變壓器油中糠醛含量測定方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及變壓器油的分析方法。一種變壓器油中糠醛含量測定方法，它包括：糠醛標(biāo)準(zhǔn)油的配制步驟、標(biāo)樣與樣品配置步驟和樣品分析步驟，所述糠醛標(biāo)準(zhǔn)油配置步驟包括：通用溶液配制：稱取0.01g－0.03g的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2-糠醛，移至棕色容量瓶中，用不含糠醛的新油充分溶解并稀釋至刻度，配制成一定濃度的糠醛通用溶液，避光保存2天，待用；2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稀釋一等份通用溶液于一定量不含糠醛的新油中，用來制備期望濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，期望濃度為0.5mg/kg、1.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg，標(biāo)準(zhǔn)溶液存放在棕色試劑瓶中，避光保存。本發(fā)明專利技術(shù)具有毒性低、操作方便的特點(diǎn)，能夠滿足生產(chǎn)的要求。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及變壓器的監(jiān)測方法，尤其涉及變壓器油的老化檢測方法。
技術(shù)介紹
變壓器是電力系統(tǒng)最重要的電力設(shè)備之一，它的安全、穩(wěn)定運(yùn)行與其絕緣紙的老化程度密切相關(guān)。隨著變壓器運(yùn)行年限的增加，變壓器絕緣紙將不斷老化，絕緣性能也隨之下降。分析判斷變壓器絕緣紙老化程度的一種有效方法是檢測變壓器油中糠醛含量。目前變壓器油中糠醛含量的檢測方法主要采用液相色譜法。糠醛是絕緣紙經(jīng)過熱降解、氧化降解及水降解等一系列復(fù)雜化學(xué)反應(yīng)后生成的最終產(chǎn)物之一。在運(yùn)行溫度下，溶解于油中的糠醛含量與絕緣紙的平均聚合度之間有較明確的對應(yīng)關(guān)系。因此，油中糠醛含量能反映包括深層絕緣紙在內(nèi)的紙絕緣的總體劣化程度。液相色譜法因其分析速度快、數(shù)據(jù)靈敏度高、重復(fù)性好等優(yōu)勢，作為重要的分離分析技術(shù)被廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、生化、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保等學(xué)科領(lǐng)域中。《無機(jī)絕緣油一確定2-糠醛和相關(guān)化合物的方法》即(IECl 198-1993)是目前所采用的2-糠醛液相色譜檢測法，該檢測方法由下列內(nèi)容組成:配制一定濃度的通用溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定；將樣品油與溶劑混合，在機(jī)械振蕩器中振蕩，等到溶劑和油層徹底分離后進(jìn)行分析。該方法在通用溶液制備時采用甲苯為溶劑，由于甲苯有較大的毒性和較強(qiáng)的刺激性，嚴(yán)重影響實驗室環(huán)境和分析人員健康，而且長期使用甲苯會使操作人員出現(xiàn)神經(jīng)衰弱、造血系統(tǒng)改變等慢性中毒癥狀。在倡導(dǎo)和諧社會、和諧企業(yè)的今天，人們的環(huán)保意識和健康意識不斷增強(qiáng)，希望開發(fā)出低毒、簡單的分析方法的呼聲越來越高。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)旨在解決上述缺陷，提供一種。本專利技術(shù)具有毒性低、操作方便的特點(diǎn)，能夠滿足生產(chǎn)的要求。為解決上述問題，一種，它包括:糠醛標(biāo)準(zhǔn)油的配制步驟、標(biāo)樣與樣品配置步驟和樣品分析步驟，所述糠醛標(biāo)準(zhǔn)油配置步驟包括: 通用溶液配制:稱取0.0lg - 0.03g的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2-糠醛，移至IOOml棕色容量瓶中，用不含糠醛的新油充分溶解并稀釋至刻度，配制成一定濃度的糠醛通用溶液，避光保存2天，使之充分溶解待用； 2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稀釋一等份通用溶液于一定量不含糠醛的新油中，用來制備期望濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，期望濃度為0.5mg/kg、l.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)溶液存放在棕色試劑瓶中，避光保存。所述，所述標(biāo)樣與樣品配置步驟包括: 標(biāo)樣的配制:在貼有標(biāo)簽的頂空瓶中用移液管抽取12ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，用自動移液槍抽取3ml甲醇放入頂空瓶中，用密封材料將瓶口密封；將密封好的頂空瓶放入30°C氣浴恒溫振蕩器中保溫10分鐘，振蕩30分鐘；將頂空瓶置于高速離心機(jī)內(nèi)，以轉(zhuǎn)速4000r/min旋轉(zhuǎn)5-10分鐘，使油與甲醇分層；上層的甲醇萃取液經(jīng)過濾器過濾后留作分析用； 樣品的配制:在貼有標(biāo)簽的頂空瓶中用移液管抽取12ml油樣，用自動移液槍抽取3ml甲醇放入頂空瓶中，用密封材料將瓶口密封；將密封好的頂空瓶放入30°C氣浴恒溫振蕩器中保溫10分鐘，振蕩30分鐘；將頂空瓶置于高速離心機(jī)內(nèi)，以轉(zhuǎn)速4000r/min旋轉(zhuǎn)5-10分鐘，使油與甲醇分層；上層的甲醇萃取液經(jīng)過濾器過濾后留作分析用。所述，所述樣品分析步驟包括: 儀器標(biāo)定:用25μ I玻璃注射器抽取已過濾的標(biāo)樣，注入儀器進(jìn)行分析，得到糠醛在檢測器的響應(yīng)值R即峰面積或峰高；檢測至少重復(fù)二次，取平均值；此時色譜工作站用兩個標(biāo)樣峰面積或峰高的平均值來定標(biāo)； 試樣分析:用25 μ I玻璃注射器抽取已過濾的試樣，注入儀器進(jìn)行分析，在色譜工作站選擇峰面積或峰高外標(biāo)法，儀器將自動給出油樣中糠醛的含量；取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定值。本專利技術(shù)的方法在通用溶液制備時采用不含糠醛的新油作為溶劑溶解糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稀釋一等份通用溶液于一定量不含糠醛的新油，用來制備期望濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對設(shè)備予以標(biāo)定，然后參照IEC1198-1993方法，采用甲醇作為萃取劑，富集油中的糠醛，選擇甲醇與水混合溶液作為流動相，在最佳的檢測波長和流量等條件下利用液相色譜法進(jìn)行檢測，根據(jù)色譜圖峰面積或峰高大小計算油中糠醛含量。本專利技術(shù)具有毒性低、操作方便的特點(diǎn)，能夠滿足生產(chǎn)的要求。附圖說明下面結(jié)合附圖對本專利技術(shù)作進(jìn)一步的說明: 圖1為國產(chǎn)25#變壓器新油為本底稀釋得到0.555mg/kg、l.110mg/kg、5.550mg/kg三種濃度標(biāo)樣進(jìn)行分析圖譜。具體實施方式本方法在通用溶液制備時采用不含糠醛的新油作為溶劑溶解糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稀釋一等份通用溶液于一定量不含糠醛的新油，用來制備期望濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對設(shè)備予以標(biāo)定，然后參照(IEC1198-1993)方法，采用甲醇作為萃取劑，富集油中的糠醛，選擇甲醇與水混合溶液作為流動相，在最佳的檢測波長和流量等條件下利用液相色譜法進(jìn)行檢測，根據(jù)色譜圖峰面積或峰高大小計算油中糠醛含量。1.儀器與材料:PE高效液相色譜儀；PE高效液相色譜工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；可變波長掃描紫外檢測器；機(jī)械振動臺；高速離心機(jī)；分析天平；棕色容量瓶:1000ml ;棕色試劑瓶:250ml ;移液管；試管；頂空瓶。2.試劑:HPLC級甲醇；2_糠醛(2FAL)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；實驗用蒸餾水。3.溶液的配制:甲醇-水(1+3)混合液。4.操作步驟: 參照(IEC1198-1993)方法，檢測波長選用276nm，檢測流量1.0ml/min，流動相為甲醇與水混合溶液(甲醇:水為1:3),萃取時甲醇用量為3ml,油用量為12ml。4.1糠醛標(biāo)準(zhǔn)油的配制(I)通用溶液配制:稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2-糠醛(約0.0lg - 0.03g)，移至IOOml棕色容量瓶中，用不含糠醛的新油充分溶解并稀釋至刻度，配制成一定濃度的糠醛通用溶液(單位mg/1 )，避光保存2天，使之充分溶解待用。(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稀釋一等份通用溶液于一定量不含糠醛的新油中，用來制備期望濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(即0.5mg/kg, 1.0mg/kg, 5.0mg/kg, 10.0mg/kg),標(biāo)準(zhǔn)溶液存放在棕色試劑瓶中，避光保存。用濃度范圍從0.5mg/kg到10.0mg/kg的四種標(biāo)準(zhǔn)溶液來獲得標(biāo)定線,通常它應(yīng)該是一條通過原點(diǎn)的直線。經(jīng)驗表明，對于每天的日常工作，根據(jù)樣品糠醛濃度的范圍選取相應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的一個單獨(dú)點(diǎn)標(biāo)定是可行的。4.2標(biāo)樣與樣品配制 (I)標(biāo)樣的配制:在貼有 標(biāo)簽的頂空瓶中用移液管抽取12ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，用自動移液槍抽取3ml甲醇放入頂空瓶中，用密封材料將瓶口密封。將密封好的頂空瓶放入30°C氣浴恒溫振蕩器中保溫10分鐘，振蕩30分鐘。將頂空瓶置于高速離心機(jī)(轉(zhuǎn)速4000r/min)內(nèi)旋轉(zhuǎn)5-10分鐘，使油與甲醇分層。上層的甲醇萃取液經(jīng)過濾器過濾后留作分析用。(2)樣品的配制:在貼有標(biāo)簽的頂空瓶中用移液管抽取12ml油樣，用自動移液槍抽取3ml甲醇放入頂空瓶中，用密封材料將瓶口密封。將密封好的頂空瓶放入30°C氣浴恒溫振蕩器中保溫10分鐘，振蕩30分鐘。將頂空瓶置于高速離心機(jī)(轉(zhuǎn)速4000r/min)內(nèi)旋轉(zhuǎn)5-10分鐘，使油與甲醇分層。上層的甲醇萃取液經(jīng)過濾器過濾后留作分析用。4.3樣品分析 (O儀器標(biāo)定:用25 μ I玻璃注射器抽取已過濾的標(biāo)樣，注入儀器進(jìn)行分析，得到糠醛在檢測器的響應(yīng)值R (峰面積或峰高)。檢測至少重復(fù)2次，取平均值。此時色譜工作站用兩個標(biāo)樣本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種變壓器油中糠醛含量測定方法，它包括：糠醛標(biāo)準(zhǔn)油的配制步驟、標(biāo)樣與樣品配置步驟和樣品分析步驟，其特征在于，所述糠醛標(biāo)準(zhǔn)油配置步驟包括：通用溶液配制：稱取0.01g－0.03g的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2?糠醛，移至100ml棕色容量瓶中，用不含糠醛的新油充分溶解并稀釋至刻度，配制成一定濃度的糠醛通用溶液，避光保存2天，使之充分溶解待用；2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稀釋一等份通用溶液于一定量不含糠醛的新油中，用來制備期望濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，期望濃度為0.5mg/kg、1.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg，標(biāo)準(zhǔn)溶液存放在棕色試劑瓶中，避光保存。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種變壓器油中糠醛含量測定方法，它包括:糠醛標(biāo)準(zhǔn)油的配制步驟、標(biāo)樣與樣品配置步驟和樣品分析步驟，其特征在于，所述糠醛標(biāo)準(zhǔn)油配置步驟包括: 通用溶液配制:稱取0.0lg - 0.03g的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2-糠醛，移至IOOml棕色容量瓶中，用不含糠醛的新油充分溶解并稀釋至刻度，配制成一定濃度的糠醛通用溶液，避光保存2天，使之充分溶解待用； 2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稀釋一等份通用溶液于一定量不含糠醛的新油中，用來制備期望濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，期望濃度為0.5mg/kg、l.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)溶液存放在棕色試劑瓶中，避光保存。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述變壓器油中糠醛含量測定方法，其特征在于，所述標(biāo)樣與樣品配置步驟包括: 標(biāo)樣的配制:在貼有標(biāo)簽的頂空瓶中用移液管抽取12ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，用自動移液槍抽取3ml甲醇放入頂空瓶中，用密封材料將瓶口密封；將密封好的頂空瓶放入30°C氣浴恒溫振蕩器中保溫10分鐘，振蕩30分鐘；將頂空瓶置于高速離心機(jī)內(nèi)，以轉(zhuǎn)速...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孟瑩，
申請(專利權(quán))人：上海寶鋼工業(yè)檢測公司，
類型：發(fā)明
國別省市：