本發明專利技術公開了一種BaCu(B2O5)簡稱BCB摻雜鈮鈦酸鋅微波介質陶瓷及其制備方法，其化學計量式為ZnTiNb2O8-0.8TiO2-xwt.%BCB，式中x=2～3。其制備方法為：以ZnTiNb2O8-0.8TiO2體系微波介質陶瓷為基礎，采用傳統的氧化物混合方式，加入BCB作為燒結助劑，最佳燒結溫度為975℃，制備出的ZnTiNb2O8-0.8TiO2微波介質陶瓷材料，其εr=39.01,Q×f=22,678?GHz,τf=+2.1ppm/°C，具有燒結溫度相對較低、綜合性能好的特點。本發明專利技術可應用于與賤金屬電極低溫共燒的MLCC陶瓷器件，在信息、軍工、移動通信、電子電器、航空、石油勘探等行業得到廣泛應用。
【技術實現步驟摘要】
BaCu (B2O5)摻雜鈮鈦酸鋅微波介質陶瓷
本專利技術是關于以成分為特征的陶瓷組合物，尤其涉及ZnTiNb2O8-O. 8Ti02體系微波介質陶瓷。
技術介紹
近年來，衛星、雷達等通訊技術的迅猛發展，帶動著微波技術的重大突破。微波具有波長短、方向性強等特點，因此很適合雷達等用來發現和跟蹤目標。此外，微波的頻率高(O. 3 3000GHz)、頻帶寬、信息容量大、穿透能力強，被廣泛應用于各種通信業務，包括微波多路通信、微波中繼通信、散射通信、移動通信和衛星通信。微波介質陶瓷是指用于微波頻段電路中以實現一種或多種功能的陶瓷。它所要求的主要介電性能為介電常數、損耗、諧振頻率溫度系數。微波介質陶瓷材料是諧振器、濾波器、雙工器、天線、穩頻振蕩器、 波導傳輸線等器件的重要組成元件，此類器件可廣泛應用于個人便攜式移動電話、微波基地站、車載電話、衛星通訊、軍用雷達等領域。根據介電常數的大小，微波介質陶瓷可以分為三大類1、低介電常數微波介質陶瓷，一般其ε/20，此類微波介質陶瓷主要包括A1203、 MgTi03、Y2BaCuO5, Mg2SiO4, Mg2TiO4, Zn2SiO4, MgA12O4等，這類陶瓷主要應用于微波基板和高端微波元件；2、中介電常數微波介質陶瓷，一般其20〈 ε /70，此類微波介質陶瓷主要包括 BaO-TiO2 體系、Ln2O3-TiO2 體系、鈣基或鋇基復合鈣鈦礦、(Zr，Sn)Ti04、M0-Ln203_Ti02 (M=Ba, Sr, Ca ；Ln=La, Nd, Sm)體系等，這類微波介質陶瓷主要應用于衛星通信和移動通信基站；3、高介電常數微波介質陶瓷，一般其ε >70，此類微波介質陶瓷主要包括Ti02、CaTi03、 BaO-Ln2O3-TiO2、(Li1/2Ln1/2) Ti03> CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2 和鉛基復合鈣鈦礦等，這類陶瓷主要應用于微波介質諧振器和濾波器上。微波具有波長短、方向性強等特點，因此很適合雷達等用來發現和跟蹤目標。此外，微波的頻率高(O. 3 3000GHz)、頻帶寬、信息容量大、穿透能力強，被廣泛應用于各種通信業務，包括微波多路通信、微波中繼通信、散射通信、移動通信和衛星通信。微波介質陶瓷是可以在微波波段下使用的介質材料，具有較高的介電常數，可以實現電子線路的小型化需求，較高的品質因數，能夠減少能量損失，同時延長設備的使用壽命，接近于零的諧振頻率溫度系數，可以使得電路具有良好的穩定性。不同的需求對介電常數的需求不同，因此希望通過適當的調整配方，在保證品質因數、諧振頻率溫度系數的前提下，獲得一系列的介電常數是必要的。ZnTiNb2O8為錳鉭礦結構，屬于正交晶系，晶格參數為 a = 4.6746(5) A, b = 5.6621 (5) A,c = 5.0137(4) A, 1250°C 燒結時其微波性能為ε r=34, QX f=42500，τ f=-52ppm/°C。因此ZnTiNb2O8體系微波介質陶瓷作為微波介質材料主要存在以`下幾個問題(I)燒結溫度偏高，通過摻雜燒結助劑降低燒結溫度后，介電性能會有明顯的下降；(2) Tf較負，溫度穩定性不夠好；(3)瓷體與金屬內電極如銀的兼容性能不夠好，需采用鈀比例較高的銀鈀電極。一般來說，當體系燒結溫度大于1080°C時，在制作MLCC等電子元器件時將不能使用Cu等賤金屬電極，這會使成本大大提高。而Tf較負將不能應用于熱穩定性要求較高的電子元器件，這些都會大大縮小微波陶瓷的應用范圍，對微波陶瓷來說是致命的。
技術實現思路
本專利技術的目的，是為了克服ZnTiNb2O8-O. 8Ti02體系微波介質陶瓷燒結溫度過高的弊端，通過加入燒結助劑BaCu (B2O5)(簡稱BCB)，并通過工藝調整，提供一種可實現低溫燒結并同時保證ZnTiNb2O8-O. 8Ti02體系具有良好的綜合性能的微波介質陶瓷。本專利技術通過以下技術方案予以實現一種BaCu (B2O5)摻雜鈮鈦酸鋅微波介質陶瓷，在ZnTiNb2O8-O. 8Ti02的基礎上外加 2 3wt. %BaCu (B2O5)；該BaCu (B2O5)摻雜鈮鈦酸鋅微波介質陶瓷的制備方法，具有如下步驟(I)配料將原料ZnO、Nb2O5, TiO2按ZnTiNb2O8-O. 8Ti02的化學計量比，混合后放入球磨罐中，同時，將原料BaCO3XuO和B2O3按BaCu (B2O5)的計量比，混合后放入另一球磨罐中，球磨介質均為去離子水和氧化鋯球，球料水的重量比均為2 1 :0. 6 ;再將混合料分別放入烘箱內于90°C烘干，然后放入研缽內研磨，分別過40目篩；⑵合成將步驟(I)中過篩后的兩組粉料，分別放入坩堝內，壓實，加蓋，密封，在合成爐中分別于1100°〇、7001合成，保溫411，自然冷卻到室溫，出爐；⑶二次球磨將步驟(2)的合成料研磨，按ZnTiNb2O8-O. 8Ti02_xwt. %BCB，式中x=2 3的化學計量比，混合后放入球磨罐中球磨粉碎，再將球磨后的料放入烘箱內于90°C烘干，然后放入研缽內研磨，過40目篩；⑷壓片將步驟(3)過篩后的粉料，外加質量百分比為7wt.%的聚乙烯醇水溶液進行造粒， 再將其搗碎，壓制成型為坯件；(5)排膠 將步驟(4)的坯件放入馬弗爐中，以5°C /min的速率升溫至650°C，保溫lh，并于 200°C和350°C各保溫lh，進行有機物排除；(6)燒結將步驟(5)排膠后的坯件放在Al2O3墊板上，用墊料埋燒，以5°C /min的升溫速率升溫至950 1025°C燒結，保溫4h，隨爐自然冷卻至室溫；(7)測試微波性能將步驟(6)燒結后的微波介質陶瓷，于室溫靜置24h，使用Agilent, N5230C網絡分析儀測試其epQXf，Tf微波性能。所述原料為ZnO、Nb2O5, TiO2, BaCO3> CuO 和 B203。其最佳的化學計量式為ZnTiNb2O8-O. 8Ti02_xwt. %BaCu(B2O5)，其中 x 為 3。所述步驟(I)的球磨時間為6h，球磨機轉速為750轉/分鐘。所述步驟(3)的球磨時間為12h，球磨機轉速為750轉/分鐘。所述步驟⑷壓制成型的壓強為250MPa。所述步驟(4)壓制成型的坯件為直徑12mm，厚度5飛mm的圓柱狀坯件。所述步驟(6)的最佳的燒結溫度為975°C。本專利技術的有益效果是，以ZnTiNb2O8-O. 8Ti02體系微波介質陶瓷為基礎，采用加入BCB來降低燒結溫度的方法，通過配方與工藝的調整和改進來制備具有較好綜合性能的 ZnTiNb2O8-O. 8Ti02-3wt. %BCB微波陶瓷材料，降低了燒結溫度(950 1025°C )，得到了一種綜合性能較好的微波陶瓷，其中er=39. 01,QX f=22, 678GHz, τ f=+2. lppm/°C。附圖說明圖1是本專利技術介電常數的變化圖譜；圖2是本專利技術QXf值的變化圖譜；圖3是本專利技術諧振頻率溫度系數的變化圖譜；具體實施方式本專利技術采用的原料ZnO、Nb205、Ti02、BaCO3、CuO和B2O3，均為市售的化學純原料(純度彡99%) ο本專利技術的制備方法如下(1)配料將原料ZnO、Nb2O5, TiO2按Zn本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種BaCu(B2O5)摻雜鈮鈦酸鋅微波介質陶瓷，在ZnTiNb2O8?0.8TiO2的基礎上外加2～3wt.%BaCu(B2O5)；該BaCu(B2O5)摻雜鈮鈦酸鋅微波介質陶瓷的制備方法，具有如下步驟：(1)配料將原料ZnO、Nb2O5、TiO2按ZnTiNb2O8?0.8TiO2的化學計量比，混合后放入球磨罐中，同時，將原料BaCO3、CuO和B2O3按BaCu(B2O5)的計量比，混合后放入另一球磨罐中；球磨介質均為去離子水和氧化鋯球，球：料：水的重量比均為2：1：0.6；再將混合料分別放入烘箱內于90℃烘干，然后放入研缽內研磨，分別過40目篩；(2)合成將步驟(1)中過篩后的兩組粉料，分別放入坩堝內，壓實，加蓋，密封，在合成爐中分別于1100℃、700℃合成，保溫4h，自然冷卻到室溫，出爐；(3)二次球磨將步驟（2）的合成料研磨，按ZnTiNb2O8?0.8TiO2?xwt.%BCB，式中x=2～3的化學計量比，BaCu(B2O5)簡稱BCB，混合后放入球磨罐中球磨粉碎，再將球磨后的料放入烘箱內于90℃烘干，然后放入研缽內研磨，過40目篩；(4)壓片將步驟(3)過篩后的粉料，外加質量百分比為7wt.%的聚乙烯醇水溶液進行造粒，再將其搗碎，壓制成型為坯件；(5)排膠將步驟(4)的坯件放入馬弗爐中，以5℃/min的速率升溫至650℃，保溫1h，并于200℃和350℃各保溫1h，進行有機物排除；(6)燒結將步驟(5)排膠后的坯件放在Al2O3墊板上，用墊料埋燒，以5℃/min的升溫速率升溫至950～1025℃燒結，保溫4h，隨爐自然冷卻至室溫；(7)測試微波性能將步驟(6)燒結后的微波介質陶瓷，于室溫靜置24h，使用Agilent,N5230C網絡分析儀測試其εr，Q×f，τf微波性能。...
【技術特征摘要】
1.一種BaCu(B2O5)摻雜鈮鈦酸鋅微波介質陶瓷，在ZnTiNb2O8-O. 8Ti02的基礎上外加 2 3wt. %BaCu (B2O5)；該BaCu (B2O5)摻雜鈮鈦酸鋅微波介質陶瓷的制備方法，具有如下步驟(1)配料將原料ZnO、Nb2O5, TiO2按ZnTiNb2O8-O. 8Ti02的化學計量比，混合后放入球磨罐中，同時，將原料BaC03、CuO和B2O3按BaCu (B2O5)的計量比，混合后放入另一球磨罐中；球磨介質均為去離子水和氧化鋯球，球料水的重量比均為2 1 :0. 6 ;再將混合料分別放入烘箱內于90°C烘干，然后放入研缽內研磨，分別過40目篩；(2)合成將步驟(I)中過篩后的兩組粉料，分別放入坩堝內，壓實，加蓋，密封，在合成爐中分別于11001、7001合成，保溫411，自然冷卻到室溫，出爐；(3)二次球磨將步驟(2)的合成料研磨，按ZnTiNb2O8-O. 8Ti02_xwt. %BCB,式中x=2 3的化學計量比，BaCu (B2O5)簡稱BCB，混合后放入球磨罐中球磨粉碎，再將球磨后的料放入烘箱內于 90°C烘干，然后放入研缽內研磨，過40目篩；(4)壓片將步驟(3)過篩后的粉料，外加質量百分比為7wt.%的聚乙烯醇水溶液進行造粒，再將其掲碎，壓制成型為還件；(5)排膠將步驟(4)的坯件放入馬弗爐中，以5°C/min的速率升溫至650°C，保溫lh，并于200°C 和350°C各保溫lh，進行有機物排除；(6)燒結將步驟(5)排膠...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬衛兵，陳天凱，孫清池，郇正利，唐翠翠，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：
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