備磁性功能材料技術領域。工藝步驟為：首先將羰基鐵粉置于酸性處理液中，在20～70℃溫度下攪拌5～60min，經過濾、洗滌并干燥，再置于乙醇鎂處理液中，通過溶膠凝膠法在50～80℃溫度下攪拌30～120min，過濾洗滌，最后于50～120℃干燥，得到表面包覆有磷酸鹽層和氧化鎂層的復合型羰基鐵粉。優點在于，所制備的磷酸鹽和氧化鎂膜層能提高材料的電阻率，起絕緣作用，大幅降低軟磁粉芯的磁損耗，同時該絕緣膜耐高溫性能較好，能經受550℃以上溫度熱處理而不會損壞。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于粉末冶金制備磁性功能材料
，特別涉及。
技術介紹
羰基鐵粉是由五羰基鐵通過熱分解制取的平均粒徑在1-10微米左右的洋蔥頭層狀結構粉末，純度高，活性大，具有在高頻和超高頻下的高磁通率，也被廣泛應用于制造磁性材料，在制作高頻鐵粉芯中有不可替代的作用。尤其是用于高頻下高品質因素高磁導率低損耗軟磁材料，高頻表面貼裝(SMD)和抗電磁干擾(EMI)元件等方面，具有成本低、可靠性佳和易成型加工等優點。用羰基鐵粉制備的電子元器件都要求高的品質因素，而品質因素反映的是軟磁材料在交變磁化時能量的儲存和損耗之比，也就是說，材料的磁導率越高，磁損耗越低，品質因素也就越大。為了降低軟磁粉芯的磁損耗，通常通過在軟磁粉末表面包覆絕緣膜層來提高材料的電阻率。因為較高頻率時，軟磁器件的磁損耗主要是指渦流損耗，并且頻率越高越明顯，而渦流損耗與其電阻率成反比。到目前為止，國內出現過一些關于鐵粉表面包覆絕緣層的專利技術，比如，德國的羅伯特 博世有限公司(Robert Bosch GmbH)的專利(申請號03811970. 6，公開號CN1656575A)和瑞典ffiganiis AB 公司的專利(申請號97192452. X,公開號CN1211943A)(申請號200480025248. 8，公開號CN1845805A)技術中均采用磷化工藝獲得磷酸鹽包覆層絕緣鐵粉；日本JFE公司的專利(申請號=200480025248. 8，公開號CN1518011A)技術中采用磷酸鋁鹽包覆軟磁粉末制得絕緣軟磁粉。日本TDK株式會社(申請號=97102244. 5，公開號CN1167990A)通過在鐵粉中添加二氧化硅、硅氧烷樹脂和有機鈦化合物成功制得了由鐵粉和硅鈦氧膜層組成的軟磁包覆粉。北京科技大學的專利(申請號200910093052. 7，公開號CN101658932A)也報道了一種通過磷化和皂化工藝制備了表面包覆有磷酸鹽和硬脂酸鋅，具有自潤滑功能的絕緣鐵粉。湖州科達磁電有限公司的技術(申請號200710186855 . 8，公開號CN101226807A)采用溶膠凝膠法制備了二氧化硅和有機聚合物復合絕緣包覆的軟磁鐵粉。對于羰基鐵粉，江蘇天一超細金屬粉末有限公司的專利技術(申請號200610040493. 7，公開號CN1895820A)提供了一種用偶聯劑、氨水改性羰基鐵粉或二氧化硅表面后采用物理方法制備納米二氧化硅包覆羰基鐵粉的方法。以上技術獲得的包覆層大部分是單一絕緣層，并且這些絕緣層都沒有好的耐高溫性能(一般不超過500°C)，不能經受更高溫度下的熱處理。而軟磁粉芯只有經過較高溫度的熱處理，才能更好的消除內應力，同時優化磁疇結構，提高軟磁性能。同時，不斷尋求具有更好耐高溫性能的絕緣膜層也是軟磁粉末包覆層重要的研究與發展方向。有研究資料([Journal of Magnetism and Magnetic Materials] 2010 (322), 808 813)表明氧化續能經受600°C以上的熱處理溫度，耐高溫性能很好，是用來作為軟磁粉末絕緣包覆層的理想材料。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供。該制備方法具有包覆均勻、絕緣膜層耐高溫性能好和成本低的特點。所制備的磷酸鹽和氧化鎂膜層能提高材料的電阻率，起絕緣作用，大幅降低軟磁粉芯的磁損耗，同時該絕緣膜耐高溫性能較好，能經受5500C以上溫度熱處理而不會損壞，為后續成型和熱處理工藝創造了有利條件。較高溫度下的熱處理能更好地消除壓制產生的內應力，優化磁疇結構，進而提高磁導率，降低磁滯損耗。本專利技術的主要工藝過程羰基鐵粉一酸性處理液處理一過濾一洗滌一烘干一溶膠凝膠包覆一干燥一絕緣鐵粉。工藝步驟為首先將羰基鐵粉置于酸性處理液中，在20 70°C溫度下攪拌5 60min，經過濾、洗滌并干燥，再置于乙醇鎂處理液中，通過溶膠凝膠法在50 80°C溫度下攪拌30 120min，過濾洗滌，最后于50 120°C干燥，得到表面包覆有磷酸鹽層和氧化鎂層的復合型羰基鐵粉。本專利技術所述的羰基鐵粉是指通過羰基法制備的超細金屬鐵粉末，平均粒徑為I 10微米。本專利技術所述的羰基鐵粉在酸性處理液和乙醇鎂處理液中的濃度為O.1 5g/ml。本專利技術所述的酸性處理液組成成分為磷酸鋅鐵鹽、磷酸、六氟鈦酸、去離子水和乙醇。控制磷酸鹽的濃度為O. 02 O. 5g/ml,磷酸和六氟鈦酸濃度為O. 002 O. 05g/ml,去離子水體積分數為5 15%,其余為乙醇。本專利技術所述的溶膠凝膠法包覆氧化鎂絕緣層的具體步驟為(I)將氧化鎂溶膠前 驅體乙醇鎂在乙醇和去離子水的混合溶液中水解,加入氨水作為催化劑制備氧化鎂溶膠；(2)在溶膠中加入需處理的羰基鐵粉，50 80°C溫度下不斷攪拌，保持均勻混合，逐漸生成凝膠，直至溶劑全部揮發；(3)所得氧化鎂凝膠包覆羰基鐵粉在50 120°C干燥2 6小時。本專利技術所述的溶膠凝膠法中，乙醇鎂的濃度為O. 02 O. 2g/ml，氨水濃度為O. 002 O. 02g/ml，去離子水體積分數為5 15%，其余為乙醇。本專利技術所述的包覆型羰基鐵粉具有磷酸鹽層和氧化鎂絕緣層并存的復合包覆結構。作為優選，磷酸鹽的濃度最好為O. 05 O. 2g/ml，磷酸和六氟鈦酸濃度最好為O. 005 O. 02g/ml,去離子水體積分數最好為5 10%。作為優選，酸性處理液中的處理溫度最好為20 50°C，處理時間最好為10 30mino作為優選，溶膠生成溫度最好為70 80°C，凝膠干燥溫度最好為70 90°C。因磷酸鹽包覆層有高的電阻率，能有效降低軟磁復合材料粉芯的磁損耗，氧化鎂包覆層在增強絕緣性的同時能提高包覆粉的耐熱性能，為后續粉末冶金成型和熱處理工藝創造有利條件。同時，粉芯綜合磁性能可通過控制絕緣層厚度來調整。本專利技術將液相法和溶膠凝膠法進行結合，實現了對羰基鐵粉的復合包覆，優點在于1、羰基鐵粉表面的絕緣層具有好的耐高溫性能，改善了絕緣鐵粉一直以來受限于絕緣層而熱處理溫度太低的問題；2、本專利技術所制備的軟磁粉芯具有高的電阻率和低的磁損耗，并且可以根據實際需要通過調整絕緣膜層的厚度來調節粉芯的軟磁性能。具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本專利技術，但實施例不限制本專利技術，且專利技術中未述及之處適用于現有技術。實施例1原料鐵粉采用平均粒徑I微米的高純羰基鐵粉，控制其濃度為2g/ml。取一定量磷酸鋅鐵鹽、磷酸、六氟鈦酸和去離子水加入到乙醇中配成酸性處理液。控制磷酸鹽的濃度為O. 02g/ml，磷酸濃度為O. 05g/ml，六氟鈦酸濃度為O. 002g/ml，去離子水體積分數為5%。將鐵粉加入到酸性處理液中70°C機械攪拌反應5min，用無水乙醇過濾洗滌3次后置于80°C充分干燥。取一定量乙醇鎂加入到乙醇和去離子水的混合溶液中進行水解，同時加入一定量氨水作為催化劑制備溶膠。控制乙醇鎂的濃度為O. 2g/ml，氨水濃度為O. 02g/ml，去離子水體積分數為15%。在溶膠中加入先前處理的羰基鐵粉，80°C溫度下不斷攪拌120min，保持均勻混合，逐漸生成凝膠，直至溶劑全部揮發，再置于50°C干燥6小時得到磷酸鹽和氧化鎂絕緣層復合包覆的羰基鐵粉。鐵粉經絕緣化處理后表面變得更加光滑，光澤度也更好，且包覆層均勻完整，沒本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種包覆型羰基鐵粉的制備方法，其特征在于，工藝步驟為：首先將羰基鐵粉置于酸性處理液中，在20～70℃溫度下攪拌5～60min，經過濾、洗滌并干燥，再置于乙醇鎂處理液中，通過溶膠凝膠法在50～80℃溫度下攪拌30～120min，過濾洗滌，最后于50～120℃干燥，得到表面包覆有磷酸鹽層和氧化鎂層的復合型羰基鐵粉。

【技術特征摘要】
1.一種包覆型羰基鐵粉的制備方法，其特征在于，工藝步驟為首先將羰基鐵粉置于酸性處理液中，在20 70°C溫度下攪拌5 60min，經過濾、洗滌并干燥，再置于乙醇鎂處理液中，通過溶膠凝膠法在50 80°C溫度下攪拌30 120min,過濾洗漆,最后于50 120°C干燥，得到表面包覆有磷酸鹽層和氧化鎂層的復合型羰基鐵粉。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的羰基鐵粉是指通過羰基法制備的超細金屬鐵粉末，平均粒徑為I 10微米。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的羰基鐵粉在酸性處理液和乙醇鎂處理液中的濃度為O.1 5g/ml。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的酸性處理液組成成分為磷酸鋅鐵鹽、磷酸、六氟鈦酸、去離子水和乙醇。5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的酸性處理液中，磷酸鹽的濃度為O. 02 O. 5g/m...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李一，唐思琪，李發長，張貴臣，柳學全，劉文興，李楠，楊波，霍靜，李金普，孟溟灝，
申請(專利權)人：中國鋼研科技集團有限公司，吉林吉恩鎳業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：