【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法及裝置。
技術(shù)介紹
染料工業(yè)是精細化工產(chǎn)業(yè)中歷史最為悠久的行業(yè)之一。近年來隨著我國輕紡工業(yè)的發(fā)展，染料工業(yè)也得到了快速發(fā)展；尤其是進入新世紀以來，我國染料工業(yè)發(fā)展更為迅速，產(chǎn)量、出口量及消費量均已躍居世界首位。但是，目前我國染料的生產(chǎn)方式仍然相對落后，自動控制技術(shù)尚未在染料生產(chǎn)過程中得到真實應(yīng)用，企業(yè)的綜合自動化水平普遍較低。因此，提高該領(lǐng)域的自動化水平一直是業(yè)內(nèi)人士不懈追求的目標。眾所周知，偶氮染料的制備一般由間歇式的重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)組成。在重氮化反應(yīng)中，重氮鹽在高溫下容易分解，而重氮鹽的制備又是一個放熱反應(yīng)，因此，生產(chǎn)過程對傳熱的要求相當高。偶合反應(yīng)中重氮鹽也容易分解，重氮鹽分子如果不能在短時間內(nèi)和偶合組分分子相碰撞并發(fā)生反應(yīng)，則很快就會分解。常規(guī)間歇式反應(yīng)釜，很難保證各部位都攪拌均勻。局部的物料配比偏離反應(yīng)條件，反應(yīng)釜中溫度不均勻等現(xiàn)象，都會導(dǎo)致重氮鹽分解，發(fā)生各種副反應(yīng)而致使重氮鹽質(zhì)量不佳以及染料純度偏低、收率偏少。管式反應(yīng)器因為反應(yīng)區(qū)域的幾何尺寸小，而且是連續(xù)流動反應(yīng)器，使得反應(yīng)在一個很小的區(qū)間和很短的時間內(nèi)均勻混和并反應(yīng)，最大程度避免了副反應(yīng)的發(fā)生。管式反應(yīng)器優(yōu)于間歇式反應(yīng)器，主要體現(xiàn)在:反應(yīng)物料可瞬間混和均勻，充有利于防止化合物分解；精確控制反應(yīng)溫度，有利于提高收率和反應(yīng)選擇性；在線反應(yīng)體積小，保證了反應(yīng)的安全性；連續(xù)式反應(yīng)，減小批差。因此，采用管式反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)染料具有十分重要的意義。中國專利公開公報CN1365968A中公開了一種連續(xù)化制備伯芳胺重氮鹽的方法和裝置，包括伯芳胺與酸的混合溶液與...
【技術(shù)保護點】
一種染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，所述方法包括將反應(yīng)原料按照規(guī)定的比例連續(xù)供料至管式反應(yīng)器中進行反應(yīng)并連續(xù)出料，其特征在于，在管式反應(yīng)器上設(shè)置多個反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置，當反應(yīng)物料經(jīng)過反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置時，反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置對反應(yīng)狀態(tài)進行檢測，如果經(jīng)檢測確定反應(yīng)已經(jīng)完成，則將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)至下一工序；如果經(jīng)檢測確定反應(yīng)尚未完成，則反應(yīng)物料進入下游管式反應(yīng)器繼續(xù)進行反應(yīng)。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，所述方法包括將反應(yīng)原料按照規(guī)定的比例連續(xù)供料至管式反應(yīng)器中進行反應(yīng)并連續(xù)出料，其特征在于，在管式反應(yīng)器上設(shè)置多個反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置，當反應(yīng)物料經(jīng)過反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置時，反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置對反應(yīng)狀態(tài)進行檢測，如果經(jīng)檢測確定反應(yīng)已經(jīng)完成，則將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)至下一工序；如果經(jīng)檢測確定反應(yīng)尚未完成，則反應(yīng)物料進入下游管式反應(yīng)器繼續(xù)進行反應(yīng)。2.如權(quán)利要求1所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，所述方法包括將反應(yīng)原料按照規(guī)定的比例連續(xù)供料至配料釜進行配料，配料釜中所配的物料連續(xù)供料至管式反應(yīng)器中進行反應(yīng)并連續(xù)出料，其特征在于，在管式反應(yīng)器上設(shè)置多個反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置，當反應(yīng)物料經(jīng)過反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置時，反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置對反應(yīng)狀態(tài)進行檢測，如果經(jīng)檢測確定反應(yīng)已經(jīng)完成，則將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)至下一工序；如果經(jīng)檢測確定反應(yīng)尚未完成，且反應(yīng)物料沒有出現(xiàn)配料異常，則反應(yīng)物料進入下游管式反應(yīng)器繼續(xù)進行反應(yīng)；如果經(jīng)檢測確定反應(yīng)尚未完成，且反應(yīng)物料出現(xiàn)配料異常，則將反應(yīng)物料返回至配料釜進行重新配料。3.如權(quán)利要求1或2所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置設(shè)置在管式反應(yīng)器上的反應(yīng)終點附近區(qū)域。4.如權(quán)利要求1 3任一項所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置在管式反應(yīng)器上的設(shè)置分布為在反應(yīng)物料流向上前疏后密。5.如權(quán)利要求1 4任一項所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于所述反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置設(shè)置間距為反應(yīng)器中反應(yīng)物料流動IOmin 30min所經(jīng)過的距離。6.如權(quán)利要求2 5任一項所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置為極性電壓控制系統(tǒng)或電位測定控制系統(tǒng)，極性電壓控制系統(tǒng)和電位測定控制系統(tǒng)分別由檢測的電壓和電位確定反應(yīng)狀態(tài)，反應(yīng)物料出現(xiàn)配料異常的檢測方法為:當反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置的電位或電壓讀數(shù)沒有達到反應(yīng)終點讀數(shù)，且該反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置的電位或電壓讀數(shù)與前一反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置的電位或電壓讀數(shù)相比，數(shù)值變化小于設(shè)定的值，則確定為反應(yīng)物料出現(xiàn)配料異常。7.如權(quán)利要求6所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述極性電壓控制系統(tǒng)或電位測定控制系統(tǒng)的電極材料為選自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一種或其合金。8.如權(quán)利要求1 7任一項所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，是偶氮染料的自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，包括偶合反應(yīng)步驟，偶合反應(yīng)由設(shè)置在管式偶合反應(yīng)器上的多個電位測定控制系統(tǒng)進行監(jiān)控。9.如權(quán)利要求8所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，包括: 將重氮化合物溶液與偶合組分溶液通過計量裝置按照規(guī)定的比例連續(xù)供至配料釜中進行配料； 配料釜內(nèi)的物料流至管式偶合反應(yīng)器中進行偶合反應(yīng)，控制偶合反應(yīng)溫度在-10°c 20 0C ； 偶合反應(yīng)物料經(jīng)作為反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置的電位測定控制系統(tǒng)檢測，若反應(yīng)完成，則流至中轉(zhuǎn)釜；若反應(yīng)尚未完成，且反應(yīng)物料沒有出現(xiàn)配料異常，則反應(yīng)物料進入下游管式偶合反應(yīng)器繼續(xù)進行反應(yīng)；如果 反應(yīng)尚未完成，且所述電位測定控制系統(tǒng)的電位讀數(shù)與前一電位測定控制系統(tǒng)的電位讀數(shù)相比，數(shù)值變化小于設(shè)定的值，則將反應(yīng)物料返回至配料釜，通過調(diào)節(jié)各計量裝置進行重新配料；將中轉(zhuǎn)釜內(nèi)偶合反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)晶釜中進行轉(zhuǎn)晶，控制轉(zhuǎn)晶溫度為40°C 70°C ； 將轉(zhuǎn)晶后的物料供料至壓濾機進行壓濾、水洗，得到染料濾餅。10.如權(quán)利要求9所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，在偶合反應(yīng)步驟中，將原料物料重氮化合物溶液和偶合組分溶液的流量以及冷卻介質(zhì)的流量與反應(yīng)溫度進行聯(lián)鎖控制，包括設(shè)置溫度上下限值，當反應(yīng)溫度高于上限值時，按比例調(diào)小或者關(guān)閉各原料物料流量，同時調(diào)大冷卻介質(zhì)的流量，當反應(yīng)溫度低于下限值時，則調(diào)小冷卻介質(zhì)的流量，直至反應(yīng)溫度處于上下限范圍內(nèi)。11.如權(quán)利要求9或IO所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的重氮化合物與偶合組分的摩爾比為1:0.95 1.05。12.如權(quán)利要求9 11任一項所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其中對壓濾所產(chǎn)生的母液水、水洗所產(chǎn)生的洗滌水進行分類收集回收，配制成打漿液，控制打漿液中酸的質(zhì)量百分數(shù)為2 15%，用于偶合組分溶液的配制。13.如權(quán)利要求8 12任一項所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述方法還包括重氮化反應(yīng)步驟，重氮化反應(yīng)由多個極性電壓控制系統(tǒng)進行監(jiān)控。14.如權(quán)利要求13所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，重氮化反應(yīng)步驟包括: 將重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸通過計量裝置按照規(guī)定的比例連續(xù)進料至配料釜中進行配料； 配料釜內(nèi)的物料流至管式重氮化反應(yīng)器中，控制重氮化反應(yīng)溫度為-10°c 30°C ； 重氮化反應(yīng)物料經(jīng)極性電壓控制系統(tǒng)檢測，若反應(yīng)完成，則流至中轉(zhuǎn)釜；若反應(yīng)尚未完成，且反應(yīng)物料沒 有出現(xiàn)配料異常，則反應(yīng)物料進入下游管式重氮化反應(yīng)器繼續(xù)進行反應(yīng)；如果反應(yīng)尚未完成，且出現(xiàn)配料異常，則將反應(yīng)物料返回至配料釜，通過調(diào)節(jié)各計量裝置進行重新配料； 中轉(zhuǎn)釜內(nèi)的重氮化合物溶液作為偶合反應(yīng)的原料，用于后續(xù)的偶合反應(yīng)。15.如權(quán)利要求14所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，在重氮化反應(yīng)步驟中，將原料物料重氮組分、任選的酸和亞硝酰硫酸的流量以及冷卻介質(zhì)的流量與反應(yīng)溫度進行聯(lián)鎖控制，包括設(shè)置溫度上下限值，當反應(yīng)溫度高于上限值時，按比例調(diào)小或者關(guān)閉各原料物料流量，同時調(diào)大冷卻介質(zhì)的流量，當反應(yīng)溫度低于下限值時，則調(diào)小冷卻介質(zhì)的流量，直至反應(yīng)溫度處于上下限范圍內(nèi)。16.如權(quán)利要求14或15所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其中所述重氮組分、亞硝酰硫酸、任選的酸的摩爾比為1:1.0 1.1:0 8。17.如權(quán)利要求8 16任一項所述的連續(xù)生產(chǎn)染料的方法，其特征在于所述配料釜材質(zhì)為鈦或不銹鋼，配料釜的溫度通過冷卻夾套和管內(nèi)列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。18.如權(quán)利要求8 17任一項所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，配料釜設(shè)有溢流口，配料釜內(nèi)的物料通過溢流口溢出，所述溢流口處設(shè)有振動過濾器，所述振動過濾器的過濾網(wǎng)孔徑為5 40目，所述振動過濾器的過濾網(wǎng)材料為選自鈦、不銹鋼、玻璃纖維、炭纖維、氟塑料中的任一種。19.如權(quán)利要求8 18任一項所述的染料自動控制連續(xù)生產(chǎn)方法，其中所述管式反應(yīng)器材料采用鈦或不銹鋼，管內(nèi)溫度通過冷卻夾套和管內(nèi)列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：徐萬福，傅偉松，陳華祥，唐智勇，徐斌，
申請(專利權(quán))人：浙江迪邦化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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