一種從蘿卜皮中分離制備四種天竺葵素衍生物的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種從蘿卜中分離制備四種高純度酰基化花色苷單體的方法，所述方法以紅皮白心或紅皮紅心蘿卜為原料，通過將其削皮，浸提濃縮、除雜、大孔樹脂純化、凝膠純化、結(jié)合半制備色譜的步驟，得到4種蘿卜花色苷單體；所述方法操作簡(jiǎn)單，能有效從蘿卜皮中分離得到4種高純度的花色苷單體，其純度分別為96.40％、97.80％、97.00％、98.34％，并且可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模制備。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種從蘿卜皮中分離制備四種高純度酰基化花色苷單體的方法，包括以下步驟：(1)原料預(yù)處理：將新鮮的蘿卜洗凈、剝皮，并將得到的蘿卜皮切碎；(2)蘿卜花色苷粗提濃縮液：將得到的蘿卜皮，按照料液比1g∶2mL的比例加入0.01％(v/v)鹽酸的甲醇溶液中，常溫下，浸提，過濾，反復(fù)三次，然后合并濾液，在40?45℃下真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去甲醇得到花色苷粗提液，按所述粗提液∶乙酸乙酯的體積比為1∶2的比例加入乙酸乙酯萃取，靜置分層，萃取三次，收集合并水相，在40?50℃下真空旋轉(zhuǎn)充分蒸發(fā)除去乙酸乙酯，得到花色苷浸膏；將所述浸膏用少量的0.01％(v/v)鹽酸的水溶液溶解，得到花色苷上樣液；(3)大孔樹脂吸附：將大孔吸附樹脂裝入層析柱中，用0.01％(v/v)鹽酸的水溶液沖洗；將所述花色苷上樣液以0.5BV/h的流速注入大孔樹脂柱中，先用含0.01％的鹽酸(v/v)的去離子水以1BV/h沖洗樹脂，再用0.01％(v/v)的鹽酸的甲醇溶液以1BV/h的洗脫，收集顏色明顯的流出液，將收集到的洗脫液在40?45℃下真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去甲醇，得到花色苷粗品；(4)凝膠純化：將從大孔樹脂純化得到的花色苷粗品注入凝膠柱，用50％的甲醇水(v/v)洗脫，按照每10分鐘接取一次，收集洗脫液，將收集到的洗脫液在40?45℃下真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去甲醇，得到初步純化的花色苷提取物；(5)單體制備：利用半制備色譜分離所述花色苷提取物，采用程序1，采用常規(guī)的C18制備色譜柱，柱溫20?40℃；DAD檢測(cè)器：檢測(cè)波長(zhǎng)為520nm；根據(jù)出峰時(shí)間，依次收集到3?[(6?p?香豆酰)?D?吡喃葡萄糖基?(2→1)?D?吡喃葡萄糖苷]?5?D?吡喃葡糖苷天竺葵素、3?[(6?阿魏酰)?D?吡喃葡萄糖基?(2→1)?D?吡喃葡萄糖苷]?5?D?吡喃葡糖苷天竺葵素、3?[(6?p?香豆酰)?D?吡喃葡萄糖基?(2→1)?D?吡喃葡萄糖苷]?5?[(6?丙二酰)?D?吡喃葡糖苷]?天竺葵素、3?[(6?阿魏酰)?D?吡喃葡萄糖基?(2→1)?D?吡喃葡萄糖苷]?5?[(6?丙二酰)?D?吡喃葡糖苷]?天竺葵素四種花色苷單體；對(duì)首次分離得到的純度較低的3?[(6?p?香豆酰)?D?吡喃葡萄糖基?(2→1)?D?吡喃葡萄糖苷]?5?D?吡喃葡糖苷天竺葵素、3?[(6?阿魏酰)?D?吡喃葡萄糖基?(2→1)?D?吡喃葡萄糖苷]?5?D?吡喃葡糖苷天竺葵素再用程序2分別進(jìn)行二次分離，得到純度較高的花色苷單體；進(jìn)一步濃縮，在40?45℃下，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，得到所述四種花色苷單體；所述鹽酸的濃度為12M，所述甲醇、所述乙酸乙酯、所述磷酸、所述甲酸和所述乙腈均為色譜純。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：敬璞，錢柄俊，趙淑娟，隋中泉，孫向軍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：上海交通大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：