本發(fā)明專利技術涉及一種氨基硅烷偶聯劑改性的粉體填料表面改性效果的預評價方法，包括如下步驟：（1）配制活性染料的溶液；（2）將活性染料的溶液與粉體填料混合，發(fā)生反應；（3）將反應后產物固液分離，干燥，得到干燥后的著色粉體填料；（4）對干燥后的著色粉體填料進行色度測試，評價表面改性的效果。本發(fā)明專利技術所述方法操作簡單，測試成本低，避免了運用成品結果評價造成的材料耗費、檢測周期過長等問題，可以適用于大規(guī)模生產時對粉體填料使用前監(jiān)控的需要。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種預評價填料表面改性處理效果的方法，適用于預評價采用氨基硅烷類偶聯劑進行表面改性的粉體填料。
技術介紹
粉體填料在塑料、橡膠、涂料、復合材料等領域廣泛應用。由于粉體填料與有機聚合物的界面性質不同，其相容性差，一般需要對填料進行表面改性處理，以增強其與聚合物的相容性，提高其分散性，從而提高材料的力學性能及綜合性能。粉體填料改性，主要通過化學改性劑在粉體填料表面吸附、包覆、化學反應等方式實現。偶聯劑因其在粉體填料 高聚物基體材料界面上起分子橋偶聯作用，能將界面性質不同的材料通過化學鍵、物理吸附結合在一起，在粉體填料表面改性處理領域得到廣泛應用。其中，氨基硅烷類偶聯劑使用最為普遍。偶聯劑是一類具有兩個不同性質官能團的物質，它們分子中的一部分官能團可與有機分子反應，另一部分官能團可與無機物表面的吸附水反應，形成牢固的粘合。偶聯劑在復合材料中的作用在于它既能與增強材料表面的某些基團反應，又能與基體樹脂反應，在增強材料與樹脂基體之間形成一個界面層，界面層能傳遞應力，從而增強了增強材料與樹脂之間粘合強度，提高了復合材料的性能，同時還可以防止其它介質向界面滲透，改善了界面狀態(tài)，有利于制品的耐老化、耐應力及電絕緣性能。但有了偶聯劑并不一定能成功應用，因為無機填料的表面經常是親水性，它與油性聚合物無親和性，有些聚合物中添加了填充劑后，有些性能有改善，有些性能則降低。因此必須視具體用途選擇填充劑，并通過表面處理來改善填充劑與聚合物的親和性，大幅度的提高聚合物材料的物化性能。采用偶聯劑處理無機填料表面是目前應用最廣泛的一種方法。偶聯劑的種類發(fā)展到現在已經有了很多比如:硅烷類類、鈦酸酯類、磷酸酯類、鋁酸酯類、硼酸酯類、鋁鈦復合類等等。應用偶聯劑不僅可以改善無機填料與聚合物之間的親和性，降低其表面張力，促進良好的濕潤和包覆作用，而且在界面上建立化學鍵合結構，從而形成最牢固和穩(wěn)定的復合體系，因此無機填料表面處理的效果是由提高與聚合物之間的黏結強度和形成特殊的界面層等各種因素復雜的組合而體現出來的。如錢海燕等人在(錢海燕，葉旭初，張少明，非金屬礦粉體改性及其效果評價，非金屬礦，2001,24 (2):1(Γ12)中所述，目前對粉體填料表面改性處理效果的評價主要有兩類。—類方法是應用結果評價方法:依據應用添加改性后的粉體填料的制成品的力學性能及綜合性能，來評價該種表面改性的效果。該種應用結果評價方法為目前業(yè)界最常用的方法，雖然結果準確可靠，但該檢測方法耗費的成品材料，檢測周期長，屬于事后的結果反饋，不能滿足大批量生產時對粉體填料使用前監(jiān)控的需要。另一類是預先評價方法:對改性后的粉體填料的表面特性進行測量，來評價表面改性的效果。目前，對粉體填料表面改性處理效果評價的方法有:1、指標評價法:指標評價法主要應用在對浸潤性方面進行評價。浸潤性:浸潤性是粉體填料與聚合物相容性的重要特性，對于浸潤性的預評價，通常采用“接觸角”、“滲透時間”、“吸油值”、“活化指數”等指標進行評價。接觸角:改性粉體填料在非極性液體中的接觸角越小，其粉體的表面疏水性越強，其改性效果越好。因此，比較接觸角的變化，可以對粉體填料的改性效果做出評價。但是，接觸角的測試方法十分復雜，耗時費力；而且其測試儀器價格昂貴，測試成本費用非常高，不利于廣泛使用。滲透時間:將粉體填料裝滿小口容器，振實壓平后，將浸潤液滴在粉體填料表面，記錄浸潤液完全滲透到粉體填料中所需時間。該方法簡單快捷，但其分辨力較低，某些粉體填料的滲透時間相差不大時，但其在聚合物基體中相容性、分散性，以及對聚合物的力學性能的改善程度相差較大。滲透時間表征方法主要是基于界面浸潤理論。依此理論，以滴水滴在改性粉體填料表面上形成的接觸角的情況來判斷改性粉體填料的浸潤性，即親水疏油或者親油疏水性。經分析得出接觸角與滲透時間成正比關系，因此，可以用接觸角和滲透時間來表征改性效果。此方法可間接表征改性粉體填料在聚合物基復合材料中的應用效果。吸油值或吸油率:測定粉體填料表面的藥劑吸附量，取決于加入藥劑與粉體填料的化學鍵合作用的強弱，因此，可以使用吸油值來評價其改性效果。該方法操作較為簡單，也已在行業(yè)內廣泛使用，但測試結果受人工操作、和人員終點判斷的影響較大。同時，其分辨力較低，不滿足大批量生產時對粉體填料表面改性的效果評價的需要。活化指數或活化率:粉體填料的疏水性越強，粘附于氣泡的程度就越強，上升的趨勢就越大。測定粉體填料在水面上的漂浮量可以反映其改性的效果。常用活化指數=樣品中漂浮部分質量/樣品總質量來計算。該方法測試較為簡單，但其分辨力較低，不能滿足大批量生產時對粉體填料表面改性的效果評價的需要。2、表面自由能評價法:一般粉體填料都具有較大的表面自由能，經過改性處理后，因表面附著改性劑，其表面自由能將降低，故而可以采用表面自由能來評價粉體填料改性的效果。該方法能較好地反映填料表面改性的效果，但其測試操作復雜，耗時費力；而且其測試儀器價格昂貴，測試成本費用非常高，不利于廣泛使用。3、紅外光譜:只要粉體填料表面存有某種官能團或化學鍵，在其紅外的圖譜中就能顯示相應的特征吸收峰。因此，根據紅外光譜測試的對應特征峰，就可揭示粉體填料改性的效果。該方法能較好地反映填料表面改性的效果，但其測試操作復雜，耗時費力；而且其測試儀器價格昂貴，測試成本費用非常高，不利于廣泛使用。4、SEM掃描電鏡:對于粉體填料在聚合物基體中的分散性評價，目前也有采用SEM直接觀測的方法。粉體填料添加至聚合物基體后，可以對樣品進行SEM觀測。該方法可以直觀地觀測到粉體填料在聚合物基體內的分散狀況。該方法對粉體填料的分散性評價十分直觀，但其測試操作復雜，耗時費力；而且其測試儀器價格昂貴，測試成本費用非常高，不利于廣泛使用。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種預評價填料表面改性處理效果的方法，適用于預評價采用氨基硅烷類偶聯劑進行表面改性的粉體填料，特別適用于大規(guī)模生產使用粉體填料前對粉體填料的表面處理效果的預評價。為了達到上述目的，本專利技術采用了如下技術方案:所述，包括如下步驟:( I)配制活性染料的溶液；(2)將活性染料的溶液與粉體填料混合，發(fā)生反應；(3)將反應后產物固液分離，干燥，得到干燥后的著色粉體填料；(4)對干燥后的著色粉體填料進行色度測試，評價表面改性的效果。本專利技術通過采用活性染料對氨基硅烷偶聯劑改性的粉體填料進行著色，活性染料中的乙烯基砜基團與氨基硅烷偶聯劑中的伯仲氨基發(fā)生化學鍵合，從而使粉體填料著色，然后對著色后的粉體填料進行色度測定，評價表面改性的效果。如果包覆于粉體填料表面的偶聯劑，因加工工藝缺陷等原因而帶來的包覆效果不佳，例如局部位置未被包覆偶聯劑分子層，包覆的偶聯劑分子層已經喪失活性或偶聯劑分子層發(fā)生自聚等，則在微觀上，包覆粉體填料的偶聯劑分子層無法與活性染料進行化學鍵合；在宏觀上，將表現為著色粉體的色度差異。所述色度測試選自三刺激值測試、白度測試或色差測試中的任意一種或者至少兩種的組合。所述組合例如三刺激值測試和白度測試的組合，白度測試和色差測試的組合。活性染料，又稱反應性染料。活性染料是一類新型染料。活性染料分子包括母體染料和活性基兩個主要組成部分，能與填料表面改性的處理劑反應的基團稱為活性基。本專利技術選用含有乙烯本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氨基硅烷偶聯劑改性的粉體填料表面改性效果的預評價方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：（1）配制活性染料的溶液；（2）將活性染料的溶液與粉體填料混合，發(fā)生反應；（3）將反應后產物固液分離，干燥，得到干燥后的著色粉體填料；（4）對干燥后的著色粉體填料進行色度測試，評價其表面改性的效果。
【技術特征摘要】
1.一種氨基硅烷偶聯劑改性的粉體填料表面改性效果的預評價方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: (1)配制活性染料的溶液； (2)將活性染料的溶液與粉體填料混合，發(fā)生反應； (3)將反應后產物固液分離，干燥，得到干燥后的著色粉體填料； (4)對干燥后的著色粉體填料進行色度測試，評價其表面改性的效果。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述色度測試選自三刺激值測試、白度測試或色差測試中的任意一種或者至少兩種的組合； 優(yōu)選地,所述活性染料為含有乙烯基砜基團的活性藍序列，優(yōu)選活性藍21、活性藍231、活性藍194、活性藍19、活性藍220或活性藍14中的任意一種或者至少兩種的混合物。3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶液的溶劑選自水、乙二醇甲醚、乙酸乙酯、二氧六環(huán)或二甲基甲酰胺中的任意一種或者至少兩種的混合物，優(yōu)選水，進一步優(yōu)選蒸餾水。4.如權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述活性染料的溶液的濃度為0.01% 15% (w/v),優(yōu)選 0.01 12% (w/v),進一步優(yōu)選 0.01 ...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：李龍飛，余德光，張紅霞，周海坤，
申請(專利權)人：廣東生益科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：廣東;44
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