一種高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備方法，通過對該方法步驟中的原料組分、添加組分順序、時間、成分之間的重量份比例、方法過程反應參數等調整，得到的高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的油性得到較大提高，烘烤失重小，且無須強酸催化，在通常110-150℃烘烤條件下，該樹脂固化反應迅速，具有較高的抗固化性能，另外該樹脂水性全溶，大大增加了該樹脂的應用范圍，具有較高的推廣應用價值。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及三聚氰胺樹脂的制備方法
，具體涉及。
技術介紹
高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂，是環氧樹脂、醇酸樹脂、酯脂樹脂和丙烯酸樹脂的高效交聯劑。該樹脂與水溶性聚合物有良好的相溶性，非常適于配制彩板漆、工業快速烤漆。但按照現有的制備方法，制備出的高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂只能部分溶于水，應用范圍較窄，而且油性較低，在110_150°C的烘烤條件下，其在烘烤成膜上的各項性能指標均不高。這些缺點對其產業化規模帶來了瓶頸。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供，通過對該方法步驟中的原料組分、添加組分順序、時間、成分之間的重量份比例、方法過程反應參數等調整，得到的高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂水性全溶，大大增加了該樹脂的應用范圍，提高了高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的油性，使得樹脂在烘烤成膜上的的各項性能指標進一步提聞。本專利技術所述的目的是通過以下技術方案來實現的:(I)將三聚氰胺、固體甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固體甲醛:甲醛水溶液:甲醇為10 20:5 10:35 45:10 20混合，用NaOH溶液調節PH至8.0-9.0，加熱升溫至60-80°C保溫反應90分鐘；(2)反應90分鐘后加入甲醇，甲醇加入量與加入前混合物的重量份比例為I 3:1 2，用鹽酸調節PH到2.5-4.5，在35_50°C下保溫醚化反應60分鐘，加NaOH溶液調節PH到9.0，進行負壓脫醇、脫水。(3)向負壓脫醇、脫水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量與步驟(2)中加入甲醇的重量份比例為1 2:2 1，加鹽酸調節PH至2.5-4.5，在35_50°C下保溫醚化反應30分鐘，加NaOH溶液調節PH至9.0。(4)負壓脫醇、脫水，過濾，既得樹脂成品。所述的甲醛溶液選用濃度在30% 90%范圍內的甲醛溶液。本專利技術的有益效果在于:本專利技術方法制備的高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的油性得到較大提高，烘烤失重小，且無須強酸催化，在通常110-150°C烘烤條件下，該樹脂固化反應迅速，具有較高的抗固化性能，另外該樹脂水性全溶，大大增加了該樹脂的應用范圍，具有較高的推廣應用價值。具體實施例方式為了使本專利技術的技術方案更加清楚明白，下面結合具體實施例對本專利技術作進一步的說明。1、亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備實施例1:亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備(1)將三聚氰胺、固體甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固體甲醛:甲醛水溶液:甲醇為15:10:35:20混合，用NaOH溶液調節PH至8.0，加熱升溫至60°C保溫反應90分鐘；(2)反應90分鐘后加入甲醇，甲醇加入量與加入前混合物的重量份比例為1:1，用鹽酸調節PH到2.5，在35°C下保溫醚化反應60分鐘，加NaOH溶液調節PH到9.0，進行負壓脫醇、脫水。(3)向負壓脫醇、脫水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量與步驟(2)中加入甲醇的重量份比例為1: 2，加鹽酸調節PH至2.5，在35°C下保溫醚化反應30分鐘，加NaOH溶液調節PH至9.0。(4)負壓脫醇、脫水，過濾，既得樹脂成品，編組為I號。實施例2:亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備(1)將三聚氰胺、固體甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固體甲醛:甲醛水溶液:甲醇為20:6:40:20混合，用NaOH溶液調節PH至9.0，加熱升溫至80°C保溫反應90分鐘；(2)反應90分鐘后加入甲醇，甲醇加入量與加入前混合物的重量份比例為1: 2，用鹽酸調節PH到4.5，在50°C下保溫醚化反應60分鐘，加NaOH溶液調節PH到9.0，進行負壓脫醇、脫水。(3)向負壓脫醇、脫水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量與步驟(2)中加入甲醇的重量份比例為2:1，加鹽酸調節PH至4.5，在50°C下保溫醚化反應30分鐘，加NaOH溶液調節PH至9.0。(4)負壓脫醇、脫水，過濾，既得樹脂成品，編組為2號。實施例3:亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備(1)將三聚氰胺、固體甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固體甲醛:甲醛水溶液:甲醇為10:10:45:20混合，用NaOH溶液調節PH至8.5，加熱升溫至70°C保溫反應90分鐘；(2)反應90分鐘后加入甲醇，甲醇加入量與加入前混合物的重量份比例為3:1，用鹽酸調節PH到3，在40°C下保溫醚化反應60分鐘，加NaOH溶液調節PH到9.0，進行負壓脫醇、脫水。(3)向負壓脫醇、脫水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量與步驟(2)中加入甲醇的重量份比例為1.5:1，加鹽酸調節PH至3，在40°C下保溫醚化反應30分鐘，加NaOH溶液調節PH至9.0。(4)負壓脫醇、脫水，過濾，既得樹脂成品，編組為3號。2、產品性能指標比較權利要求1.，其特征在于其制備方法如下: (1)將三聚氰胺、固體甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固體甲醛:甲醛水溶液:甲醇為10 20:5 10:35 45:10 20混合，用NaOH溶液調節PH至8.0-9.0，加熱升溫至60-80°C保溫反應90分鐘； (2)反應90分鐘后加入甲醇，甲醇加入量與加入前混合物的重量份比例為I 3:1 2，用鹽酸調節PH到2.5-4.5，在35-50°C下保溫醚化反應60分鐘，加NaOH溶液調節PH到9.0，進行負壓脫醇、脫水； (3)向負壓脫醇、脫水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量與步驟(2)中加入甲醇的重量份比例為I 2:2 I，加鹽酸調節PH至2.5-4.5，在35_50°C下保溫醚化反應30分鐘，加NaOH溶液調節PH至9.0; (4)負壓脫醇、脫水，過濾，既得樹脂成品。2.根據權利要求1所述的一種高亞氨基甲醚化三`聚氰胺樹脂的制備方法，其特征在于其制備方法如下: (1)將三聚氰胺、固體甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固體甲醛:甲醛水溶液:甲醇為15 20:6 10:40 45:15 20混合，用NaOH溶液調節PH至8.0-9.0，加熱升溫至60-80°C保溫反應90分鐘； (2)反應90分鐘后加入甲醇，甲醇加入量與加入前混合物的重量份比例為I 2:2 1，用鹽酸調節PH到2.5-4.5，在35-50°C下保溫醚化反應60分鐘，加NaOH溶液調節PH到`9.0，進行負壓脫醇、脫水； (3)向負壓脫醇、脫水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量與步驟(2)中加入甲醇的重量份比例為I 2:2 I，加鹽酸調`節PH至2.5-4.5，在35_50°C下保溫醚化反應30分鐘，加NaOH溶液調節PH至9.0; (4)負壓脫醇、脫水，過濾，既得樹脂成品。全文摘要本專利技術涉及，通過對該方法步驟中的原料組分、添加組分順序、時間、成分之間的重量份比例、方法過程反應參數等調整，得到的高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的油性得到較大提高，烘烤失重小，且無須強酸催化，在通常110-150℃烘烤條件下，該樹脂固化反應迅速，具有較高的抗固化性能，另外該樹脂水性全溶，大大增加了該樹脂的應用范圍，具有較高的推廣應用價值。文檔編號C08G12/32GK103102466SQ20121055638公開日2013年5月15日 申請日期2012年12月20日 優先權日2012年12月20日專利技術者鮑志明, 徐慶平, 胡曉川, 祝華, 楊占君 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備方法，其特征在于其制備方法如下：（1）將三聚氰胺、固體甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固體甲醛:甲醛水溶液:甲醇為10～20:5～10:35～45:10～20混合，用NaOH溶液調節PH至8.0?9.0，加熱升溫至60?80℃保溫反應90分鐘；（2）反應90分鐘后加入甲醇，甲醇加入量與加入前混合物的重量份比例為1～3:1～2，用鹽酸調節PH到2.5?4.5，在35?50℃下保溫醚化反應60分鐘，加NaOH溶液調節PH到9.0，進行負壓脫醇、脫水;（3）向負壓脫醇、脫水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量與步驟（2）中加入甲醇的重量份比例為1～2:2～1，加鹽酸調節PH至2.5?4.5，在35?50℃下保溫醚化反應30分鐘，加NaOH溶液調節PH至9.0;（4）負壓脫醇、脫水，過濾，既得樹脂成品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：鮑志明，徐慶平，胡曉川，祝華，楊占君，
申請(專利權)人：山東沾化奧仕化學有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37