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    一種制備唑菌酯的方法技術(shù)

    技術(shù)編號:8702525 閱讀:232 留言:0更新日期:2013-05-15 14:45
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種制備唑菌酯的方法:3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-5-吡唑醇(I)與(E)-2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(II)在堿性條件下、于極性非質(zhì)子溶劑中,制備唑菌酯(III);反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)液中加入適量的水,再加入烷烴、鹵代烷烴、芳烴、取代芳烴或醚類溶劑萃取唑菌酯,蒸餾分離溶劑得到唑菌酯粗產(chǎn)品;粗產(chǎn)品于醇類溶劑中重結(jié)晶得到唑菌酯。本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法安全、經(jīng)濟、有效、適合工業(yè)化生產(chǎn):反應(yīng)條件溫和,后處理方法簡便易行、經(jīng)濟有效、易于工業(yè)化生產(chǎn),產(chǎn)品外觀好、收率較高且含量大于97%。

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)屬于有機合成領(lǐng)域,具體涉及。
    技術(shù)介紹
    唑菌酯(英文通用名:Pyraoxystrobin;化學(xué)名:(E) -2-(2-((3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-吡唑-5-基氧)甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯)是一種高效低毒、應(yīng)用前景廣闊的農(nóng)用殺菌劑。中國專利CN 1657524A首次公開了唑菌酯結(jié)構(gòu)、制備及其生物活性。該專利中報道的制備方法為:結(jié)構(gòu)如式III所示的唑菌酯可以由式I所示的3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-5-吡唑醇與式II所示的(E) -2- (2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯在堿性條件下反應(yīng)制備,反應(yīng)式如下:權(quán)利要求1.,反應(yīng)式如下:2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:化合物I與化合物II的加料摩爾比為(0.9-1.5): 1,堿加入量與化合物II的摩爾比為(0.5-5): I ;反應(yīng)溫度45°C -90°C ;反應(yīng)時間1-8小時。3.按照權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:化合物I與化合物II的加料摩爾比為1.0-1.1: I ;堿加入量與化合物II的摩爾比為0.8-2.5: I ;反應(yīng)溫度55°C _75°C ;反應(yīng)時間3.5-5.5小時。4.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述的極性非質(zhì)子溶劑選自丙酮、丁酮、戊酮、乙腈、DMF、DMSO或N-甲基-2-吡咯烷酮,或者上述任意兩種或多種溶劑以任意比例混合的溶劑。5.按照權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于:所述的極性非質(zhì)子溶劑選自DMS0、N-甲基-2-吡咯烷酮或其任意 比例的混合溶劑。6.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述的萃取劑選自石油醚、環(huán)己烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、乙醚或1,4_ 二氧六環(huán)。7.按照權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于:所述的萃取劑選自二氯甲烷、1,2_二氯乙烷、苯或甲苯。8.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:重結(jié)晶所用的醇類溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇,或其任何兩種或多種的任意比例的混合溶劑;溶劑加入量與唑菌酯粗產(chǎn)品重量比為0.5-20: I。9.按照權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于:重結(jié)晶所用的醇類溶劑加入量與唑菌酯粗產(chǎn)品重量比為1-10: I。全文摘要本專利技術(shù)公開了3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-5-吡唑醇(I)與(E)-2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(II)在堿性條件下、于極性非質(zhì)子溶劑中,制備唑菌酯(III);反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)液中加入適量的水,再加入烷烴、鹵代烷烴、芳烴、取代芳烴或醚類溶劑萃取唑菌酯,蒸餾分離溶劑得到唑菌酯粗產(chǎn)品;粗產(chǎn)品于醇類溶劑中重結(jié)晶得到唑菌酯。本專利技術(shù)的制備方法安全、經(jīng)濟、有效、適合工業(yè)化生產(chǎn)反應(yīng)條件溫和,后處理方法簡便易行、經(jīng)濟有效、易于工業(yè)化生產(chǎn),產(chǎn)品外觀好、收率較高且含量大于97%。文檔編號C07D231/20GK103102308SQ20111035670公開日2013年5月15日 申請日期2011年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月11日專利技術(shù)者吳鴻飛, 楊浩, 孫克, 趙靜, 李淼, 劉長令 申請人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護點】
    一種制備唑菌酯的方法,反應(yīng)式如下:由3?(4?氯苯基)?1?甲基?1H?5?吡唑醇(I)與(E)?2?(2?氯甲基苯基)?3?甲氧基丙烯酸甲酯(II)在堿性條件下、于極性非質(zhì)子溶劑中反應(yīng),制備唑菌酯(III);反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)液中加入適量的水,再加入烷烴、鹵代烷烴、芳烴、取代芳烴或醚類萃取劑萃取唑菌酯,蒸餾分離溶劑得到唑菌酯粗產(chǎn)品;粗產(chǎn)品于醇類溶劑中重結(jié)晶得到唑菌酯。FDA0000107459110000011.tif

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:吳鴻飛,楊浩,孫克,趙靜,李淼劉長令,
    申請(專利權(quán))人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司
    類型:發(fā)明
    國別省市:北京;11

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