本發明專利技術提供一種高純砷的制備方法，包括：將砷原料裝入升華爐中，在真空度、升華溫度下使砷升華，升華后的砷蒸汽在冷凝溫度下冷凝，以獲得提純砷；將提純砷裝入氯化爐中，通入氯氣并升溫，以與氯氣反應，生成三氯化砷；將三氯化砷通入脫氯塔中，升溫將三氯化砷蒸出，蒸出三氯化砷經過脫氯塔保溫段之后而獲得除雜三氯化砷；將除雜三氯化砷通入精餾釜中，蒸發的三氯化砷經過精餾釜保溫段之后而獲得提純三氯化砷；將提純三氯化砷通入還原爐中，通入氫氣，加熱升溫，以獲得還原砷；將還原砷通入另一升華爐中，在給定真空度、升華溫度下使得還原砷升華，以獲得還原砷蒸汽，之后還原砷蒸汽在給定冷凝溫度下冷凝，以獲得高純砷。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種高純材料的制備方法，尤其涉及一種。
技術介紹
砷是一種類金屬的非金屬元素，具有金屬光澤，熔點為1090K(2.8MPa下)，898K時升華，密度為5.78g/cm3。砷在空氣中加熱至200°C時，出現明顯的熒光，溫度更高時會燃燒，呈現藍色火焰。金屬砷不溶于水，可溶于硝酸和熱硫酸中。金屬砷主要用作合金添加劑。高純砷是合成砷化鎵化合物、砷化銦化合物、硒化砷化合物等的主要原料。廣泛應用于集成電路，光伏太陽能發電技術，霍爾元件等領域。近年來隨著高新技術產業的發展，高純砷的應用領域日益廣泛。高純砷制備方法有升華法、電解法、化學法、結晶法、鉛砷合金蒸餾法、氫還原AsCl3法、As (OH)3-分解法、吸附升華結晶法等，目前技術比較成熟可以投入到工業化生產的只有氫氣還原AsCl3法。專利CN101225479A涉及一種高純砷的真空升華提純法，在真空升華封閉爐中進行升華，設置三段均衡爐溫，采用一定的真空度和精密的溫度控制，可升華提純砷，但是此方法對設備的精度要求較高，很難實現工業化生產。專利CN101096726A提到采用一次真空升華和兩次氫氣氛升華，制得純度為7N的高純砷。采用此方法制備高純砷的過程中,會產生大量的劇毒氣體,如硒化氫、硫化氫、砷化氫等，如果處理不當就會造成環境污染。
技術實現思路
針對現有技術中的不足，本專利技術的目的在于提供一種高純砷的指標方法，其可以降低對設備的要求，能實現工業化生產。本專利技術的另一目的在于提供一種，其能環保且對人身安全。為了實現本專利技術的上述目的，本專利技術提供一種，包括步驟:將砷原料裝入升華爐中，在規定真空度、升華溫度下使砷原料中的砷升華，升華后的砷蒸汽在規定冷凝溫度下冷凝，以獲得提純砷；將提純砷裝入氯化爐中，通入氯氣并升溫，以使提純砷與氯氣反應，生成三氯化砷；將三氯化砷通入脫氯塔中，升溫將三氯化砷蒸出，蒸出三氯化砷經過脫氯塔保溫段之后而獲得除雜三氯化砷；將除雜三氯化砷通入精餾釜中，升溫使得除雜三氯化砷蒸發，蒸發的三氯化砷經過精餾釜保溫段之后而獲得提純三氯化砷；將提純三氯化砷通入還原爐中，通入氫氣，加熱升溫，以使三氯化砷與氫氣進行反應，獲得還原砷；將還原砷通入另一升華爐中，在給定真空度、升華溫度下使得還原砷升華，以獲得還原砷蒸汽，之后還原砷蒸汽在給定冷凝溫度下冷凝，以獲得高`純砷。本專利技術的有益效果如下。本專利技術所述的，降低了對設備的要求，能實現工業化生產。本專利技術所述的，能環保且對人身安全。本專利技術獲得的高純砷的雜質含量低，從而相比現有技術能有效地去除難去除的雜質。本專利技術所制備的高純砷的產品質量均達到5N標準。具體實施例方式下面詳細說明根據本專利技術的。根據本專利技術的包括步驟:將砷原料裝入升華爐中，在規定真空度、升華溫度下使砷原料中的砷升華，升華后的砷蒸汽在規定冷凝溫度下冷凝，以獲得提純砷；將提純砷裝入氯化爐中，通入氯氣并升溫，以使提純砷與氯氣反應，生成三氯化砷；將三氯化砷通入脫氯塔中，升溫將三氯化砷蒸出，蒸出三氯化砷經過脫氯塔保溫段之后而獲得除雜三氯化砷；將除雜三氯化砷通入精餾釜中，升溫使得除雜三氯化砷蒸發，蒸發的三氯化砷經過精餾釜保溫段之后而獲得提純三氯化砷；將提純三氯化砷通入還原爐中，通入氫氣，加熱升溫，以使三氯化砷與氫氣進行反應，獲得還原砷；將還原砷通入另一升華爐中，在給定真空度、升華溫度下使得還原砷升華，以獲得還原砷蒸汽，之后還原砷蒸汽在給定冷凝溫度下冷凝，以獲得高純砷。在根據本專利技術所述的中，優選地，砷原料破碎為2 3cm小塊。在根據本專利技術所述的中，優選地，在升華爐中，規定真空度為10_2 10_3Pa，升華溫度 為400 700°C，升華時間為5 15h，規定冷凝溫度為200 400°C。在根據本專利技術所述的中，優選地，在氯化爐中，提純砷被破碎成I 3cm小塊。在根據本專利技術所述的中，優選地，在氯化爐中，氯氣的流量為100 2000ml/min，升溫的溫度為70 300°C。 在根據本專利技術所述的中，優選地，在脫氯塔中，升溫的溫度為100 300°C，保溫段的溫度為50 260°C。在根據本專利技術所述的中，優選地，在精餾釜中，升溫的溫度為100 300°C，保溫段的溫度為50 260°C。在根據本專利技術所述的中，優選地，在還原爐中，氫氣的流量為100 500ml/min，還原爐的溫度為300 900°C。在根據本專利技術所述的中，優選地，在另一升華爐中，給定真空度為10_2 10_3Pa，升華溫度為400 700°C，升華時間為5 15h，給定冷凝溫度為200 400。。。接下來說明根據本專利技術的的實施例。以下的實施例基于上面所述的所包括的步驟進行操作，下面僅列出各實施例的工藝參數。實施例1砷原料破碎成2 3cm，升華爐中:規定真空度為10_2Pa，升華溫度為400°C，升華時間為15h，規定冷凝溫度為200°C ；提純砷破碎為I 3cm小塊，在氯化爐中:氯氣流量800ml/min，升溫的溫度為200 0C ；在脫氯塔中:升溫的溫度為300°C，保溫段的溫度為260°C ；在精餾釜中:升溫的溫度為180°C，保溫段的溫度為130°C ；在還原爐中:氫氣的流量為500ml/min，加熱升溫的溫度為300°C ；在另一升華爐中:給定真空度為7X10_3Pa，升華溫度為640°C，升華時間為10h，給定冷凝溫度為330°C。實施例2砷原料破碎成2 3cm，升華爐中:規定真空度為1.5 X 10_3，升華溫度為450°C，升華時間為14h，規定冷凝溫度為250°C ；提純砷破碎為I 3cm小塊，在氯化爐中:氯氣流量1200mL/min，升溫的溫度為160 0C ；在脫氯塔中:升溫的溫度為120°C，保溫段的溫度為90°C ；在精餾釜中:升溫的溫度為120°C，保溫段的溫度為90°C ；在還原爐中:氫氣的流量為400ml/min，加熱升溫的溫度為400°C ；在另一升華爐中:給定真空度為10_2Pa，升華溫度為700°C，升華時間為5h，給定冷凝溫度為400°C。實施例3砷原料破碎 成2 3cm，升華爐中:規定真空度為4X 10_3Pa，升華溫度為500°C，升華時間為12h，規定冷凝溫度為280°C ；提純砷破碎為I 3cm小塊，在氯化爐中:氯氣流量2000ml/min，升溫的溫度為70 0C ；在脫氯塔中:升溫的溫度為190°C，保溫段的溫度為120°C ；在精餾釜中:升溫的溫度為100°C，保溫段的溫度為50°C ；在還原爐中:氫氣的流量為300ml/min，加熱升溫的溫度為550°C ；在另一升華爐中:給定真空度為4X10_3Pa，升華溫度為550°C，升華時間為8h，給定冷凝溫度為280°C。實施例4砷原料破碎成2 3cm，升華爐中:規定真空度為8 X 10_3Pa，升華溫度為650°C，升華時間為8h，規定冷凝溫度為350°C ；提純砷破碎為I 3cm小塊，在氯化爐中:氯氣流量400ml/min，升溫的溫度為260 0C ；在脫氯塔中:升溫的溫度為240°C，保溫段的溫度為220°C ；在精餾釜中:升溫的溫度為230°C，保溫段的溫度為200°C ；在還原爐中:氫氣的流量為200ml/min，加熱升溫的溫度為780°C ；在另一升華爐中:給定真空度為10_3Pa，升華溫度為4本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高純砷的制備方法，包括步驟：將砷原料裝入升華爐中，在規定真空度、升華溫度下使砷原料中的砷升華，升華后的砷蒸汽在規定冷凝溫度下冷凝，以獲得提純砷；將提純砷裝入氯化爐中，通入氯氣并升溫，以使提純砷與氯氣反應，生成三氯化砷；將三氯化砷通入脫氯塔中，升溫將三氯化砷蒸出，蒸出三氯化砷經過脫氯塔保溫段之后而獲得除雜三氯化砷；將除雜三氯化砷通入精餾釜中，升溫使得除雜三氯化砷蒸發，蒸發的三氯化砷經過精餾釜保溫段之后而獲得提純三氯化砷；將提純三氯化砷通入還原爐中，通入氫氣，加熱升溫，以使三氯化砷與氫氣進行反應，獲得還原砷；將還原砷通入另一升華爐中，在給定真空度、升華溫度下使得還原砷升華，以獲得還原砷蒸汽，之后還原砷蒸汽在給定冷凝溫度下冷凝，以獲得高純砷。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：朱劉，劉留，
申請(專利權)人：廣東先導稀材股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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