本發明專利技術公開了一種鋅硼氧化物改性鈦酸鍶-鋁酸鑭復合陶瓷的制備方法，用于解決現有的STO-LAO陶瓷材料的制備方法制備溫度高的技術問題。技術方案是以氧化鋁、氧化鑭、二氧化鈦和碳酸鍶為原料，在尼龍罐中無水乙醇作為研磨介質進行球磨，烘干研磨后在燒結反應爐中燒結；然后加入氧化鋅及硼酸氧化物進行二次球磨，烘干研磨后用冷等靜壓機壓制成型；成型后再燒結，得到鋅硼氧化物改性的鈦酸鍶-鋁酸鑭復合陶瓷。由于在固相燒結反應中，添加的鋅硼氧化物燒結助劑體系產生出適量添加劑液相，加速了原子的遷移擴散速率，進而加強了傳質過程，加速了反應進程，降低了反應溫度和時間。制備溫度由背景技術的1100～1250降低到1550～1680°C。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種鈦酸鍶-鋁酸鑭復合陶瓷的制備方法，具體涉及一種。
技術介紹
鈦酸鍶-鋁酸鑭(以下簡稱ST0-LA0)陶瓷材料是重要的研究熱點材料，其在超晶格材料，異質結材料，單晶材料，襯底材料及功能薄膜能方向有大量研究。而大家往往忽略了其的微波通訊材料用途。由于STO-LAO陶瓷材料微波性能良好，作為諧振器、濾波器、振蕩器、夾持器、介質天線、介質導波回路等微波元器件的材料，廣泛應用于移動通訊、高清衛星通訊和軍用民用雷達，車載機載無線通訊設備等領域。文獻I “T. Shimada, K. Kura, S. Ohtsuk1. Dielectric properties and farinfraredreflectivity of lanthanum aluminate—strontium titanate ceramics.Journal of the EuropeanCeramic Society，2006，26 :2017-2021.，，公開了一種 ST0-LA0陶瓷材料的制備方法，該方法采用純度為99. 9%的碳酸鍶、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鑭粉末為原料，將原料粉烘干精確稱量，另外氧化鑭在500°C烘干，稱量后用去離子水為研磨介質，球磨后在1400°C預燒粉料，用15 0MPa壓力成型后，而后采用氧化物混合燒結法發制備出了ST0-LA0體系陶瓷，燒結溫度為1580 1680°C，具體燒結工藝例如保溫時間等未給出詳細介紹。文獻2 “Seo-Yong Cho, Kug Sun Hong, Kyung-Hyun Ko. Mixture-like behaviorin themicrowave dielectric properties of the(l~x)LaA103-xSrTi03system. MaterialsResearchBulletin, 3，1999，34 (4) :511 516. ”公開了一種 ST0-LA0 陶瓷材料的制備方法，該方法用傳統固相燒結法在1550 1650° C燒結制備出了(1-X)LaAlO3-XSrTiO3U=O. O 1.0)陶瓷。其采用了純度為99. 9%的碳酸鍶、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鑭粉末為原料，將原料粉烘干精確稱量，用二氧化鋯磨球在球磨罐中球磨24h，后在1300°C預燒2h，二次球磨24h后在空氣氣氛下，在1550 1650° C燒結2個小時。上述文獻公開的ST0-LA0陶瓷材料的制備方法，其制備溫度均過高。
技術實現思路
為了克服現有ST0-LA0陶瓷材料的制備方法制備溫度高的不足，本專利技術提供一種。該方法以高純碳酸鍶、氧化鋁、氧化鑭、二氧化鈦和無水乙醇為原料，添加燒結助劑體系鋅硼氧化物，通過傳統固相反應法在較低的溫度和較短的時間得高性能的鈦酸鍶-鋁酸鑭陶瓷材料。由于在固相燒結反應中，添加的鋅硼氧化物燒結助劑體系產生出適量添加劑液相，可以加速原子的遷移擴散速率，進而加強傳質過程，加速反應進程，降低反應溫度和時間。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是一種，其特點是包括以下步驟(a)按化學計量摩爾比氧化鋁氧化鑭二氧化鈦碳酸鍶=X χ(1-x) (1-x) [x=0 I]稱量純度高于99. 5%的氧化鋁、氧化鑭、二氧化鈦和碳酸鍶原料粉末，并將其倒入裝有氧化鋯磨球的尼龍罐中，按填充度為60%以下的要求加入分析純無水乙醇作為研磨介質,用450 500r/min的速度下球磨5 IOh,烘干研磨后在1200 1400° C的燒結反應爐中保溫3 IOh ;(b)取出燒結后的粉末加入I 10wt%、純度高于99. 5%的氧化鋅及硼酸氧化物，ZnO B2O3摩爾比為2 I 1: 2，在450 500r/min的速度下二次球磨5 10h，烘干研磨后取出；(C)用冷等靜壓機在300 500Mpa壓制成型；(d)成型后在1100 1250° C燒結3 4h，得到鋅硼氧化物改性的鈦酸鍶-鋁酸鑭復合陶瓷。本專利技術的有益效果是由于以高純碳酸鍶、氧化鋁、氧化鑭、二氧化鈦和無水乙醇為原料，添加燒結助劑體系鋅硼氧化物，通過傳統固相反應法在較低的溫度和較短的時間得高性能的鈦酸鍶-鋁酸鑭陶瓷材料。由于在固相燒結反應中，添加的鋅硼氧化物燒結助劑體系產生出適量添加 劑液相，加速了原子的遷移擴散速率，進而加強了傳質過程，加速了反應進程，降低了反應溫度和時間。制備溫度由
技術介紹
的1100 1250降低到1550 1680° Co下面結合附圖和實施例對本專利技術作詳細說明。附圖說明圖1是本專利技術實施例1圖2是本專利技術實施例1圖3是本專利技術實施例1圖4是本專利技術實施例1的介電性能曲線。圖5是本專利技術實施例1的介電性能曲線。4制備的鈦酸鍶-鋁酸鑭復合陶瓷的XRD圖譜。4制備的鈦酸鍶-鋁酸鑭復合陶瓷的掃描電鏡照片。4制備的鈦酸鍶-鋁酸鑭復合陶瓷的性能曲線。4制備的鈦酸鍶-鋁酸鑭復合陶瓷在微波頻段7GHz下4制備的鈦酸鍶-鋁酸鑭復合陶瓷在微波頻段7GHz下具體實施例方式參照圖1 5。本專利技術具體步驟如下實施例1:按摩爾比O. 3 O. 3 O. 7 O. 7稱量純度高于99. 5 %的氧化鋁原料粉末3. 0588g、氧化鑭9. 7743g、二氧化鈦5. 5906g和碳酸鍶10. 3340g,并將其倒入裝有氧化鋯磨球的尼龍罐中，按填充度為60%以下的要求加入分析純無水乙醇作為研磨介質，用500r/min的速度球磨5h，烘干研磨后在1400° C的燒結反應爐中保溫3h ;取出燒結后的粉末加入lwt% (O. 2876g)的高純(彡99. 5%)氧化鋅及硼酸氧化物(ZnO B2O3摩爾比為1:1)在500r/min的速度二次球磨5h,烘干研磨后取出；用冷等靜壓機在300Mpa壓制成型；成型后在1250° C燒結3h，得到鋅硼氧化物改性的鈦酸鍶-鋁酸鑭復合陶瓷。實施例2，按摩爾比O. 3 O. 3 O. 7 O. 7稱量純度高于99. 5%的氧化鋁原料粉末3. 0588g、氧化鑭9. 7743g、二氧化鈦5. 5906g和碳酸鍶10. 3340g,并將其倒入裝有瑪瑙磨球的尼龍罐中，按填充度為60%以下的要求加入去離子水作為研磨介質，用490r/min的速度球磨8h，烘干研磨后在1300° C的燒結反應爐中保溫5h ;取出燒結后的粉末加入2wt% (O. 5752g)的高純(彡99. 5%)氧化鋅及硼酸氧化物(ZnO B2O3摩爾比為1: 2)在490r/min的速度二次球磨8h，烘干研磨后取出；用冷等靜壓機在400Mpa壓制成型；成型后在1200° C燒結3. 5h，得到鋅硼氧化物改性的鈦酸鍶-鋁酸鑭復合陶瓷。實施例3，按摩爾比0.6 O. 6 O. 4 O. 4稱量純度高于99. 5%的氧化鋁原料粉末6. 1177g、氧化鑭19. 5485g、二氧化鈦3. 1946g和碳酸鍶5. 9052g,并將其倒入裝有氧化鋯磨球的尼龍罐中，按填充度為60%以下的要求加入分析純無水乙醇作為研磨介質，用470r/min的速度球磨9h，烘干研磨后在1250° C的燒結反應爐中保溫7h ;取出燒結后的粉末加入5wt% (1. 7383g)的高純(彡99. 5%)氧化鋅及硼酸氧化物(ZnO B2O3摩爾比為2:1)本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種鋅硼氧化物改性鈦酸鍶?鋁酸鑭復合陶瓷的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（a）按化學計量摩爾比氧化鋁∶氧化鑭∶二氧化鈦∶碳酸鍶＝x?∶x?∶(1?x)∶(1?x)[x=0～1]稱量純度高于99.5％的氧化鋁、氧化鑭、二氧化鈦和碳酸鍶原料粉末，并將其倒入裝有氧化鋯磨球的尼龍罐中，按填充度為60％以下的要求加入分析純無水乙醇作為研磨介質，用450～500r/min的速度下球磨5～10h，烘干研磨后在1200～1400°C的燒結反應爐中保溫3～10h；（b）取出燒結后的粉末加入1～10wt％、純度高于99.5％的氧化鋅及硼酸氧化物，ZnO∶B2O3摩爾比為2∶1～1∶2，在450～500r/min的速度下二次球磨5～10h，烘干研磨后取出；（c）用冷等靜壓機在300～500Mpa壓制成型；（d）成型后在1100～1250°C燒結3～4h，得到鋅硼氧化物改性的鈦酸鍶?鋁酸鑭復合陶瓷。
【技術特征摘要】
1. 一種鋅硼氧化物改性鈦酸鍶-鋁酸鑭復合陶瓷的制備方法，其特征在于包括以下步驟(a)按化學計量摩爾比氧化鋁氧化鑭二氧化鈦碳酸鍶=χ χ(1-x) (1-x) [x=0 I]稱量純度高于99. 5%的氧化鋁、氧化鑭、二氧化鈦和碳酸鍶原料粉末，并將其倒入裝有氧化鋯磨球的尼龍罐中，按填充度為60%以下的要求加入分析純無水乙醇作為研磨介質,用450 500r/min的速度下球磨5 IOh,烘干研磨后...
【專利技術屬性】
技術研發人員：樊慧慶，雷慎輝，
申請(專利權)人：西北工業大學，
類型：發明
國別省市：
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