一種從油用牡丹籽餅粕中制備芍藥苷的方法技術

本發明專利技術公開一種從油用牡丹籽餅粕中一種制備芍藥苷的方法，本發明專利技術以油用牡丹籽榨油后剩余的籽餅粕為原料，經過粉碎，石油醚脫脂，采用乙醇回流提取，分離手段包括有機溶劑脫脂、溶劑提取、固液萃取、大孔吸附樹脂層析以及重結晶等方法，從油用牡丹籽餅粕中制備分離得到芍藥苷，本發明專利技術簡便，快捷，所得到單萜苷類化合物純度高，收率高，為油用牡丹籽榨油后剩余餅粕的開發研究奠定基礎。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
一種從油用牡丹籽餅粕中制備芍藥苷的方法，所述的制備方法包括以下步驟：（1）將榨油后的油用牡丹籽餅粕粉碎、干燥，制得原料，備用；（2）向步驟（1）制取的原料中加入占原料重量6~8倍的沸程為60~90℃的石油醚，回流3~5小時，冷卻至50℃后過濾出石油醚，繼續向原料中加入占原料重量6~8倍的沸程為60~90℃的石油醚，回流3~5小時，冷卻至50℃后過濾出石油醚，得到脫脂后的牡丹籽餅粕備用；（3）向步驟（2）制取的脫脂后的牡丹籽餅粕中加入占原料重量10~12倍的濃度為70~95%的乙醇，加熱回流3~5小時，過濾得殘渣，繼續向殘渣中加入占原料重量10~12倍的濃度為70~95%的乙醇，加熱回流3~5小時，過濾得殘渣，如此提取三次，合并濾液，將濾液減壓至?0.08~?0.10MPa蒸發濃縮至浸膏狀物，稱重，備用；（4）在功率為300W的超聲條件下，向步驟（3）制取的浸膏中加入占其重量4~6倍的甲醇溶液，充分溶解，過濾得殘渣，向殘渣中加入分別占浸膏重量2~4倍的硅膠和硅藻土的混合物，其中硅膠和硅藻土質量相同，充分混合均勻，將混合均勻的混合物放置在通風櫥中揮干熔劑，稱重，向風干的混合物中加入占其質量3~5倍的氯仿萃取，過濾得殘渣，向殘渣中加入占風干的混合物質量3~5倍的有機溶劑萃取，過濾，濾液在40~60℃、真空度為?0.08~?0.10MPa的條件下濃縮至無溶劑揮出，制得混合物，稱重，備用；?（5）在溫度為50~60℃、300W的超聲條件下向步驟（4）制取的混合物中加入占混合物質量15~20倍的濃度為30%的乙醇，使混合物充分溶解，過濾，棄去不溶物，將溶解部分用質量為步驟（4）制取的混合物的質量的80~100倍的大孔吸附樹脂充分吸附，然后依次用濃度為30%、40%、60%、70%、90%的乙醇水溶液進行脫洗，每個體系脫洗3~4倍柱體積，采用HPLC測定，收集芍藥苷含量大于80%的餾分段，即得到芍藥苷粗品，稱重，備用；（6）向步驟（5）中得到的芍藥苷粗品中加入占其質量3~4倍、溫度為50~55℃的熱甲醇中，充分溶解后趁熱用占芍藥苷粗品質量5~7倍的活性炭吸附過濾，濾液減壓至?0.08MPa~?0.10?MPa回收溶劑，既得到純度大于90%的芍藥苷樣品，稱重，備用；（7）在溫度為50~55℃的條件下向步驟（6）中制取的芍藥苷樣品中加入乙酸乙酯，充分溶解制成飽和溶液后趁熱過濾，將濾液放置在0~?5℃的冰箱中放置12~24小時結晶，過濾，將晶體干燥，即得到純度在98%以上的芍藥苷晶體。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄧瑞雪，劉普，尹衛平，盧宗元，牛亞琪，王怡冉，時清亮，柴元武，
申請(專利權)人：河南科技大學，
類型：發明
國別省市：