本發明專利技術公開了一種氮化鐵納米粉體的制備方法及其高壓氣固反應床，節能高效的制備氮化鐵納米粉體。本發明專利技術方法包括：將鐵鹽與堿性沉淀劑在反應器中快速混合反應得到氫氧化鐵粉末；把氫氧化鐵粉末放入高壓氣固反應床內，通入氨氣和儲氣罐氣體進行反應；在密封情況下把反應物生成物卸入到儲料罐內，最終獲得所需晶型的氮化鐵納米粉體。本發明專利技術高壓氣固反應床包括：氣體分布器、粉體托網、加熱器、快接器、儲料罐閥門、儲料罐、加熱電源及熱電偶、氣體入口閥門、氣體入口、氣體出口閥門、氣體出口、反應床側壁和通氣閥門。本發明專利技術操作簡單，節約能源，反應器設備可以并聯，具有批次產量大等優勢。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及金屬氮化物納米粉體制備方法及其裝置，特別是一種氮化鐵納米粉體的制備方法及其高壓氣固反應床。
技術介紹
固態氮化物因具有工程應用特性而受到關注。例如一些過渡金屬氮化物強度高、硬度大，而且具有良好的導熱和導電性能。氮化鐵具有很好的硬度和耐腐蝕性，在機械加工和金屬表面處理等領域有著廣泛應用，氮化鐵是一種良好的磁性材料，納米尺度的氮化鐵更是制備磁性液體和磁性器件的理想原料，在催化領域，氮化鐵是許多反應有效的催化劑，例如，對于合成氨、費托合成及肼分解反應的催化作用，已受到了人們的高度重視。氮化鐵磁流體是近十幾年來發展起來的新型功能材料，由于其既具有磁性，又具有流動性，有著一般固體磁性材料不具備的優勢，它在化工、機械、儀表、環保和醫療等方面得到了廣泛的應用，其中磁流體密封、磁流體發電和磁流體分離對環保和節能有非常重要的意義，如完全無泄漏動態非接觸式密封、磁流體發電、磁印刷、傾斜傳感器、阻尼器件、磁液揚聲器、新型潤滑劑、礦物分離、磁粒閥門和磁性油墨等。中國專利公開(公告)號:CN101628712，名稱:一種制備單相納米ε-Fe3N或Y ' _Fe4N粉體的方法和裝置，該方法及裝置采用抽真空、強制氣體循環，然后進行等離子體蒸發制粉，再進行粉體改性的技術方案。通過精確的反應氣氛控制，可確保產品為高純度、單相、納米氮化鐵粉體。上述公開的方法及裝 置的主要缺點是:采用等離子體制粉量小，氣流輸送納米粉體困難且很難全部收集，納米粉體顆粒尺寸小很容易堵塞管路，在真空或常壓下反應溫度高浪費能源。
技術實現思路
本專利技術提供了一種氮化鐵納米粉體的制備方法及其高壓氣固反應床，節能高效的制備氮化鐵納米粉體。本專利技術提供的一種氮化鐵納米粉體的制備方法包括以下步驟:一.將鐵鹽放入容器中，用水和質量百分比20%_40%無水乙醇配制得穩定的前體溶液A，前體溶液A的濃度為0.5-1.2mol / L ;取堿性沉淀劑溶解于二次蒸餾水中配制成穩定的前體溶液B，前體溶液B的濃度為0.5-1.2mol / L ;將前體溶液A與B在反應器中快速混合反應得到沉淀前驅體，經過去離子水過濾洗滌、干燥，得到氫氧化鐵深紅色粉末；二.把前驅體氫氧化鐵深紅色粉末放入高壓氣固反應床內，通入氨氣和儲氣罐氣體，儲氣罐中氣體為反應系統中的混合氣體，調整氨氣和儲氣罐氣體比為1:2-3，進行密閉循環反應，通過加熱電源及熱電偶控制高壓氣固反應床加熱溫度為250-350°C，循環系統壓力保持在0.1-0.8MPa，如壓力下降，排除反應生成的水，再按上述氨氣和儲氣罐氣體比補充氣體，經過3-5小時反應，在壓力不變的情況下進行下一步氮化；三.氮化階段，把高壓氣固反應床加熱溫度提升至350-450°C，調整氨氣和儲氣罐氣體比例為3:1-1.5，調整壓力在0.1-0.8MPa范圍內，保持系統壓力不變，保持溫度2_4h，在密封情況下把反應物生成物卸入到儲料罐內，然后向儲料罐內通入氬氣降至室溫，最終獲得所需晶型的氮化鐵納米粉體。步驟一所述鐵鹽包括=FeCl3.6H20、FeCl2.4H20、Fe (NO3) 3 和 Fe2 (SO4) 3 ;堿性沉淀劑包括:NaOH和ΝΗ3Η20。一種氮化鐵納米粉體的制備方法采用的高壓氣固反應床，包括:氣體分布器、粉體托網、加熱器、快接器、儲料罐閥門、儲料罐、加熱電源及熱電偶、氣體入口閥門、氣體入口、氣體出口閥門、氣體出口、反應床側壁和通氣閥門，氣體分布器在高壓氣固反應床底部，下面連接氣體入口閥門和氣體入口，氣體分布器上面是粉體托網，加熱器裝在反應床側壁內，加熱電源及熱電偶裝在反應床側壁上，連接加熱器，反應床分三段加熱和控溫，加熱器上方通過管道連接快接器、儲料罐閥門、儲料罐，加熱器上方管道的側面連接氣體出口閥門、氣體出口，通氣閥門裝在儲料罐肩部。本專利技術與現有同類方法及裝置相比，其顯著的有益效果體現在:1.采用高壓氣固反應床，增加了反應床內的壓力控制，通過調控壓力可以控制氮化鐵納米粉體晶型；2.消除了氣體流經過前軀體粒子時的短路通道，提高了氣體的一次利用率；3.依賴氣壓差的驅動，反應氣體在不斷從納米粒子團聚體內部穿透、經過，反應氣體能夠順利地直接流經每一個納米的表面；相應地單位質量粉體所對應的氣-固兩相擴散交界面面積增大好幾個數量級；4.反應氣的擴散距離的數量級縮短到納米粒子半徑大小，氣-固兩相擴散交界面面積數量級增大，極大地改善 反應氣(氨氣或氫氣)與納米粉體混合與接觸的反應條件。大幅度降低反應溫度，為所生成納米粒子粒徑變小提供條件。5.本專利技術操作簡單，節約能源，反應器設備可以并聯，具有批次產量大等優勢。附圖說明圖1是一種氮化鐵納米粉體的制備方法工藝流程示意圖。圖2是一種氮化鐵納米粉體的制備方法采用的高壓氣固反應床結構示意圖。圖中:1.氣體分布器；2.粉體托網；3.加熱器；4.快接器；5儲料罐閥門；6儲料罐加熱電源及熱電偶；8氣體入口閥門；9氣體入口 ；10氣體出口閥門；11氣體出口 ；12反應床側壁；13通氣閥門。圖3是一種氮化鐵納米粉體的制備方法生產的Fe4Nm米粉體透射電鏡圖片(350。。)。圖4是一種氮化鐵納米粉體的制備方法生產的Fe4N納米粉體X射線衍射片。圖5是一種氮化鐵納米粉體的制備方法生產的Fe4Nm米粉體透射電鏡圖片(380。。)。圖6是一種氮化鐵納米粉體的制備方法生產的Fe3N納米粉體X射線衍射片。具體實施方式實施例1如圖1、圖2所示，產品粒徑在平均50±5nm的Fe4N納米粉體的制備方法及高壓氣固反應床裝置，具體操作步驟如下:一.稱取1692克FeCl3.6H20放入容器中，用8L水和2L無水乙醇配制成穩定的前體溶液A ;取751.47克氫氧化鈉，溶解于IOL 二次蒸餾水中配制成穩定的前體溶液B ;將前體溶液A、B在反應器中快速混合反應得到沉淀前驅體，經過去離子水過濾洗滌、干燥，得到深紅色氫氧化鐵粉末。二.把前驅體氫氧化鐵粉末通過加熱器3上方管道連接快接器4的開口，放入高壓氣固反應床內，首先通過氣體入口 9通入氮氣清洗系統，然后關閉氮氣通氣閥門，再通過氣體入口 9同時通入氨氣和儲氣罐氣體，儲氣罐氣體是通過高壓氣固反應床出來經過冷凝器、干燥器的氣體再加上補充氫氣的混合氣體，用流量計閥門調整氨氣和儲氣罐氣體比為1:2-3，兩種氣體同時流過氣體分布器I和粉體托網2，與粉體托網2上氫氧化鐵粉末進行反應，通過加熱電源及熱電偶7、及反應床側壁12內的加熱器3，控制高壓氣固反應床溫度為300°C ;通過循環系統排氣閥控制系統壓力，保持系統壓力在0.1-0.8MPa，如壓力下降到0.3MPa以下，通過冷凝器下的排水閥排除反應生成的水，再按上述氨氣和儲氣罐氣體比補充氣體，經過3-5小時反應，在系統壓力保持不變的情況下，進行下步氮化反應。三.通過加熱器3把高壓氣固反應床溫度提升至350°C，分別用流量計閥門將氨和儲氣罐氣體通入比例調整到3:1-1.5，通過循環系統排氣閥控制系統壓力，保持系統壓力在0.3-0.4MPa，保持溫度3.5_4h，關閉入口氣體閥門8和出口氣體閥門10，斷開加熱電源，在密封情況下把反應生成物通過快接器4、儲料罐閥門5卸入儲料罐6內，然后往裝有反應生成物的儲料罐內6通過通氣閥門13通入氬氣，用儲料罐閥門5排出其他氣體，關閉本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氮化鐵納米粉體的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：?一.將鐵鹽放入容器中，用水和質量百分比20%?40%無水乙醇配制得穩定的前體溶液A，前體溶液A的濃度為0.5?1.2mol／L；取堿性沉淀劑溶解于二次蒸餾水中配制成穩定的前體溶液B，前體溶液B的濃度為0.5?1.2mol／L；將前體溶液A與B在反應器中快速混合反應得到沉淀前驅體，經過去離子水過濾洗滌、干燥，得到氫氧化鐵深紅色粉末；?二.把前驅體氫氧化鐵深紅色粉末放入高壓氣固反應床內，通入氨氣和儲氣罐氣體，儲氣罐中氣體為反應系統中的混合氣體，調整氨氣和儲氣罐氣體比為1：2?3，進行密閉循環反應，通過加熱電源及熱電偶控制高壓氣固反應床加熱溫度為250?350℃，循環系統壓力保持在0.1?0.8MPa，如壓力下降，排除反應生成的水，再按上述氨氣和儲氣罐氣體比補充氣體，經過3?5小時反應，在壓力不變的情況下進行下一步氮化；?三.氮化階段，把高壓氣固反應床加熱溫度提升至350?450℃，調整氨氣和儲氣罐氣體比例為3:1?1.5，調整壓力在0.1?0.8MPa范圍內，保持系統壓力不變，保持溫度2?4h，在密封情況下把反應生成物卸入到儲料罐內，然后向儲料罐內通入氬氣降至室溫，最終獲得所需晶型的氮化鐵納米粉體。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李曉奇，王開明，高首山，
申請(專利權)人：遼寧科技大學，
類型：發明
國別省市：
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