一種利用肼基酯、酸及鹽化合物制備聯(lián)二脲的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種利用肼基酯、酸及鹽化合物制備聯(lián)二脲的方法，該方法包括以下幾個步驟：首先向肼基酯、酸及鹽的水溶液中加入與肼基酯、酸及鹽化合物摩爾比為1:2的堿性物質(zhì)，0～110℃下攪拌1-5h，使之發(fā)生水解，然后滴加酸，調(diào)節(jié)溶液pH值為2-6，加入尿素，控制反應(yīng)溫度90～130℃，反應(yīng)2-7h后將產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾、洗滌、烘干后得到聯(lián)二脲固體。本發(fā)明專利技術(shù)的優(yōu)點是不局限于水合肼，可利用新型的肼基化合物制備得到聯(lián)二脲，本發(fā)明專利技術(shù)工藝簡單，易操作，能耗低，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)率高，使得制備聯(lián)二脲的方法更加豐富。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及生產(chǎn)聯(lián)二脲的方法，具體涉及。
技術(shù)介紹
聯(lián)二脲的英文名稱為biurea，化學(xué)名稱為肼?lián)味柞０罚肿邮綖镃2H6N4O2，化學(xué)式為H2NC0NH_NHC0NH2，相對分子質(zhì)量為118。它主要用于ADC發(fā)泡劑(偶氮二甲酰胺)的生產(chǎn)，也可用于飛機(jī)跑道、高級公路、齒輪的防滑，高級電纜的阻火防熔。聯(lián)二脲通常是由水合肼和尿素在酸性條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)生成的。此工藝生產(chǎn)聯(lián)二脲，其原料之一為水合肼，水合肼的制備方法比較復(fù)雜，常用的方法為尿素氧化法和酮連氮，國外生產(chǎn)水合肼采用酮連氮，國內(nèi)基本采用尿素氧化法。即采用NaClO氧化尿素制取稀水合肼溶液，再通過冷凍、脫鹽、凈化、提濃、精制來制備水合肼。工藝流程較長，生產(chǎn)工藝相對復(fù)雜，能耗較高。而且水合肼為液體，運輸及操作較困難。目前，國內(nèi)尚無新化合物合成聯(lián)二脲的新工藝公布。本專利技術(shù)的目的是采用一種新型化合物合成聯(lián)二脲，即采用肼基酯、酸及鹽化合物進(jìn)行水解后與尿素縮合成聯(lián)二脲。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提供，不局限于水合肼，可利用新型的肼基化合物制備得到聯(lián)二脲，本專利技術(shù)工藝簡單，易操作，能耗低，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)率高，使得制備聯(lián)二脲的方法更加豐富。本專利技術(shù)的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的。這種利用肼基酯、酸及鹽化合物制備聯(lián)二脲的方法，該方法包括以下幾個步驟a.首先稱量一定質(zhì)量的肼基化合物(肼基酯、酸及鹽化合物)于反應(yīng)釜中，加水，配制成質(zhì)量比為3 50%的肼基化合物的水溶液；b.按照摩爾比肼基化合物堿類物質(zhì)=1:2的比例，加入堿類物質(zhì)，O 110°C攪拌 l_5h，使之發(fā)生水解；c.水解完畢，滴加酸,調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH值為2-6,按照摩爾比肼基化合物尿素 =1:2. 2-4的比例，加入稱量好的尿素，控制反應(yīng)溫度90 130°C，并持續(xù)滴加酸，始終保持反應(yīng)的PH值為2-6 ；d.反應(yīng)2_7h后將產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾、洗滌，在105°C的烘箱中烘干后得到聯(lián)二脲固體。作為優(yōu)選，所述的肼基化合物為H2N-NH-R1-COO-R2或H2N-NH-R1-COO-M結(jié)構(gòu)的化合物，R1和R2為帶有0-3個烷基的基團(tuán)，M為H、Na、K、Mg或Ca。作為優(yōu)選，所述的堿類物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣或氧化鈣等可溶性堿的固體或溶液。作為優(yōu)選，在所 述步驟a中，所用反應(yīng)釜為帶有攪拌功能或者配有攪拌器的反應(yīng)釜。作為優(yōu)選，反應(yīng)體系調(diào)節(jié)PH值所用酸是硫酸、鹽酸、磷酸或醋酸等酸。本專利技術(shù)的有益效果為本專利技術(shù)首次利用肼基酯、酸及鹽化合物制備得到聯(lián)二脲，本專利技術(shù)工藝簡單，易操作，能耗低，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)率高，使得制備聯(lián)二脲的方法更加豐富。具體實施方式下面通過具體實施方式對本專利技術(shù)作進(jìn)一步闡述，實施例將幫助更好地理解本專利技術(shù)，但本專利技術(shù)并不僅僅局限于下述實施例。實施例1稱取7g肼基甲酸甲酯于反應(yīng)釜中，加入93g水，配制成7%的肼基甲酸甲酯水溶液，加入6. 2g氫氧化鈉，30°C攪拌2h后緩慢滴加98%的濃硫酸，待溶液的PH值為6時，加入11. 2g尿素，反應(yīng)溫度設(shè)置為105°C，不斷加入濃硫酸，使PH值始終保持在3-6。反應(yīng)6h 后將產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾、洗滌，105°C烘4h，得白色產(chǎn)物，測得熔點246°C，確定白色物質(zhì)為聯(lián)二脲，產(chǎn)率80%。實施例2稱取20g肼基乙酸乙酯于反應(yīng)釜中，加入80g 7jC,配制成20%的肼基乙酸乙酯水溶液，加入13. 6g氫氧化鈉，40°C攪拌3h后緩慢滴加98%的濃硫酸，待溶液的PH值為5時，加入30. 5g尿素，反應(yīng)溫度設(shè)置為110°C，不斷加入濃硫酸，使PH值始終保持在3-6。反應(yīng)4h 后將產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾、洗滌，105°C烘4h，得白色產(chǎn)物，測得熔點248°C，確定白色物質(zhì)為聯(lián)二脲，產(chǎn)率82%。實施例3稱取30g肼基甲酸鈉于反應(yīng)釜中，加入70g水，配制成30%的肼基甲酸鈉水溶液， 加入24. 5g氫氧化鈉，60°C攪拌4h后緩慢滴加98%的濃硫酸，待溶液的PH值為3時，加入 40. 4g尿素，反應(yīng)溫度設(shè)置為120°C，不斷加入濃硫酸，使PH值始終保持在3-6。反應(yīng)6h后將產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾、洗滌，105°C烘4h，得白色產(chǎn)物，測得熔點249°C，確定白色物質(zhì)為聯(lián)二脲，產(chǎn)率83%。最后，應(yīng)當(dāng)指出，以上實例僅是本專利技術(shù)較有代表性的例子。顯然，本專利技術(shù)的技術(shù)方案并不限于上述實例，還可以有許多變形，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本專利技術(shù)公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本專利技術(shù)的保護(hù)范圍。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種利用肼基酯、酸及鹽化合物制備聯(lián)二脲的方法，其特征在于：該方法包括以下幾個步驟：a.首先稱量一定質(zhì)量的肼基化合物于反應(yīng)釜中，加水，配制成質(zhì)量比為3～50%的肼基化合物的水溶液；b.按照摩爾比肼基化合物：堿類物質(zhì)=1:2的比例，加入堿類物質(zhì)，0～110℃攪拌1?5h，使之發(fā)生水解；c.水解完畢，滴加酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH值為2?6，按照摩爾比肼基化合物：尿素=1:2.2?4的比例，加入稱量好的尿素，控制反應(yīng)溫度90～130℃，并持續(xù)滴加酸，始終保持反應(yīng)的PH值為2?6；d.反應(yīng)2?7h后將產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾、洗滌，在105℃的烘箱中烘干后得到聯(lián)二脲固體。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種利用肼基酯、酸及鹽化合物制備聯(lián)二脲的方法，其特征在于該方法包括以下幾個步驟a.首先稱量一定質(zhì)量的肼基化合物于反應(yīng)釜中，加水，配制成質(zhì)量比為3 50%的肼基化合物的水溶液；b.按照摩爾比肼基化合物堿類物質(zhì)=1:2的比例，加入堿類物質(zhì)，O 110°C攪拌 l_5h，使之發(fā)生水解；c.水解完畢，滴加酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH值為2-6,按照摩爾比肼基化合物尿素 =1:2. 2-4的比例，加入稱量好的尿素，控制反應(yīng)溫度90 130°C，并持續(xù)滴加酸，始終保持反應(yīng)的PH值為2-6 ；d.反應(yīng)2-7h后將產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾、洗滌，在105°C的烘箱中烘干后得到聯(lián)二脲固體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用肼基酯、酸...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳海賢，顧培，董梅，魏增，
申請(專利權(quán))人：杭州海虹精細(xì)化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：