一種高純度橙皮素的清潔化制備工藝制造技術

一種高純度橙皮素的清潔化制備工藝，該工藝主要包括以下步驟：1)橙皮苷水解得到橙皮素；2)橙皮素反應液真空濃縮；3)橙皮素濃縮液的沉淀；(4)橙皮素的制備；(5)壓濾酸水液的處理。該工藝通過一步反應，特殊處理工藝，得到含量超過95％(HPLC)的橙皮素，比過去先水解得到粗品，粗品再精制得到精品的工藝明顯簡單，成本低，收率高。水解產生的酸水得到很好的處理，變廢為寶，提取了其中的鼠李糖，結晶母液制備了農用核酸。整個生產過程做到了資源節約，環境友好。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種高純度橙皮素的清潔化制備工藝。
技術介紹
橙皮素(Hesperidin)，為類白色精細粉末，屬于黃酮類化合物。別名:5，7，3’_三羥基-4’-甲氧基黃烷酮、圣草酚4’ -甲基醚。分子式C16H14O6;分子量302.29。熔點226-228°C，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有機溶劑，溶于稀堿溶液，部分溶于乙醚。難溶于水(273mg/L)。微溶于氯仿和苯。植物來源于蕓香科柑桔屬(Citrus)植物甜橙Citrussinensis,朽1檬Citrus Iimon0還可能存在于菌草科植物栗豬殃殃地上部分；蕓香科植物佛手果實，蕉柑果實，枸橘果實，檸檬果實，藜檬果皮，枸櫞成熟果實；十字花科植物薺菜，帶根全草。結構式如下:權利要求1.一種高純度橙皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，以橙皮苷為原料，該工藝依次經以下步驟: (1)橙皮苷以酸性甲醇水解，得到澄清透亮的橙皮素反應液。(2)橙皮素反應液的濃縮:橙皮素反應液真空濃縮。(3)橙皮素濃縮液的沉淀:將濃縮好的橙皮素反應液加入純化水沉淀攪拌，靜置。(4)橙皮素的制備:沉淀液以板框壓濾機壓濾，純化水洗滌，真空干燥，得到橙皮素。(5)壓濾酸水液中和，過濾，發酵，過濾，濃縮，結晶，得到粗品鼠李糖。粗品鼠李糖以甲醇溶解，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液濃縮，濃縮液結晶，離心，干燥，得到精品鼠李糖。2.根據權利I所述的一種高純度橙皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，步驟(I)中以橙皮苷為原料，加入6 8倍99%甲醇，以濃硫酸調甲醇液pH值I 2，加入1.0 1.5%的維生素C，加壓下在80 90°C反應5 7h。3.根據權利I所述的一種高純度橙皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，步驟(2)中橙皮素反應液在55°C下以雙效濃縮器減壓濃縮，濃縮至酒精度20 25%。4.根據權利I所述的一種高純度橙皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，步驟(3)中加入橙皮苷量7 10倍的純化水沉淀，充分攪拌，靜置，抽去上清液。5.根據權利I所 述的一種高純度橙皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，步驟(4)中以板框壓濾機壓濾，水洗至濾液PH值呈中性，60 70°C下真空干燥得到橙皮素。6.根據權利I所述的一種高純度橙皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，步驟(5)中壓濾酸水液用固體氫氧化鋇調PH值中性，濾液加入4 5%的酵母發酵96h，壓濾，濾液50°C下減壓濃縮，濃縮液比重1.05 1.10，加入適量丙酮，5 10°C結晶96h，50°C下真空干燥。粗品用99%的甲醇加熱溶解，加入5 8%活性炭，濾液50°C下減壓濃縮至酒精度20 30%，室溫結晶48h，45 50°C下真空干燥。7.根據權利1，2，3，4，5所述的一種高純度橙皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，以橙皮苷為原料，一步水解可得純度超過95%的橙皮素，酸水液中提取了鼠李糖，整個過程做到了資源節約，環境友好。全文摘要一種高純度橙皮素的清潔化制備工藝，該工藝主要包括以下步驟1)橙皮苷水解得到橙皮素；2)橙皮素反應液真空濃縮；3)橙皮素濃縮液的沉淀；(4)橙皮素的制備；(5)壓濾酸水液的處理。該工藝通過一步反應，特殊處理工藝，得到含量超過95％(HPLC)的橙皮素，比過去先水解得到粗品，粗品再精制得到精品的工藝明顯簡單，成本低，收率高。水解產生的酸水得到很好的處理，變廢為寶，提取了其中的鼠李糖，結晶母液制備了農用核酸。整個生產過程做到了資源節約，環境友好。文檔編號C07H1/00GK103159725SQ20131006174公開日2013年6月19日 申請日期2013年2月27日 優先權日2013年2月27日專利技術者李玉山 申請人:李玉山本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高純度橙皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，以橙皮苷為原料，該工藝依次經以下步驟：(1)橙皮苷以酸性甲醇水解，得到澄清透亮的橙皮素反應液。(2)橙皮素反應液的濃縮：橙皮素反應液真空濃縮。(3)橙皮素濃縮液的沉淀：將濃縮好的橙皮素反應液加入純化水沉淀攪拌，靜置。(4)橙皮素的制備：沉淀液以板框壓濾機壓濾，純化水洗滌，真空干燥，得到橙皮素。(5)壓濾酸水液中和，過濾，發酵，過濾，濃縮，結晶，得到粗品鼠李糖。粗品鼠李糖以甲醇溶解，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液濃縮，濃縮液結晶，離心，干燥，得到精品鼠李糖。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李玉山，
申請(專利權)人：李玉山，
類型：發明
國別省市：