一種低灰分三七多糖及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種低灰分三七多糖及其制備方法。所述低灰分三七多糖是以提取三七總皂苷后的三七廢渣為原料，經(jīng)提取、濃縮、精制、干燥等步驟制得。所述的三七多糖總灰分低于25%。所述制備方法包括提取、濃縮、精制、干燥步驟，具體包括：將提取三七總皂苷后的三七廢渣進(jìn)行浸提，過濾，合并濾液，濃縮，離心分離，離心液加熱攪拌加入澄清劑，取上層澄清液進(jìn)行離心分離，上陽離子交換樹脂柱，洗滌，收集過柱液和洗脫液，再離心分離得離子樹脂澄清洗脫液，濃縮，攪拌加入乙醇，過濾，濾渣再次加入乙醇洗滌得到目標(biāo)物；將目標(biāo)物進(jìn)行干燥。本發(fā)明專利技術(shù)使產(chǎn)品三七多糖的灰分得到了大幅下降，使三七多糖的功效能充分的發(fā)揮作用，突破了部分應(yīng)用限制。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于藥物制備
，具體涉及。
技術(shù)介紹
中藥三七為五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.)F.H.Chen的干燥根和根莖，主產(chǎn)于云南、廣西等地，野生或栽培。其味甘、微苦，性溫，主入肝、胃、大腸經(jīng)，具有滋補(bǔ)、強(qiáng)壯、補(bǔ)血、消腫鎮(zhèn)痛、止血散癖、增強(qiáng)免疫力等功效。20世紀(jì)末，國內(nèi)外學(xué)者對三七進(jìn)行了廣泛的藥理研究和臨床實(shí)驗(yàn)，取得了大量的新成果，使三七的醫(yī)學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域得到了拓展。迄今為止，我國學(xué)者已對三七中的化學(xué)成分進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，三七主要成分為三七總皂苷、多糖類、三七素 、黃酮、揮發(fā)油、氨基酸及各種微量元素等。多年來三七的研究主要集中在皂苷的化學(xué)和藥理作用上，研究已證實(shí)，三七總皂苷有心肌保護(hù)作用；預(yù)防血栓和抗血栓作用；鎮(zhèn)痛作用；保護(hù)肝臟；抗炎癥作用；抗輻射作用；增加超氧化物歧化酶活性等，其他成分的研究則較少。隨著科學(xué)的發(fā)展，高等植物的生物活性成分多糖越來越引起人們的興趣，多糖的作用研究也逐漸深入。目前，得到的三七多糖中總灰分含量較大，使得三七多糖的應(yīng)用受到了較大限制，不能充分發(fā)揮三七多糖應(yīng)有的功效。因此，開發(fā)一種低灰分三七多糖的制備方法是非常必要的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的第一目的在于提供一種低灰分三七多糖；第二目的在于提供所述低灰分三七多糖的制備方法。本專利技術(shù)的第一目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，是以提取三七總皂苷后的廢渣為原料，經(jīng)提取、濃縮、精制、干燥步驟制得，所述的三七多糖總灰分低于25%。本專利技術(shù)的第二目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括提取、濃縮、精制、干燥步驟，具體包括: A、提取:取提取三七總皂苷后的三七廢渣置入提取罐中，加入體積比8 24倍的水在溫度為9(T10(TC下浸提llh，循環(huán)2飛次，過濾，合并濾液備用； B、濃縮:將提取后的濾液在真空度-0.08Mpa，溫度5(T60°C下濃縮至原料的4飛倍體積量得到濃縮液； C、精制:濃縮液放置冷卻6 24h，將濃縮液進(jìn)行離心分離，將離心液加熱至7(T90°C，攪拌加入離心液體積量7 9%的澄清劑，保溫?cái)嚢? 3h，再攪拌加入體積量3 5%的澄清劑，并攪拌保溫20min，冷卻放置12 24h，取上層澄清液進(jìn)行離心分離，離心澄清液上陽離子交換樹脂柱，用離心澄清液3飛倍量的水進(jìn)行洗滌，收集洗脫液，靜置6lh，再離心分離得離子樹脂澄清洗脫液，濃縮，攪拌加入體積比2 3倍的乙醇，攪拌5 10min，冷卻放置8 12h，過濾，濾渣用固體量2 3倍的乙醇進(jìn)行洗滌后得到目標(biāo)物； D、干燥:將目標(biāo)物進(jìn)行干燥。本專利技術(shù)以提取三七總皂苷后的三七廢渣為原料，經(jīng)提取、濃縮、精制、干燥步驟，結(jié)合離心分離、自然沉淀、樹脂交換等工藝，使得產(chǎn)品三七多糖的灰分得到了大幅下降，使三七多糖的功效能充分的發(fā)揮作用，突破了部分應(yīng)用限制。附圖說明圖1為本專利技術(shù)工藝流程圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本專利技術(shù)作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對本專利技術(shù)加以限制，基于本專利技術(shù)教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本專利技術(shù)的保護(hù)范圍。本專利技術(shù)所述的低灰分三七多糖，是以提取三七總皂苷后的三七廢渣為原料，經(jīng)提取、濃縮、精制、干燥步驟制得，所述的三七多糖總灰分低于25%。所述的三七多糖總灰分低于20%。所述的三七多糖總灰分低于10%。所述的三七多糖總灰分低于5%。所述的三七多糖總灰分低于2%。本專利技術(shù)所述的低灰分三七多糖的制備方法，包括提取、濃縮、精制、干燥步驟，具體包括: A、提取:取提取三七總皂苷后的三七廢渣置入提取罐中，加入體積比8 24倍的水在溫度為9(T10(TC下浸提llh，循環(huán)2飛次，過濾，合并濾液備用； B、濃縮:將提取后的濾液在真空度-0.08Mpa，溫度5(T60°C下濃縮至原料的4飛倍體積量得到濃縮液；優(yōu)選濃縮至原料的5倍體積量，即Ig藥材為5ml提取液； C、精制:濃縮液放置冷卻6 24h，將濃縮液進(jìn)行離心分離，將離心液加熱至7(T90°C，攪拌加入離心液體積量7 9%的澄清劑，保溫?cái)嚢? 3h，再攪拌加入體積量3 5%的澄清劑，并攪拌保溫20min，冷卻放置12 24h，取上層澄清液進(jìn)行離心分離，離心澄清液上陽離子交換樹脂柱，用離心澄清液3飛倍量的水進(jìn)行洗滌，收集洗脫液，靜置6lh，再離心分離得離子樹脂澄清洗脫液，濃縮，攪拌加入體積比2 3倍的乙醇，攪拌5 10min，冷卻放置8 12h，過濾，濾渣用固體量2 3倍的乙醇進(jìn)行洗滌后得到目標(biāo)物； D、干燥:將目標(biāo)物進(jìn)行干燥。所述的水為純化水、蒸餾水、去離子水中的一種。所述的離心分離的離心濾布孔為300目以上。所述的澄清劑為明膠、聚乙烯吡咯烷酮、單寧、明礬、硅藻土、鋁鹽、蜂蜜、殼聚糖、β —環(huán)糊精、果膠酶、單寧酶、蛋白酶中的一種或幾種。所述的陽離子樹脂為732型陽離子樹脂。所述的高濃度乙醇，其濃度為95.0%(ml/ml);用該乙醇沉淀多糖時(shí)，溶液中的乙醇濃度控制在60.(Γ70.0% (ml/ml)。C步驟所述的精制為濃縮液放置冷卻6 24h，冷卻后將濃縮液進(jìn)行離心分離，離心濾布要求為300目以上，優(yōu)選400目；將離心液加熱至7(T90°C，優(yōu)選80°C;攪拌加入體積量7 9%的澄清劑B，保溫2h，并每30min攪拌一次，或保持慢速攪拌；2h后再攪拌加入體積量3^5%的配制好的澄清劑A，并攪拌保溫20min，停止攪拌，冷卻放置12 24h，取上層澄清液進(jìn)行離心分離，離心濾布要求為300目以上，優(yōu)選400目；離心澄清液上陽離子交換樹脂柱，用離心澄清液3飛倍量的蒸餾水(優(yōu)選去離子水)進(jìn)行洗滌，收集洗脫液，靜置6lh，再離心分離得離子樹脂澄清洗脫液，在真空度-0.08Mpa、溫度5(T60°C濃縮至濃度為lml/lg，冷卻至3(T40°C，攪拌緩慢加入體積比2 3倍的高濃度乙醇(對工業(yè)乙醇需要重蒸餾f 2次)，使溶液乙醇濃度達(dá)到60.(Γ70.0%，冷卻放置8 12h，過濾(可以離心過濾，也可以濾布過濾)，濾渣即為三七多糖，并用固體量2 3倍的高濃度乙醇進(jìn)行洗滌后得到目標(biāo)物。所述澄清劑B、A為ZTC1+1天然澄清劑，生產(chǎn)企業(yè):天津振天成科技有限公司。所述澄清劑B、A均為食品中提取的天然高分子物質(zhì)，主要去除提取液中的鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)和蠟質(zhì)等膠體不穩(wěn)定成分。其中，澄清劑A起主絮凝作用，而澄清劑B則起輔助絮凝作用。D步驟所述的干燥為冷凍干燥、真空干燥、常壓干燥、紅外線干燥、微波干燥、吸濕干燥中的一種或幾種。優(yōu)選冷凍干燥或真空干燥，干燥溫度控制在4(T60°C為宜。干燥的三七多糖易吸潮并結(jié)塊，在高溫下容易融化粘結(jié)，必須干燥防潮和低溫保存，優(yōu)選真空包裝，同時(shí)防止高溫。所述的澄清劑用“1+1” II型食品添加劑，必須先配成1%的溶液。所述的732型陽離子樹脂，用前先用鹽酸洗滌，并用水平衡。 實(shí)施例1 將原料三七渣520kg置入提取罐中，加入體積比8倍的水在溫度為90°C下浸提8h，循環(huán)6次，過濾，合并濾液備用；將濾液在真空度-0.0SMpa,溫度50°C下濃縮至原料的4倍體積量得到濃縮液；放置冷卻6h，將濃縮液進(jìn)行離心分離，將離心液加熱至70°C，攪拌加入離心液體積量7%的明膠，保溫?cái)嚢?h，再攪拌加入體積量3%的配制好的明膠，并攪拌保溫20min，冷卻放置12h，取上層澄清液進(jìn)行離心分離，離心澄清液上陽離子交換樹脂柱，用離心澄清液3本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種低灰分三七多糖，其特征在于是以提取三七總皂苷后的三七廢渣為原料，經(jīng)提取、濃縮、精制、干燥步驟制得，所述的三七多糖總灰分低于25%。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種低灰分三七多糖，其特征在于是以提取三七總皂苷后的三七廢渣為原料，經(jīng)提取、濃縮、精制、干燥步驟制得，所述的三七多糖總灰分低于25%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低灰分三七多糖，其特征在于所述的三七多糖總灰分低于20%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低灰分三七多糖，其特征在于所述的三七多糖總灰分低于10%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低灰分三七多糖，其特征在于所述的三七多糖總灰分低于 5% ο5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低灰分三七多糖，其特征在于所述的三七多糖總灰分低于2%。6.—種權(quán)利要求1、任一所述的低灰分三七多糖的制備方法,其特征在于包括提取、濃縮、精制、干燥步驟，具體包括: A、提取:取提取三七總皂苷后的三七廢渣置入提取罐中，加入體積比8 24倍的水在溫度為9(T10(TC下浸提llh，循環(huán)2飛次，過濾，合并濾液備用； B、濃縮:將提取后的濾液在真空度-0.08Mpa，溫度5(T60°C下濃縮至原料的4飛倍體積量得到濃縮液； C、精制:濃縮液放置冷卻6 24h，將濃縮液進(jìn)行離心分離，將離心液加熱至7(T90°C，攪拌...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李剛，梁智程，夏寶琳，岑元彬，
申請(專利權(quán))人：昆明制藥集團(tuán)金泰得藥業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：