一種除去過氧化氫中有機雜質的方法技術

本發明專利技術涉及一種蒽醌法制過氧化氫過程中過氧化氫的凈化方法，其步驟是首先含有機雜質的過氧化氫水溶液與溶劑同時進入混合裝置內，二者充分混合；兩相混合物先進入第一過濾器，以除去其中固體微粒；然后進入串聯的聚結器組，將過氧化氫水溶液與含有有機雜質的溶劑分離；最后，分離出的過氧化氫水溶液進入第二過濾器，以除去其中微量有機物雜質。采用本發明專利技術的方法處理過氧化氫水溶液，可大大降低其中的有機物含量。

【技術實現步驟摘要】

: 本專利技術涉及一種蒽醌法制過氧化氫過程中過氧化氫的凈化方法。
技術介紹
:過氧化氫(雙氧水)是一種多功能多用途的化學品。在不同的情況下可有氧化作用或還原作用。可用氧化劑、漂白劑、消毒劑、脫氯劑，可作為火箭燃料、可用于生產有機或無機過氧化物、泡沫塑料和其他多孔物質等。目前過氧化氫作為強氧化劑已廣泛應用于其中包括紙漿/造紙漂白，化學合成，紡織漂染，廢水處理，金屬加工，微電子生產，食品包裝，醫療保健和化妝品中等。制備過氧化氫的方法很多，但目前商業規模制造過氧化氫的方法主要采用循環蒽醌工作液自動氧化(AO)法。蒽醌自動氧化制造過氧化氫方法的原理眾所周知，20世紀30年代US2158525和US2215883就闡述過該方法；Kirk_0thmer化工技術百科全書，第3版(1981)，第13卷，第15-22頁也介紹了除蒽醌法外，其他制造過氧化氫的方法。Ullmann化工大全，第5版(1991)，第3卷，第447-456頁，也概述了蒽醌AO工藝的生產過氧化氫過程。循環AO法生產過程是:在催化劑存在下，在一定溫度和壓力下，工作液(烷基蒽醌與混合有機溶劑按一定比例配成的有機溶液)中的烷基蒽醌(以下簡稱蒽醌)與氫氣反應，生成相應的氫蒽醌，此時氫化后的工作液稱為氫化液，氫化液中的氫蒽醌與氣體中的氧反應，生成原始的蒽醌和過氧化氫，此時氫化液變成了氧化液，氧化液經純水萃取得到過氧化氫水溶液，萃余液經處理后循環返回氫化工序。在萃取過程中有機相與水兩相混合接觸，過氧化氫水溶液中會夾帶氧化液，同時氧化液中降解物也會進入過氧化氫水溶液中。現有的技術是:從萃取塔出來過氧化氫水溶液，經過一填料塔與重芳烴逆 流接觸后，進入產品儲罐靜置分層。由于填料塔內過氧化氫水溶液分散的液滴顆粒直徑較大(大于2mm)，兩相接觸面積較小。因此除去過氧化氫水溶液中夾帶有機雜質的效果不好，處理后過氧化氫水溶液中有機物含量為250 500ppm。過氧化氫水溶液中有機物含量過高一方面會影響產品的色度，嚴重時使產品呈淺黃色；另一方面將影響其使用效果。盡管相關產品標準沒有規定，其中的有機物含量越低越好。美國專利US4759921公開了《一種制備過氧氫的方法》，該方法包括使過氧化氫提取液先與體積比為0.5 5%芳香石油混合物的醌溶劑反應混合，然后使用2個串聯的具有小液體倍增和包括有熱脫漿玻璃纖維絲構成的一個或多個過濾層的聚結器沉降分離。采用此后續純化的方法，可將產品中碳含量降低100mg/LH202。但該方法不能有效去除直徑極小的不溶解性有機物的液滴和半水溶性的有機物。中國無機鹽工業協會過氧化物分會《2010年行業年會論文集》中的《聚結分離技術在蒽醌法制過氧化氫過程中的應用》采用了與US4759921相同方法，實驗考查了過氧化氫流量、進聚結器芳烴流量比例對純化效果的影響，結果表明:處理后過氧化氫中有機物含量100 150ppm。為了進一步降低過氧化氫水溶液中的有機物含量，現有技術中采用大孔吸附樹脂吸附的方法，該方法通常要使用甲醇作為樹脂的再生劑。樹脂的使用壽命較短，通常I 2年；再生劑甲醇必須通過精餾后才能重復使用，因此能耗較大。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于針對現有技術所存在的上述技術問題，而提供一種安全可靠，操作簡便，高效且經濟可行的去除過氧化氫水溶液中有機雜質的方法，過氧化氫水溶液中最終有機物含量遠低于現有技術方法。本專利技術所要解決的技術問題可以通過以下技術方來實現:，具體包括如下步驟:(I)將含有機雜質的過氧化氫水溶液與溶劑同時進入混合裝置內進行充分混合，用溶劑萃取過氧化氫水溶液中有機物得到第一過氧化氫水溶液與溶劑混合物；(2)過氧化氫水溶液與溶劑混合物進入第一過濾器除去其中是固體微粒得到第二過氧化氫水溶液與溶劑混合物；(3)第二過氧化氫水溶液與溶劑混合物再進入聚結器組，將過氧化氫水溶液與含有機雜質的溶劑分離得到分離出的過氧化氫水溶液；(4)分離出的過氧化氫水溶液再進入第二過濾器，脫除其中殘留的微量有機雜質和溶劑得到凈化的過氧化氫水溶液。在本專利技術的一個優選實施例中，所述步驟(I)中，混合時間為小于lmin。在本專利技術的 一個優選實施例中，所述步驟(I)中，所述混合設備選自靜態混合器、文丘里、攪拌釜、高速剪切混合機、泵式混合器、射流噴射混合器、撞擊流混合器、超重機或微結構混合器。優選使用靜態混合器。在本專利技術的一個優選實施例中，所述步驟(I)中，所述溶劑的流量與過氧化氫水溶液流量的比值范圍為10 0.01，優選比值范圍為I 0.05。在本專利技術的一個優選實施例中，所述步驟(I)中，所述溶劑為C8 C11重芳烴。在本專利技術的一個優選實施例中，所述步驟(2)中，所述第一過濾器過濾精度為I 10微米，優選小于等于5微米。在本專利技術的一個優選實施例中，所述步驟(3)中，所述聚結器組是指由至少2臺串聯的聚結器組成。在本專利技術的一個優選實施例中，所述步驟(3 )中，所述聚結器為臥式聚結器或者立式聚結器。在本專利技術的一個優選實施例中，所述步驟(3 )中，所述聚結器內的聚結填料材質為耐過氧化氫和工作液的材料。在本專利技術的一個優選實施例中，所述步驟(3 )中，所述聚結器內的聚結填料選自鮑爾環、拉西環、鞍環、多孔泡沫材料、圓球、顆粒、折板、弧形板、波紋板、纏繞絲網填料、平鋪絲網填料，多孔泡沫材料填料，亂堆纖維或纖維織物。在本專利技術的一個優選實施例中，所述步驟(4 )中，所述第二過濾器為臥式過濾器或者立式過濾器。在本專利技術的一個優選實施例中，所述步驟(I)中，所述第二過濾器所使用濾芯含有耐過氧化氫和溶劑的超細纖維成分，所述超細纖維直徑為0.01 20微米。優先直徑為0.1 5微米。本專利技術的第二過濾器使用的超細纖維過濾材料表面具有親油性。由于超細纖維具有極大親油性比表面積，能把過氧化氫水溶液中有機物吸附其表面上，因而能脫除其中微量的有機雜質。在本專利技術的一個優選實施例中，所述步驟(I) (4)中，操作溫度為10 60°C，壓力 0.1 1.0MPa0由于采用了如上的技術方案，本專利技術的有益效果如下:1.采用本專利技術的方法處理過氧化氫水溶液，可大大降低其中的有機物含量。2.使用本專利技術的工藝處理過氧化氫水溶液，可以大大延長大孔吸附樹脂的使用周期和壽命，節約樹脂更換的費用，減少再生劑甲醇使用頻次，由此降低因甲醇精餾產生的能耗。3.使用本專利技術的工藝處理過氧化氫水溶液，還可省去現有工藝中的填料凈化塔，節約了投資。附圖說明圖1為除去過氧化氫中有機雜質的工藝流程示意圖。圖2為除去過氧化氫中有機雜質的對比例工藝流程示意圖。圖中代號說明:1靜態混合器；2第一過濾器；3聚結器組；4第二過濾器；5含有機雜質的過氧化氫水溶液；6溶劑；7分離出的含有機雜質的溶劑；8凈化的過氧化氫水溶液；9調速離心泵。具體實施方法以下結合附圖和具體實施方法來詳細聲明本專利技術，實例僅為說明本專利的是效果，并不局限于此，還用包括在本專利技術所要求的權利范圍內其他任何的公知的改變。實施例1參見圖1，溫度為30°C流量為5m3/h有機雜質含量為350ppm的過氧化氫水溶液5與流量為3m3/h溶劑偏三甲苯6同時進入靜態混合器I內進行強混合。混合時間為小于lmin，溫度為30°C，壓力為0.3MPa ；然后二者混合物先進入過濾精度為5微米第一過濾器本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種除去過氧化氫中有機雜質的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：（1）將含有機雜質的過氧化氫水溶液與溶劑同時進入混合裝置內進行充分混合，用溶劑萃取過氧化氫水溶液中有機物得到第一過氧化氫水溶液與溶劑混合物；（2）過氧化氫水溶液與溶劑混合物進入第一過濾器除去其中是固體微粒得到第二過氧化氫水溶液與溶劑混合物；（3）第二過氧化氫水溶液與溶劑混合物再進入聚結器組，將過氧化氫水溶液與含有機雜質的溶劑分離得到分離出的過氧化氫水溶液；（4）分離出的過氧化氫水溶液再進入第二過濾器，脫除其中殘留的微量有機雜質和溶劑得到凈化的過氧化氫水溶液。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：崔建華，
申請(專利權)人：上海睿思化工科技有限公司，
類型：發明
國別省市：