本發明專利技術提供了一種通過干噴濕法制備抗原纖化纖維素纖維的方法,包括如下步驟：（1）將離子液體與纖維素混合均勻，在攪拌、真空條件下逐漸升溫至50~130℃，使纖維素溶解，得到可牽伸倍率≥5的纖維素溶液；其中纖維素與離子液體的重量比為7：93~20：80；所述離子液體的熔點不大于50℃；（2）所述纖維素溶液通過干噴濕法，經過噴絲孔進入間隙大小為50~300mm的間隙，經過5倍以上的拉伸，以及凝固、洗滌、卷繞、干燥的步驟，制得抗原纖化纖維素纖維；所述卷繞速度為15～120m/min。本發明專利技術的方法制備的纖維素纖維抗原纖化性能優異，該方法低污染低能耗。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種。
技術介紹
纖維素是地球上儲藏量最豐富的可再生資源之一，以其為原料制備的纖維包括粘膠纖維、銅氨纖維、Lyocell纖維，其中粘膠纖維包括粘膠長絲、粘膠簾線絲、普通型粘膠短纖、高濕模量粘膠短纖等品種。隨著社會進步、人們環保意識的日益增強，粘膠纖維制備工藝的高污染、高能耗問題越來越受到人們的關注，在這些問題嚴重制約了粘膠纖維進一步廣泛應用的同時，也激發了人們對于新溶劑法纖維素纖維的期望和關注。有關新溶劑法纖維素纖維的研究一直以來從沒有間斷，人們開發出了包括水系溶劑和非水系溶劑在內的一系列纖維素溶劑，其中水系溶劑包括無機酸類、Lewis酸類、無機堿類、有機堿類、配合物類等，非水系溶劑包括LiCl/DMA、NH3/NH4SCN、PF/DMSO、NlMO等，其中的大部分溶劑都不同程度的存在污染、高能耗、不穩定、難回收等缺點，因此得以實現產業化的主要包括銅氨溶劑法和NMMO溶劑法，且這兩種方法由于回收和工藝上的難度，其生產規模難以和粘膠纖維相比。NMMO溶劑法纖維素纖維，又稱為Lyocell纖維，由于其溶劑綠色環保可循環回收利用，且所制備的纖維強度高、光澤亮麗、手感順滑，普遍受到市場歡迎，目前已達到15萬噸的生產規模，但由于受工藝特征所限，纖維易于原纖化，僅在適于原纖化的場合得到應用，而在抗原纖化應用領域的產品開發很受限制。因此開發工藝上綠色環保、抗原纖化性能優異的纖維素纖維一直以來備受關注。由于NMMO溶劑的綠色環保性，在NMMO溶劑法纖維素纖維基礎上，人們開展了許多通過工藝和后處理等方法來制備抗原纖化性能的研究，但是都因存在效果不突出、工藝復雜、增加污染等缺點而欠缺應用潛力，至今這些技術仍然停留在實驗室中。離子液體是一類由有機陰陽離子結構組成的溶劑，雖然早在1914年就有研究報道，但是直到2001年被發現可以用于直接溶解纖維素后，才在纖維素的研究和應用領域備受關注。目前已經發現有各種結構的離子液體可以用于纖維素的直接溶劑，DE102004031025. 4、CN200580016490. 3、CN02823875. 3、CN200580021417. 5、CN200710063741. 4.CN200710100297. 9等專利分別報道了采用離子液體為溶劑用于溶解和成型纖維素制品的工藝。在改善纖維素纖維的抗原纖化性能方面，專利號為W02011048608A2和W02011048609A2,名稱為“Process of manufacturing low fibrillating cellulosefibers，，和 “Process ofmanufacturing low fibrillating cellulose fibers，，的專利，描述了采用陰離子含碳數在6-9的離子液體為溶劑，同時通過控制牽伸倍率< 5的方法來控制原纖化。該法的缺陷是所用的溶劑碳鏈較長，在溶劑合成與回收、纖維素溶解和紡絲等方面難度大；且纖維不可以較大倍率的牽伸，也就難以高效制備纖度較細的纖維素纖維；同時該法制備的纖維的原纖化指數一般< 3或< 2，抗原纖化性能仍不及粘膠纖維。申請號為CN200680048725.1的專利提到了采用離子液體為溶劑的濕法紡絲來制備原纖化指數< 2的纖維素纖維，其中陽離子為咪唑鎗陽離子，該方法制備的纖維素纖維的抗原纖化性能相比NMMO溶劑干噴濕法纖維素纖維有些改善但是仍然遠不及粘膠纖維的抗原纖化性能，同時采用濕法在紡絲速度方面遠不及干噴濕法。有鑒于此，特提出本專利技術。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種，該方法污染小、具有較高的紡絲速度，制備的纖維具有非常優異的抗原纖化性能。為了實現上述專利技術目的，本專利技術采取如下技術方案一種，包括如下步驟(I)將離子液體與纖維素混合均勻，在攪拌、真空條件下逐漸升溫至5(Tl30°C，使纖維素溶解，得到可牽伸倍率> 5的纖維素溶液；其中纖維素與離子液體的重量比為7 :93^20 80 ;所述離子液體的熔點不大于50 0C ；(2)所述纖維素溶液通過干噴濕法，經過噴絲孔進入間隙大小為5(T300mm的間隙，經過5倍以上的拉伸，以及凝固、洗滌、卷繞、干燥的步驟，制得抗原纖化纖維素纖維；所述卷繞速度為15 120m/min。現有技術中采用一般的離子液體為溶劑制備纖維素溶液，與采用非離子液體為溶劑相比，雖然降低了污染與能耗，但該纖維素溶液的牽伸倍率小，采用干噴濕法只能制備易于原纖化的纖維素纖維，且其原纖化指數小于3，而采用濕法制備的抗原纖化纖維素纖維的性能較差，抗原纖化性能歲略有`提高但仍不理想。本專利技術通過調整纖維素與溶劑的用量，并意外地發現采用熔點不大于50°C離子液體，在攪拌、真空條件下逐漸升溫至5(T130°C制得的纖維素溶液具有5倍以上的牽伸倍率，可以高效制備纖度較細的纖維素纖維，并具有較高的紡絲速度牽伸比，可以采用干噴濕法制備制備抗原纖化性能優異的纖維素纖維，其原纖化指數< 1，優于普通粘膠纖維，具有非常突出的抗原纖化性能，另外，干噴濕法提高了生產效率，降低了成本。采用本專利技術提供的用于制備抗原纖化纖維素纖維的溶液制備的纖維，所述纖維的纖度為2. Γ3. 5dtex，強度為2. 3^3. lcN/dtex，斷裂伸長率為13 20%，原纖化指數彡1，在纖維強度、斷裂伸長、纖維抗原纖化性能等方面都優于離子液體溶劑普通濕法紡絲制備的纖維素纖維。原纖化指數是用于表征纖維素纖維原纖化情況的指標，通常用1-10的數字表示原纖化情況，數字越高，越易于原纖化，一般NMMO溶劑法Lyocell纖維的原纖化指數在3以上，只能應用在需要原纖化的領域；而普通粘膠纖維的原纖化指數在I以下，具有較好的抗原纖化性能。優選的，所述步驟(I)中得到可牽伸倍率> 6. 5的纖維素溶液。所述步驟(I)中,優選的,所述纖維素與離子液體的重量比為10 90 16 :84。所述離子液體由陰陽離子組成，所述陽離子為咪唑型陽離子，所述陰離子為氯離子、醋酸根、擬鹵離子、磷酸根、烷基磷酸根。所述的咪唑型陽離子在1-位和3-位分別獨立地被C1-C6的烷烴或C1-C6的烯烴所取代；優選被甲基、乙基、烯丙基、丁基、芐基所取代；更優選為1，3_ 二甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑、1- 丁基-3-甲基咪唑、1-烯丙基-3-甲基咪唑、1-芐基-3-甲基咪唑結構的咪唑型陽離子。本專利技術通過選用特定熔點的特定陰陽離子類型的離子液體，一是有利于溶劑的循環回收利用，低污染，二是制備的纖維素溶液具有較大的牽伸倍率以及紡絲速度，可采用干噴濕法進行紡絲，制備的纖維具有非常好的抗原纖化性能，三是制備的纖維強度高、光澤亮麗、手感順滑。離子液體可回收、以該溶液極大地提高了生產效率。為了進一步提高以該纖維素溶液制備的纖維的理化性能，如強度、纖度、斷裂伸長率以及抗原纖化性能，所述的纖維素為用包括木漿、棉漿、竹漿中的一種或多種制成的溶解漿，所述溶解漿的聚合度為400-1200，所述溶解漿中a纖維素含量> 92%，優選的，所述溶解漿的聚合度為500-1000，所述溶解漿中a纖維素含量> 94%。所述纖維素溶液的粘度為7(Γ200萬厘泊，優選為10(Γ160萬厘泊。所述步驟(I)中本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種通過干噴濕法制備抗原纖化纖維素纖維的方法,其特征在于，包括如下步驟：（1）將離子液體與纖維素混合均勻，在攪拌、真空條件下逐漸升溫至50~130℃，使纖維素溶解，得到可牽伸倍率≥5的纖維素溶液；其中纖維素與離子液體的重量比為7：93~20：80；所述離子液體的熔點不大于50℃；（2）所述纖維素溶液通過干噴濕法，經過噴絲孔進入間隙大小為50~300mm的間隙，經過5倍以上的拉伸，以及凝固、洗滌、卷繞、干燥的步驟，制得抗原纖化纖維素纖維；所述卷繞速度為15～120m/min。
【技術特征摘要】
1.一種通過干噴濕法制備抗原纖化纖維素纖維的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將離子液體與纖維素混合均勻，在攪拌、真空條件下逐漸升溫至5(Tl30°C，使纖維素溶解，得到可牽伸倍率> 5的纖維素溶液；其中纖維素與離子液體的重量比為7 93^20 80 ;所述離子液體的熔點不大于50°C ；(2)所述纖維素溶液通過干噴濕法，經過噴絲孔進入間隙大小為5(T300mm的間隙，經過5倍以上的拉伸，以及凝固、洗滌、卷繞、干燥的步驟，制得抗原纖化纖維素纖維；所述卷繞速度為 15 120m/mino2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述纖維素與離子液體的重量比為10 90 16 84o3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述離子液體由陰陽離子組成，所述陽離子為咪唑型陽離子，所述陰離子為氯離子、醋酸根、擬鹵離子、磷酸根、烷基磷酸根。4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的咪唑型陽離子在1-位和3-位分別獨立地被C1-C6的烷烴或C1-C6的烯烴所取代；優選被甲基、乙基、烯丙基、丁基、芐基所取代；更優選為1，3-...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李曉俊，孫玉山，李念珂，徐紀剛，段先泉，朱慶松，陸伊倫，
申請(專利權)人：中國紡織科學研究院，
類型：發明
國別省市：
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