一種直拉硅單晶用石墨導流筒基體強化及表面涂層的方法，包括以下步驟：（1）表面預處理；（2）采用碳氫氣體進行化學氣相沉積，強化基體；（3）按質量配比碳化硅粉∶硅粉∶溶劑=1∶（3～5）∶（6～8）的比例將各原料混合，攪拌均勻，得漿料；將所得漿料均勻涂覆于石墨導流筒表面，涂覆厚度30～50μm，然后置入固化爐中進行烘烤處理；（4）將石墨導流筒置于高溫爐中進行原位反應，制得SiC外層；（5）將石墨導流筒置于化學氣相沉積爐內，采用碳氫氣體進行化學氣相沉積。利用本發明專利技術，能有效地提高石墨導流筒在高溫使用過程中的強度，可有效解決現有的石墨導流筒在短期使用后出現外表面氧化，整體開裂，掉塊等現象的問題。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種直拉硅單晶用石墨導流筒基體強化及表面涂層的方法。
技術介紹
導流筒是單晶硅生長爐中不可或缺的配件，多采用高純等靜壓石墨制成。石墨導流筒外筒安放在坩堝正上方，在硅蒸汽及氧化性氣體作用下易產生侵蝕和開裂。石墨導流筒的消耗在單晶硅生長的總成本中具有一定的比例，導流筒的突然損壞會導致坩堝、加熱器損壞，甚至導致整個熱場損壞。因此，提高石墨導流筒的抗氧化性能對于單晶硅生長的成本控制至關重要。CN1414330A于2003年4月30日公開了一種石墨坩堝具高溫復合阻碳涂層，主要用于鈾鈮合金高溫熔鑄，由于該涂層中含有金屬元素，不適用于單晶生長爐中配件的涂層處理要求。CN1554802A于2004年12月15日公開了一種制備核反應堆用石墨表面抗氧化涂層材料碳化硅的方法，該方法通過改變裂解溫度和裂解氣氛來控制裂解聚碳硅烷的碳/硅比來制備碳化硅涂層，所用原料聚碳硅烷價格昂貴，生產成本高，不利用推廣應用。CN102373417于2012年3月14日公開了一種在石墨材料表面制備SiC涂層的方法，該方法采用超高真空多功能磁控濺射鍍膜設備，選用純度為99. 9%的硅粉制備Si靶材， 體積分數為99. 99%的高純氬氣為濺射氣體，經射頻磁控濺射在石墨材料表面制備Si涂層 ， 然后經過真空熱處理得到抗氧化SiC涂層。用該方法制備SiC涂層對設備的性能要求高， 且工藝流程較長，生產成本較高，對大型零件適應性較差。目前，現有的石墨導流筒普遍存在短期使用后易出現外表面氧化，整體開裂，掉塊等現象，從而給生產帶來不便，影響企業經濟效益。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是，提供一種使石墨導流筒在短期使用后不易出現外表面氧化，整體開裂，掉塊等現象的直拉硅單晶用石墨導流筒基體強化及表面涂層的方法， 該方法適用性強，工藝流程簡單，生產成本低。本專利技術解決其技術問題采用的技術方案是一種直拉硅單晶用石墨導流筒基體強化及表面涂層的方法，包括以下步驟(1)對石墨導流筒的表面進行拋光、清洗和干燥處理；(2)將經步驟(I)處理后的石墨導流筒置于化學氣相沉積爐內，采用碳氫氣體進行化學氣相沉積，沉積溫度為900 1200°C，沉積時間50 100小時，碳氫氣體流量為30 50L/ min,氮氣流量為15 30L/min ；(3)按質量配比碳化硅粉硅粉溶劑=1:(3 5) : (6 8)的比例將各原料混合， 攪拌均勻，得漿料；采用刷涂法或噴涂法將所得漿料均勻涂覆于經步驟(2)處理后的石墨導流筒表面，涂覆厚度30 50 μ m，然后置入固化爐中進行烘烤處理，以60±2°C /h的升溫速率升溫至160 200°C，保溫烘烤I 2小時；(4)將經步驟(3)處理后的石墨導流筒置于高溫爐中進行原位反應，反應溫度為 1850 2300°C，采用氮氣或氬氣保護，保溫反應2 6小時，制得SiC外層；(5)將經步驟(4)處理后的石墨導流筒置于化學氣相沉積爐內，采用碳氫氣體進行化學氣相沉積，沉積溫度為900 1200°C，沉積時間為10 20小時，碳氫氣體流量為20 40L/ min,氮氣流量為10 20L/min。進一步，步驟(3)中，所述碳化硅粉為a -SiC，粒度為400 1200目；所述硅粉粒度為400 800目；所述溶劑為硅溶膠、酒精或二乙二醇。進一步，步驟(2)和步驟(5)中，化學氣相沉積的碳氫氣體為甲烷、丙烷或丙烯。研究表明，石墨材料表面的熱解碳涂層及碳化硅涂層在石墨導流筒工作溫度區間具有良好的抗氧化性能，是石墨基體最重要和有效的防氧化屏障。為了提高表面保護層與石墨基體的結合度，使抗氧化防護層具有優異的抗熱沖擊性能，可將涂層與石墨基體的結合界面構成熱應力緩和型的梯度功能材料表面。梯度功能材料是一種性能呈梯度變化的材料，其特殊結構和結合度使其具有優異的抗熱沖擊性能，SiC表面保護層是一種典型的熱應力緩和型梯度功能材料。本專利技術先對石墨導流筒表面進行預處理，然后用化學氣相沉積法熱解碳對石墨導流筒基體進行強化，再通過原位反應制得SiC表面硬化層；為防止腐蝕性氣體對表層材料的侵蝕，采用化學氣相沉積法對SiC外層進行致密化處理，制備出熱解碳內層和SiC外層的復合涂層。所制備的復合涂層抗氧化、抗蝕能力強，可強化基體材料，提高表面的硬度和致密性，延長產品的使用壽命，提高產品的工作可靠性。本專利技術可阻擋硅蒸汽與氧化性氣體的侵入，能有效地提高石墨導流筒在高溫使用過程中的強度，可有效解決現有的石墨導流筒在短期使用后出現外表面氧化，整體開裂，掉塊等現象的問題；表面附著的不定形硅也極易清理，清理時，表面完整，不致損傷。此外，本專利技術采用噴涂或刷涂，硅源分布可控，表面硬度高，涂層與基體材料構成梯度材料，熱絕緣性好，抗熱震性好，無熱裂現象。具體實施方式以下結合實施例對本專利技術作進一步說明。實施例1本實施例包括以下步驟(1)對石墨導流筒的表面進行拋光、清洗和干燥處理；(2)將經步驟(I)處理后的的石墨導流筒置于化學氣相沉積爐內，采用碳氫氣體丙烷進行化學氣相沉積，沉積溫度為1000°C，丙烷流量為45L/min，氮氣流量為20L/min，沉積時間為60小時；(3)按質量配比碳化硅粉 硅粉溶劑=1:3:7的比例將各原料混合，攪拌均勻，得漿料；采用噴涂法將所得漿料均勻涂覆于經步驟(2)處理后的石墨導流筒表面，涂覆厚度 40 μ m，然后置入固化爐中進行烘烤處理，以60土 1°C /h的升溫速率升溫至180°C，保溫烘烤1. 5小時；所述碳化娃粉為a-SiC,粒度為1200目；所述娃粉粒度為400目；所述溶劑為娃溶膠；(4)將經步驟(3)處理后的石墨導流筒置于高溫爐中進行原位反應，反應溫度為 1860°C，采用氮氣保護，保溫反應3小時，制得SiC外層；(5)將經步驟(4)處理后的石墨導流筒置于化學氣相沉積爐內，采用碳氫氣體丙烷進行化學氣相沉積，沉積溫度為1000°C，沉積時間為20小時，丙烷流量為25L/min，氮氣流量為 15L/min。本實施例制備的石墨導流筒，在24寸的單晶硅生長爐中使用，使用溫度為 1500°C，使用1500小時，表面涂層無開裂、落粉現象；導流筒外部附著物只需稍稍擦拭就能清除。實施例2本實施例包括以下步驟(1)對石墨導流筒的表面進行拋光、清洗和干燥處理；(2)將經步驟(I)處理后的的石墨導流筒置于化學氣相沉積爐內，采用碳氫氣體甲烷進行化學氣相沉積，沉積溫度為1000°C，甲烷流量為36L/min，氮氣流量為20L/min，沉積時間為50小時；(3)將碳化硅粉、硅粉和溶劑按質量配比碳化硅粉硅粉溶劑=1:4:8的比例混合， 攪拌均勻，得漿料；采用刷涂法將所得漿料均勻涂覆于經步驟(2)處理后的石墨導流筒表面，涂覆厚度35-45 μ m，然后置入固化爐中進行烘烤處理，以60± 1°C/h的升溫速率升溫至 170°C，保溫烘烤2小時；所述碳化硅粉為α-SiC，粒度為1200目；所述硅粉粒度為400目；所述溶劑為酒精；(4)將經步驟(3)處理后的石墨導流筒置于高溫爐中進行原位反應，反應溫度為 2000°C，采用氬氣保護，保溫反應3小時，制得SiC外層；(5)將經步驟(4)處理后的石墨導流筒置于化學氣相沉積爐內，采用碳氫氣體甲烷進行化學氣相沉積，沉積溫度為1000°C，沉積時間為2本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種直拉硅單晶用石墨導流筒基體強化及表面涂層的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）對石墨導流筒的表面進行拋光、清洗和干燥處理；（2）將經步驟（1）處理后的石墨導流筒置于化學氣相沉積爐內，采用碳氫氣體進行化學氣相沉積，沉積溫度為900～1200℃，沉積時間50～100小時，碳氫氣體流量為30～50L/min，氮氣流量為15～30L/min；（3）按質量配比碳化硅粉:硅粉:溶劑=1:（3～5）:（6～8）的比例將各原料混合，攪拌均勻，得漿料；采用刷涂法或噴涂法將所得漿料均勻涂覆于經步驟（2）處理后的石墨導流筒表面，涂覆厚度30～50μm，然后置入固化爐中進行烘烤處理，以60±2℃/h的升溫速率升溫至160～200℃，保溫烘烤1～2小時；（4）將經步驟（3）處理后的石墨導流筒置于高溫爐中進行原位反應，反應溫度為1850～2300℃，采用氮氣或氬氣保護，保溫反應2～6小時，制得SiC外層；（5）將經步驟（4）處理后的石墨導流筒置于化學氣相沉積爐內，采用碳氫氣體進行化學氣相沉積，沉積溫度為900～1200℃，沉積時間為10～20小時，碳氫氣體流量為20～40L/min，氮氣流量為10～20L/min。...
【技術特征摘要】
1.一種直拉硅單晶用石墨導流筒基體強化及表面涂層的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)對石墨導流筒的表面進行拋光、清洗和干燥處理； (2)將經步驟(I)處理后的石墨導流筒置于化學氣相沉積爐內，采用碳氫氣體進行化學氣相沉積，沉積溫度為900 1200°C，沉積時間50 100小時，碳氫氣體流量為30 50L/min,氮氣流量為15 30L/min ； (3)按質量配比碳化硅粉硅粉溶劑=1:(3 5) : (6 8)的比例將各原料混合，攪拌均勻，得漿料；采用刷涂法或噴涂法將所得漿料均勻涂覆于經步驟(2)處理后的石墨導流筒表面，涂覆厚度30 50 μ m，然后置入固化爐中進行烘烤處理，以60±2°C /h的升溫速率升溫至160 200°C，保溫烘烤I 2小時； (4)將經步驟(3)處理后的石墨導流...
【專利技術屬性】
技術研發人員：蔣建純，羅中保，姚勇剛，康志衛，陳東，
申請(專利權)人：湖南南方搏云新材料有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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