一種從桔皮中提取橙皮苷和桔皮黃色素的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種從桔皮中同時提取橙皮苷和桔皮黃色素的工藝技術(shù)，包括如下步驟：干燥過后的陳皮經(jīng)用酸醇回流提取、過濾、濃縮、中和、再過濾、濾渣加堿溶解、中和、結(jié)晶制得橙皮甙純品。濾液加入乙醇萃取，濃縮干燥后制得桔皮黃色素純品。該方法操作簡單，極大地降低了桔皮黃色素和橙皮甙的生產(chǎn)成本，簡化了其生產(chǎn)過程。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

屬于天然產(chǎn)物分離
，涉及ー種柑桔果皮等藥用植物的綜合利用，更具體地說涉及一種從桔皮中同時提取橙皮苷和桔皮黃色素的エ藝技木。
技術(shù)介紹
我國柑橘資源及產(chǎn)量均居世界第三，產(chǎn)量達(dá)到1078萬噸，全國各地均有栽培。目前大部分桔肉被利用，而大量桔皮都被廢棄，又被稱為中藥橙皮。亦可用鮮桔皮入菜肴、藥膳，烹調(diào)時可加橙皮除腥膻之氣。橙皮中主要成分為橙皮苷，與橙皮苷共存于橙皮中的黃酮類化合物還有新橙皮苷、柑桔黃苷、桔皮黃色素、酸橙黃素，另外還有中性內(nèi)酯類苦味質(zhì)檸檬素及揮發(fā)油等成分。味辛苦，性溫?zé)o毒，有理氣化痰之功效，可入藥。這些藥理活性歸功于桔皮中的桔皮黃色素、橙皮苷等成分，因而研究桔皮中這兩種成分的提取技術(shù)具有重要意義。桔皮黃色素，又名橘皮黃色素、柑橘皮色素、橙黃色素。柑桔皮為黃色或橙色，其中富含橙黃色類胡蘿卜素。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)了桔皮色素中20多種類胡蘿卜素，多以含氧化合物存在，如紫黃質(zhì)、淡黃質(zhì)、環(huán)氧珠黃質(zhì)、玉米黃質(zhì)、黃體制等，桔皮無毒且易收集，是提取黃色素的很好原料。柑桔皮不僅可以提取色素，且可以提取香精油、果膠，實(shí)現(xiàn)桔皮的綜合利用，是一種值得開發(fā)的天然資源。橙皮苷，又名橙皮甙、陳皮甙，屬于天然黃酮類化合物，其純品為白色針狀晶體或淡黃色粉末，味苦，性溫，分子式C28H34O15,分子量610.57，熔點(diǎn)258-262°C，幾乎不溶于冷水，但在こ醇或熱水中有較大的溶解度，可溶于吡啶、甘油、こ酸或稀堿溶液，不溶于氯仿、丙酮、こ醚或苯中，與三氯化鐵、金屬鹽類反`應(yīng)顯色或生成沉淀，與鹽酸ー鎂粉反應(yīng)呈紫紅色。橙皮苷在自然界分布很廣泛，主要存在于豆科、白樺、唇形花科、蝶形花科、蕓香科、柑橘屬植物體中。橙皮苷具有良好的生物活性，具有抗脂質(zhì)氧化及清除氧自由基，抗炎、抗病毒、抗菌，增強(qiáng)毛細(xì)血管韌性，縮短出血時間，抑制癌細(xì)胞活性及延緩衰老等作用。橙皮苷具有維持滲透壓，增強(qiáng)毛細(xì)血管韌性，縮短出血時間，降低膽固醇等作用，在臨床上用于心血管系統(tǒng)疾病的輔助治療，可培植多種防止動脈硬化和心肌梗塞的藥物，是成藥“脈通”的主要原料之一。在食品エ業(yè)中可用作天然抗氧化劑。也可用于化妝品行業(yè)。橙皮苷大部分存在于柑桔加工的廢棄物中，如果皮、果囊中，其中成熟的果皮和組織中橙皮苷的含量最高(內(nèi)果皮30% — 50%，桔皮、核、果肉中30% — 50%，外果皮10% — 20%)。汁液和桔囊中含量較低 1% — 5%。公開號為CN01106994的中國專利公開了ー種從中藥枳實(shí)中提取藥用原料辛弗林的方法，該方法是用水提取枳實(shí)，提取液經(jīng)濃縮、醇沉、回收こ醇、砂濾，然后上陽離子樹脂柱，先用適量水沖洗，再用一定濃度的氨水洗脫，氨水洗脫液經(jīng)濃縮直接析晶，重結(jié)晶即得辛弗林。本方法具有操作過程簡單、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。公開號為CN102276669A的中國專利公開了從枳實(shí)中提取橙皮甙的制備方法，包括以下步驟:(1)準(zhǔn)備原料即枳實(shí)細(xì)粉倒入提取罐中；(2)配置堿溶液對罐內(nèi)料作浸泡處理后排空液再翻料；(3)配置堿溶液對罐內(nèi)料作熱處理；(4)配置堿溶液對罐內(nèi)料作第一次滲濾處理后排空液再翻料；(5)配置堿溶液對罐內(nèi)料作第二次滲濾處理后排空液再翻料；(6)泵入提取液提取橙皮甙；(7)析離橙皮甙結(jié)晶；(8)對橙皮甙結(jié)晶作濾干、烘干處理。公開號為CN102050855A的中國專利公開了ー種從枳實(shí)原料中綜合提取辛弗林和橙皮甙的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)無法對兩種產(chǎn)品綜合開發(fā)而導(dǎo)致的資源浪費(fèi)，并且優(yōu)化提取步驟，降低生產(chǎn)成本，提升可操作性。原料粉碎后，采用堿性有機(jī)溶劑提取；合并提取液，濃縮至比重1.05，過濾，濾液脫色；將濾液調(diào)至中性，過濾得橙皮苷產(chǎn)品，收率25%，含量95%;過濾得到的母液調(diào)節(jié)至強(qiáng)堿性，采用混合有機(jī)溶劑萃取，濃縮至一定體積加入小極性溶劑結(jié)晶，產(chǎn)品收率為1.2%，辛弗林含量為98%。本專利技術(shù)實(shí)現(xiàn)了將枳實(shí)原料充分利用，設(shè)計(jì)エ藝同時生產(chǎn)辛弗林和橙皮甙兩種產(chǎn)品，大大降低了生產(chǎn)成本；總體提取過程更加優(yōu)化，縮短了エ藝流程，節(jié)約生產(chǎn)成本。公開號為CN102526295A的中國專利公開了ー種綜合利用陳皮的方法，將陳皮40干燥后粉碎，采用亞臨界水萃取技術(shù)連續(xù)控制溫度和壓力，按照極性由大到小分別得到陳皮中的水溶性多糖(5MPaU50-180°C )、黃酮和酚類(5MPa、120-140で)、三萜類(5MPa、IOO-1lO0C )以及精油(5MPa、70-90°C )成分，得率分別為 5.1-7.6%, 0.8-1.5%, 0.4-1.1%， 3.0-3.2%。精油可用于制作香精香料，三萜、黃酮和酚類以及水溶性多糖成分可用于進(jìn)一歩分離純化得到可藥用成分，而提取后剰余的渣滓部分可以用以制作果丹皮等。該專利技術(shù)使得陳皮資源的不同極性成分同時獲得了應(yīng)用，有效提高了產(chǎn)品的品質(zhì)和資源的綜合利用率。陳玉在《橘皮黃色素的提取及穩(wěn)定性》文獻(xiàn)中報道了以95 %こ醇為提取劑，料液比為1: 8 (g/mL)，在60°C下提取6 h，其提取效果較好，但是其色素含量不高。橘皮黃色素在酸性和弱堿性條件下較穩(wěn)定，常用食品添加剤、氧化劑、還原劑對其穩(wěn)定性影響不明顯，有較強(qiáng)的耐氧化還原能力。李佑稷在《橘皮黃色素提取エ藝研究》文獻(xiàn)中報道了橘皮采用無水こ醇在65°C、料液比為1: 8(g/mL)、pH為5.0下浸提5h，得到其提取液，過濾得濾液，重復(fù)一次，合并濾液，離心除雜，得上清液，再經(jīng)真空干燥濃縮得粗黃色素，精制成品。賈長英在《桔皮黃色素提取エ藝研究》文獻(xiàn)中報道了以70%こ醇為提取劑，采用I: 8(g/mL)的料液比，在50°C的浸潰溫度下浸潰3次，每次5h，共需15h;采用索氏提取法，以與浸潰法相同的提取溶劑和料液比，在95°C水浴溫度下，只需回流2h就能達(dá)到浸潰法的提取效果，大幅度地縮短了提取時間。針對桔皮黃色素的提取并沒有考慮到其エ業(yè)化生產(chǎn)過程中實(shí)際問題，高溫對能耗的需求太大，高濃度的こ醇對提取設(shè)備的要求太高，也易發(fā)生爆炸，對環(huán)境的污染危險性更大。也有報道采用微波萃取進(jìn)行桔皮黃色素的提取，但是微波萃取設(shè)備目前無法進(jìn)行エ業(yè)化生產(chǎn)。桔皮黃色素在陳皮中含量最高,而且橙皮苷在陳皮中也有一定含量,取材方便,分布廣泛，價格便宜。目前公開的文獻(xiàn)資料未能對提取過程中其有效成分進(jìn)行綜合開發(fā)利用，因而對陳皮進(jìn)行綜合深加工意義非凡，探索從陳皮中同時提取橙色黃色素和橙皮苷，其意義相當(dāng)遠(yuǎn)大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案包括:干燥過后的陳皮經(jīng)用酸醇回流提取、過濾、濃縮、中和、再過濾、濾渣加堿溶解、中和、結(jié)晶制得橙皮甙純品。濾液加入こ醇萃取，濃縮干燥后制得桔皮黃色素純品。因此，本專利技術(shù)提供一種從桔皮提取桔皮黃色素和橙皮甙的方法，步驟包括:(I)粉碎干燥陳皮，并將陳皮、45%こ醇水溶液按重量(kg) /體積比(L) =1:3-5進(jìn)行混合，40°C回流提取；(2)陶瓷膜過濾一次除渣后，濾液進(jìn)行減壓濃縮至原來體積的1/5-1/8 ；(3)將濃縮液用0.01mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至7左右，靜置5h以上，經(jīng)陶瓷膜過濾一次得到濾渣。(4)將濾渣用0.0Olmol/LNaOH溶液進(jìn)行溶解，濾渣與0.0Olmol/LNaOH溶液按重量(kg)/體積比(L) =1:3-4;(5)陶瓷膜過濾一次除渣后，濾液進(jìn)行減壓濃縮至原來體積的1/5-1/8，用0.01mol/L鹽本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
本專利技術(shù)提供一種從桔皮提取桔皮黃色素和橙皮甙的方法，步驟包括：（1）粉碎干燥陳皮，并將陳皮、乙醇水溶液按重量（kg）/體積比（L）=1:3?5進(jìn)行混合，40℃回流提取；（2）陶瓷膜過濾一次除渣后，濾液進(jìn)行減壓濃縮至原來體積的1/5?1/8；（3）將濃縮液用0.01mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至7左右，靜置5h以上，經(jīng)陶瓷膜過濾一次得到濾渣；（4）將濾渣用0.001mol/LNaOH溶液進(jìn)行溶解，濾渣與0.001mol/LNaOH溶液按重量（kg）/體積比（L）=1:3?4；（5）陶瓷膜過濾一次除渣后，濾液進(jìn)行減壓濃縮至原來體積的1/5?1/8，用0.01mol/L鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH至7左右，靜置5h以上，經(jīng)陶瓷膜過濾得到橙皮苷純品；（6）將第（3）步得到的濾液，用2?3倍體積的乙酸乙酯萃取，棄去乙酸乙酯層，并將不含乙酸乙酯層在40℃進(jìn)行減壓濃縮，直至獲得干燥物，即為桔皮黃色素純品。

【技術(shù)特征摘要】
1.本發(fā)明提供一種從桔皮提取桔皮黃色素和橙皮甙的方法，步驟包括: (1)粉碎干燥陳皮，并將陳皮、こ醇水溶液按重量(kg)/體積比(L) =1:3-5進(jìn)行混合，40°C回流提取； (2)陶瓷膜過濾一次除渣后，濾液進(jìn)行減壓濃縮至原來體積的1/5-1/8； (3)將濃縮液用0.01mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至7左右，靜置5h以上，經(jīng)陶瓷膜過濾ー次得到濾渣； (4)將濾渣用0.0Olmol/LNaOH溶液進(jìn)行溶解，濾渣與0.0Olmol/LNaOH溶液按重量(kg)/ 體積比(L) =1:3-4 ； (5)陶瓷膜過濾一...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：唐忠海，
申請(專利權(quán))人：唐忠海，
類型：發(fā)明
國別省市：