一鍋法制備硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球的方法，本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種含有介孔的硫鐵化合物毫米球的合成方法。本發(fā)明專利技術(shù)是要解決現(xiàn)有的球形硫鐵化合物的制備方法的過程復(fù)雜、制備過程中應(yīng)用的有機(jī)試劑毒性大的技術(shù)問題。本方法：將強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂加入到鐵源溶液中攪拌，然后將強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂過濾出來烘干后，放在管式爐中焙燒，得到硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球。本發(fā)明專利技術(shù)制備的硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球具有球形的規(guī)則形貌，尺寸分布范圍為0.1mm～1mm，該方法原料廉價(jià)易得、工藝簡單，可宏量制備和加工，由于球內(nèi)部含有大量孔徑為3nm～5nm的介孔，可用于廢水處理以及催化領(lǐng)域具有潛在的廣泛應(yīng)用。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種含有介孔的硫鐵化合物/碳復(fù)合毫米球的合成方法。
技術(shù)介紹
硫鐵化合物是一類新型的金屬硫化物半導(dǎo)體材料，由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)及突出的光學(xué)、催化和電化學(xué)性質(zhì)，已經(jīng)被成功的用于固體潤滑劑、電極、含重金屬離子(Cr和Hg等)廢水處理以及催化領(lǐng)域，受到越來越多的重視。硫鐵化合物的制備方法較多，概括起來可以分為液相反應(yīng)法和直接加熱法，如通過選擇合適的微乳液體系，使用氯化亞鐵和硫化鈉可以制備出FeS球形粒子；以硫代乙酰胺和硫酸亞鐵銨為主要原料，在pH值為7.5 10的緩沖溶液及氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于70°C下可以通過均勻沉淀得到納米FeS粉末；按一定的化學(xué)計(jì)量比稱取純的Fe和S粉，封裝于充有高純氬氣的石英管中，在梯度溫度400-1000-1200°C的條件下生成FeS。此外，硫鐵化合物與其它元素的復(fù)合材料也逐漸受到關(guān)注，有文獻(xiàn)報(bào)道，二茂鐵、升華硫粉和甲酚在溶劑苯存在的條件下，200°C下處理48小時(shí)后，經(jīng)過吡啶和二硫化碳的充分洗滌，得到硫鐵化合物與碳的復(fù)合材料，該材料被成功的用于鋰離子電池的電極材料。雖然此法可以成功的制備硫鐵化合物和碳的復(fù)合材料，但是制備過程較復(fù)雜，而且所用到的有機(jī)試劑具有較大的毒性，不利于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。因此，開發(fā)出可以宏量制備硫鐵化合物和碳復(fù)合材料的簡單方法，對(duì)實(shí)現(xiàn)硫鐵化合物和碳復(fù)合材料的實(shí)際工業(yè)應(yīng)用具有十分重要的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)是要解決現(xiàn)有的球形硫鐵化合物的制備方法的過程復(fù)雜、制備過程中應(yīng)用的有機(jī)試劑毒性大的技術(shù)問題，而提供。本專利技術(shù)的按以下步驟進(jìn)行:一、分別稱取鐵源、去離子水和強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，其中去離子水與鐵源的質(zhì)量比為1: 0.06 0.12,強(qiáng)酸性陽尚子交換樹脂與鐵源的質(zhì)量比為1: 0.6 1.2 ;二、將步驟一稱取的鐵源加入到步驟一稱取的去離子水中，攪拌溶解，得到鐵源溶液；三、在攪拌條件下，將步驟一稱取的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂加入到步驟二得到的鐵源溶液中，在室溫條件下，攪拌6 20h ;四、攪拌結(jié)束后，強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂過濾出來，用去離子水洗滌5 8次，放在溫度為40 80°C的烘箱中烘干12 16小時(shí)； 五、將經(jīng)步驟四處理的陽離子交換樹脂放在管式爐中，在氮?dú)鈿夥障拢?00°C /h 240°C /h的升溫速率升至550°C 950°C并保持3h 6h，得到硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球。本專利技術(shù)制備的硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球可用Fei_xS/C表示。本專利技術(shù)所使用的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂是指在苯乙烯共聚交聯(lián)結(jié)構(gòu)的高分子基體上帶有磺酸基(-SO3H)的離子交換樹脂。本專利技術(shù)以廉價(jià)的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為硫源和碳源，通過簡單的離子交換和碳化過程，一步制備Fei_xS和碳的復(fù)合介孔材料。本專利技術(shù)制備的Fei_xS/C復(fù)合介孔材料具有球形的規(guī)則形貌，尺寸分布范圍為0.1mm 1mm。同時(shí),球內(nèi)部含有大量孔徑為3nm 5nm的介孔,這些介孔孔道多為無序排列。根據(jù)物質(zhì)傳遞的基本原理，這些連續(xù)的介孔孔道將有效增強(qiáng)物質(zhì)在球內(nèi)部的傳質(zhì)作用，使得這種Fei_xS/C復(fù)合介孔材料在電極、含重金屬離子(Cr和Hg等)廢水處理以及催化領(lǐng)域具有潛在的廣泛應(yīng)用。另外，本專利技術(shù)的方法具有原料廉價(jià)易得、工藝簡單、制備周期短、成本低及節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)，易于宏量制備和加工。附圖說明圖1是試驗(yàn)一制備的硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球的能譜圖；圖2是試驗(yàn)一制備的硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球的X射線衍射圖；圖3是試驗(yàn)一制備的硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球的掃描電鏡圖；圖4是試驗(yàn)一制備的硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球的孔分布曲線；圖5是試驗(yàn)二制備的硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球的X射線衍射譜圖；圖6是試驗(yàn)三制備的硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球的X射線衍射譜圖；圖7是試驗(yàn)四得 到的硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球的X射線衍射譜圖。具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式一:本實(shí)施方式的按以下步驟進(jìn)行:一、分別稱取鐵源、去離子水和強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，其中去離子水與鐵源的質(zhì)量比為1: 0.06 0.12,強(qiáng)酸性陽尚子交換樹脂與鐵源的質(zhì)量比為1: 0.6 1.2 ;二、將步驟一稱取的鐵源加入到步驟一稱取的去離子水中，攪拌溶解，得到鐵源溶液；三、在攪拌條件下，將步驟一稱取的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂加入到步驟二得到的鐵源溶液中，在室溫條件下，攪拌6 20h ;四、攪拌結(jié)束后，強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂過濾出來，用去離子水洗滌5 8次，放在溫度為40 80°C的烘箱中烘干12 16小時(shí)；五、將經(jīng)步驟四處理的陽離子交換樹脂放在管式爐中，在氮?dú)鈿夥障拢?00°C /h 240°C /h的升溫速率升至550°C 950°C并保持3h 6h，得到硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球。本實(shí)施方式中的室溫是指15°C 30°C。本實(shí)施方式制備的Fei_xS/C復(fù)合介孔材料具有球形的規(guī)則形貌，尺寸分布范圍為0.1 1mm。同時(shí),球內(nèi)部含有大量孔徑為3nm 5nm的介孔,這些介孔孔道多為無序排列。在選定的條件下，本實(shí)施方式制備的Fei_xS/C復(fù)合介孔毫米球可以用作苯酚羥基化反應(yīng)的催化劑。本實(shí)施方式的方法具有原料廉價(jià)易得、工藝簡單、制備周期短、成本低及節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。除了上述提到的催化領(lǐng)域，這種Fei_xS/C復(fù)合介孔材料還有望用于電極和含重金屬離子(Cr和Hg等)廢水處理等領(lǐng)域。具體實(shí)施方式二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中的鐵源為氯化鐵或硝酸鐵。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二不同的是步驟三中室溫條件是指溫度為18°C 25°C。其它與具體實(shí)施方式一或二相同。具體實(shí)施方式四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二不同的是步驟三中室溫條件是指溫度為20°C。其它與具體實(shí)施方式一或二相同。具體實(shí)施方式五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是步驟三中的攪拌時(shí)間為8 15h。其它與具體實(shí)施方式一至四之一相同。具體實(shí)施方式六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是步驟三中的攪拌時(shí)間為10h。其它與具體實(shí)施方式一至四之一相同。具體實(shí)施方式七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同的是步驟四中的烘干溫度為50 70°C，烘干時(shí)間為13 15小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式一至六之一相同。具體實(shí)施方式八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同的是步驟四中的烘干溫度為60°C,烘干時(shí)間為14小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式一至六之一相同。具體實(shí)施方式九:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟五中以120°C /h 2000C /h的升溫速率升至600°C 900°C并保持3.5h 5.5h。其它與具體實(shí)施方式一相同。 具體實(shí)施方式十:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟五中以150°C /h的升溫速率升至800°C并保持4h。其它與具體實(shí)施方式一相同。用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本專利技術(shù)的有益效果:試驗(yàn)一:本試驗(yàn)的，按以下步驟進(jìn)行:一、分別稱取氯化鐵、去離子水和強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，其中去離子水與氯化鐵的質(zhì)量比為1: 0.12，強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂與氯化鐵的質(zhì)量比為1: 1.2;二、將步驟一稱取的氯化鐵加入到步驟一稱取的去離子水中，攪拌溶解，得到氯化鐵溶液；三、在攪拌條件下，將步驟一稱取的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂加入到步驟二得到的氯化鐵溶液中，在室溫條件下，攪拌20h ；本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一鍋法制備硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球的方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn)行：一、分別稱取鐵源、去離子水和強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，其中去離子水與鐵源的質(zhì)量比為1∶0.06～0.12，強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂與鐵源的質(zhì)量比為1∶0.6～1.2；二、將步驟一稱取的鐵源加入到步驟一稱取的去離子水中，攪拌溶解，得到鐵源溶液；三、在攪拌條件下，將步驟一稱取的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂加入到步驟二得到的鐵源溶液中，在室溫條件下，攪拌6～20h；四、攪拌結(jié)束后，強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂過濾出來，用去離子水洗滌5～8次，放在溫度為40～80℃的烘箱中烘干12～16小時(shí)；五、將經(jīng)步驟四處理的陽離子交換樹脂放在管式爐中，在氮?dú)鈿夥障拢?00℃/h～240℃/h的升溫速率升至550℃～950℃并保持3h～6h，得到硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球。
【技術(shù)特征摘要】
1.一鍋法制備硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球的方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn)行: 一、分別稱取鐵源、去離子水和強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，其中去離子水與鐵源的質(zhì)量比為1: 0.06 0.12，強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂與鐵源的質(zhì)量比為1: 0.6 1.2; 二、將步驟一稱取的鐵源加入到步驟一稱取的去離子水中，攪拌溶解，得到鐵源溶液； 三、在攪拌條件下，將步驟一稱取的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂加入到步驟二得到的鐵源溶液中，在室溫條件下，攪拌6 20h ； 四、攪拌結(jié)束后，強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂過濾出來，用去離子水洗滌5 8次，放在溫度為40 80°C的烘箱中烘干12 16小時(shí)； 五、將經(jīng)步驟四處理的陽離子交換樹脂放在管式爐中，在氮?dú)鈿夥障拢?00°C/h 2400C /h的升溫速率升至550°C 950°C并保持3h 6h，得到硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法制備硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球的方法，其特征在于步驟一中的鐵源為氯化鐵或硝酸鐵。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一鍋法制備硫鐵化合物/碳復(fù)合介孔毫米球的方法，其特征在于步驟三中室溫條件...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：姜艷秋，林凱峰，許憲祝，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：哈爾濱工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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