本發明專利技術涉及植物提取的領域，具體涉及一種提取芍藥苷的新的植物來源和方法。一種從牡丹籽粕中提取芍藥苷的方法，其特征在于，包括下述的步驟：粉碎、酶解、乙醇超聲提取，乙醇微波提取，大孔樹脂吸附，氧化鋁柱吸附，鈦棒過濾，膜超濾、納濾，濃縮，干燥得芍藥苷提取物。本發明專利技術的有益效果在于，以廢棄的牡丹籽粕為原料，采用酶解法先對牡丹籽粕進行酶解，然后再加入有機溶劑乙醇對芍藥苷進行提取，再采用大孔吸附樹脂、氧化鋁柱，鈦棒、膜過濾對提取液進行提取，使芍藥苷的提取率達到61.6%。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及植物提取的領域，具體涉及一種提取芍藥苷的新的植物來源和方法。
技術介紹
芍藥苷為吸濕性無定形白色粉末，在酸性條件下芍藥苷穩定，受熱易分解。芍藥苷具有顯著的鎮痛、鎮靜、抗驚厥作用。對心腦血管系統具有擴張冠狀動脈，增加冠脈流量，對抗急性心肌缺血，降低血壓作用。芍藥苷還具有通過抗血小板聚集而實現抗血栓形成的作用。國內外研究證明芍藥苷具有降低高血脂、高膽固醇、高血糖作用；逆轉低血壓作用；具有舒張平滑肌細胞的解痙作用；抗炎、抗潰瘍和抗過敏作用；對于應激潰瘍有預防作用；對某些致病性細菌和真菌有抑制作用。此外還具有抗腫瘤作用、對肝臟的保護作用、防治老年性癡呆及利尿的作用。芍藥苷的提取方法很多，例如一種是取赤芍藥材粉碎，乙醇一水溶液熱回流提取，再上大孔吸附樹脂柱，乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮后上聚酰胺柱，水洗脫，濃縮洗脫液，干燥后得白色粉末。一種是從白芍中提取芍藥苷，將白勺粉碎，用醇或酮提取，大孔樹脂吸附，甲醇洗脫，氧化鋁柱除雜，萃取后，減壓干燥即可得到產品。但是以牡丹籽為原料，從牡丹籽柏中提取芍藥苷的報道，卻鮮見。成熟牡丹的籽產量為300kg- 500kg/年，2011年衛生部批 準牡丹籽油作為新資源食品后，牡丹籽油及其深加工產業化，使牡丹籽變廢為寶，從單純的留夠種子育苗，其他的都丟棄不管到各種經營商高價搶購，提高了當地農民的經濟收入。
技術實現思路
本專利技術提供了一種從牡丹籽柏中提取芍藥苷的方法，通過該方法提取的芍藥苷，不僅純度高，而且易于工業化生產。為牡丹產業的深加工提供更廣的應用。為實現上述目的，本專利技術提供一種從牡丹籽柏中提取芍藥苷的方法，它包括以下步驟: 一種從牡丹籽柏中提取芍藥苷的方法，該方法包含下述步驟: (1)粉碎:將原料牡丹籽柏粉碎至200目，得牡丹籽柏粉，原料牡丹籽柏為牡丹種仁榨油之后的固體餅柏； (2)酶解:將步驟(I)中的牡丹籽柏粉以料液比1:10 20的比例加入水，在35 55°C的條件下，調PH4 6，加入纖維素酶和果膠酶，所加的纖維素酶占物料重的0.1 0.2%，其酶活彡8萬U/g，果膠酶0.1 0.2%，其酶活彡10萬U/g，酶解I 3 h，在95°C下滅酶，得酶解液； (3)乙醇提取:取步驟(2)中的酶解漿液，加入乙醇溶液，使酶解液和乙醇溶液中的乙醇體積分數為25 80%，進行超聲波提取，提取溫度為10 60°C，提取時間為10 60min ;超聲頻率為20 30 kHz，抽濾，在殘渣中加入乙醇溶液，繼續提取，其提取條件同前一次超聲波提取；待兩次超聲波提取之后，再微波提取10 30min，微波提取的條件是:溫度20 50°C，微波功率2MHz 5MHz，得提取液，合并兩次的提取液；并減壓濃縮至無醇，得濃縮液； (4)將步驟(3)中的濃縮液上大孔樹脂吸附柱，先用水沖洗，再用體積分數為40% 95%的乙醇解析液洗脫，收集洗脫液，再過氧化鋁柱，鈦棒過濾，膜超濾、納濾，減壓濃縮至無醇，干燥得芍藥苷提取物，上述的干燥方式為真空冷凍干燥、噴霧干燥或真空烘干中的任一種；膜超濾、納濾的條件如下:進液壓力為0.1 0.5Mpa ;料液流速為20 30ml/s ;料液溫度為20 35°C ;當料液原液被超濾至少量時，再加純化水稀釋，重復超濾多次；料液的pH值控制在6 7 ;反沖洗周期為每批，反沖洗時間為I小時，超濾膜的截留分子量采用10000 lOOOOODa，納濾膜的截留分子量采用200 5000Da。優選的，超聲提取條件是，提取溫度為30°C，提取時間為30min，頻率為25kHz。優選的，微波提取的條件是:溫度25°C，微波頻率2.5MHz ;步驟(4)中的大孔樹脂為 HPD200A，HPD100, D-101，D-101A，AB-8。上述的解析液乙醇的體積分數為50% 70%，更優選的，解析液乙醇的體積分數為50%。膜結構采用中空纖維超濾膜、卷式或管式超濾膜，采用錯流過濾或采用死端過濾；超濾膜材料為纖維素及其衍生物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交鏈的聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物中的任一種。乙醇提取步驟中:取步驟(2)中的酶解漿液，加入乙醇溶液，使酶解液和乙醇溶液中的乙醇體積分數為60%，進行超聲波提取，提取溫度為40°C，提取時間為20 min ;超聲頻率為20 kHz，抽濾，在殘渣中加入乙醇溶液，繼續提取，其提取條件同前一次超聲波提取；待兩次超聲波提取之后，再微波提取20min，微波提取的條件是:溫度35°C，微波功率5MHz，得提取液，合并兩次的提取液；并減壓濃縮至無醇，得濃縮液。納濾膜的截留分子量采用3000Da。本專利技術的有益效果在于，以廢棄的牡丹柏為原料，采用酶解法先對牡丹籽柏進行酶解，然后再加入有機溶劑乙醇對芍藥苷進行提取，再采用大孔吸附樹脂、氧化鋁柱，鈦棒、膜過濾對提取液進行提取，使芍藥苷的提取率達到61.6%。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術作更進一步的說明，以便本領域的技術人員更了解本專利技術，但并不因此限制本專利技術。實施例1 一種從牡丹籽柏中提取芍藥苷的方法，該方法包含下述步驟: (1)粉碎:將原料牡丹籽柏粉碎至200目，得牡丹籽柏粉，原料牡丹籽柏為牡丹種仁榨油之后的固體餅柏； (2)酶解:將步驟(I)中的牡丹籽柏粉以料液比1:15的比例加入水，在45°C的條件下，調pH5，加入纖維素酶和果膠酶，所加的纖維素酶占物料重的0.15%，其酶活彡8萬U/g，果膠酶0.15%，其酶活> 10萬U/g，酶解2h，在95°C下滅酶，得酶解液； (3)乙醇提取:取步驟(2) 中的酶解漿液，加入乙醇溶液，使酶解液和乙醇溶液中的乙醇體積分數為60%，進行超聲波提取，提取溫度為30°C，提取時間為30 min ;超聲頻率為20kHz，抽濾，在殘渣中加入乙醇溶液，繼續提取，其提取條件同前一次超聲波提取；待兩次超聲波提取之后，再微波提取20min，微波提取的條件是:溫度40°C，微波功率5MHz，得提取液，合并兩次的提取液；并減壓濃縮至無醇，得濃縮液； (4)將步驟(3)中的濃縮液上大孔樹脂吸附柱，先用水沖洗，再用體積分數為50%的乙醇解析液洗脫，收集洗脫液，再過氧化鋁柱，鈦棒過濾，膜超濾、納濾，減壓濃縮至無醇，干燥得芍藥苷提取物，上述的干燥方式為真空冷凍干燥、噴霧干燥或真空烘干中的任一種；膜超濾、納濾的條件如下:進液壓力為0.2Mpa ;料液流速為20ml/s ;料液溫度為30°C ;當料液原液被超濾至少量時，再加純化水稀釋，重復超濾多次；料液的PH值控制在6 ;反沖洗周期為每批，反沖洗時間為I小時，超濾膜的截留分子量采用lOOOODa，納濾膜的截留分子量采用IOOODa0以上的大孔樹脂為AB-8，膜結構采用中空纖維超濾膜，采用死端過濾；超濾膜材料為纖維素聚砜酰胺。檢測得到的芍藥苷的純度是50.26%，提取率為61.6%。實施例2 一種從牡丹籽柏中提取芍藥苷的方法，其特征在于，該方法包含下述步驟: (1)粉碎:將原料牡丹籽柏粉碎至200目，得牡丹籽柏粉，原料牡丹籽柏為牡丹種仁榨油之后的固體餅柏； (2)酶解:將步驟(I)中的牡丹籽柏粉以料液比1:10的比例加入水，在35°C的條件下，調pH4，加入本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種從牡丹籽粕中提取芍藥苷的方法，其特征在于，該方法包含下述步驟：（1）粉碎：將原料牡丹籽粕粉碎至200目，得牡丹籽粕粉，所述的原料牡丹籽粕為牡丹種仁榨油之后的固體餅粕；（2）酶解：將步驟（1）中的牡丹籽粕粉以料液比1:10～20的比例加入水，在35～55℃的條件下，調pH4～6，加入纖維素酶和果膠酶，所加的纖維素酶占物料重的0.1～0.2%，其酶活≥8萬U/g，?果膠酶0.1～0.2%，其酶活≥10萬U/g，?酶解1～3?h，在95℃下滅酶，得酶解液；（3）乙醇提取：取步驟（2）中的酶解漿液，加入乙醇溶液，使酶解液和乙醇溶液中的乙醇體積分數為25～80%，進行超聲波提取，提取溫度為10～60℃，提取時間為10～60?min；超聲頻率為20～30?kHz，抽濾，在殘渣中加入乙醇溶液，繼續提取，其提取條件同前一次超聲波提取；待兩次超聲波提取之后，再微波提取10～30min，微波提取的條件是:溫度?20～50℃,微波功率2MHz～5MHz，得提取液，合并兩次的提取液；并減壓濃縮至無醇，得濃縮液；（4）將步驟（3）中的濃縮液上大孔樹脂吸附柱，先用水沖洗，再用體積分數為40%～95%的乙醇解析液洗脫，收集洗脫液，再過氧化鋁柱，鈦棒過濾，膜超濾、納濾，減壓濃縮至無醇，干燥得芍藥苷提取物，所述的干燥方式為真空冷凍干燥、噴霧干燥或真空烘干中的任一種；所述的膜超濾、納濾的條件如下：進液壓力為0.1～0.5Mpa；料液流速為20～30ml/s；料液溫度為20～35℃；當料液原液被超濾至少量時，再加純化水稀釋，重復超濾多次；料液的pH值控制在6～7；反沖洗周期為每批，反沖洗時間為1小時，所述的超濾膜的截留分子量采用10000～100000Da，納濾膜的截留分子量采用200～5000Da。...
【技術特征摘要】
1.一種從牡丹籽柏中提取芍藥苷的方法，其特征在于，該方法包含下述步驟: (1)粉碎:將原料牡丹籽柏粉碎至200目，得牡丹籽柏粉，所述的原料牡丹籽柏為牡丹種仁榨油之后的固體餅柏； (2)酶解:將步驟(I)中的牡丹籽柏粉以料液比1:10 20的比例加入水，在35 55°C的條件下，調PH4 6，加入纖維素酶和果膠酶，所加的纖維素酶占物料重的0.1 0.2%，其酶活彡8萬U/g，果膠酶0.1 0.2%，其酶活彡10萬U/g，酶解I 3 h，在95°C下滅酶，得酶解液； (3)乙醇提取:取步驟(2)中的酶解漿液，加入乙醇溶液，使酶解液和乙醇溶液中的乙醇體積分數為25 80%，進行超聲波提取，提取溫度為10 60°C，提取時間為10 60min ;超聲頻率為20 30 kHz，抽濾，在殘渣中加入乙醇溶液，繼續提取，其提取條件同前一次超聲波提取；待兩次超聲波提取之后，再微波提取10 30min，微波提取的條件是:溫度20 50°C，微波功率2MHz 5MHz，得提取液，合并兩次的提取液；并減壓濃縮至無醇，得濃縮液； (4)將步驟(3)中的濃縮液上大孔樹脂吸附柱，先用水沖洗，再用體積分數為40% 95%的乙醇解析液洗脫，收集洗脫液，再過氧化鋁柱，鈦棒過濾，膜超濾、納濾，減壓濃縮至無醇，干燥得芍藥苷提取物，所述的干燥方式為真空冷凍干燥、噴霧干燥或真空烘干中的任一種；所述的膜超濾、納濾的條件如下:進液壓力為0.1 0.5Mpa ;料液流速為20 30ml/s ;料液溫度為20 35°C;當料液原液被超濾至少量時，再加純化水稀釋，重復超濾多次；料液的PH值控制在6 7 ;反沖洗周期為每批，反沖洗時間為I小時，所述的超濾膜的截留分子量采用10000 lOOOOODa，納濾膜的截留分子量采用200 5000Da。2.按權利要求1所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：崔同，余洪智，秦愛霞，毛文岳，吳震生，朱宗磊，
申請(專利權)人：菏澤堯舜牡丹生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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