一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法技術

一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法，采用兩步高溫微波灼燒方法制備，第一步微波灼燒形成基質，第二步微波灼燒還原稀土離子，步驟如下：將CaSO4、S、Eu2O3、C與助溶劑NH4Cl混合并充分研磨后干燥；將得到的混合物放入套裝剛玉坩堝的內坩堝，夾層中填加活性碳粉；將其放入工業高溫微波爐，在空氣氣氛下灼燒，冷卻后充分研磨；再轉入另一剛玉坩堝，放入工業高溫微波爐中，在氮氫混合氣中二次灼燒即可制得本發明專利技術的優點是：高溫微波空氣灼燒利用快速加熱特點形成基質，克服含硫紅色稀土熒光材料的原料組分升華問題，該方法具有節能、快速、高效特點，工藝簡單，制品顆粒疏松，可直接應用于工業生產。

【技術實現步驟摘要】
—種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法
本專利技術屬于稀土熒光材料
，特別是。
技術介紹
無機固體材料的制備是材料化學的主要研究領域之一，探索新的合成方法更是該領域的熱點，其目的是期望獲得新的材料、材料的新性能、合成方法能夠在時間上更快、能源上節能，最終獲得純度高的產物并盡量避免在反應過程中形成多種副產物。高溫電爐燒成法是制備稀土熒光材料的傳統方法，主要缺點有:I)燒成產物晶粒大、密度高、硬度大，通常都需要球磨；2)燒成溫度較高、反應時間長，產品冷卻也需要相當時間，產物除主晶相外，往往還存在少量中間相；3)較高溫度的煅燒能量消耗高。采用工業隧道窯燒成稀土熒光粉是實現規模化生產的另一方法，存在設備復雜、能量利用率低、燒成技術條件不容易精確控制等不足。稀土熒光粉材料燒成時進料和出料溫度也是影響產物品質的重要因素，高溫電爐燒成法和隧道窯燒成燒成方法的物料的升溫和降溫速率不容易控制。大部分稀土熒光粉材料必須在還原氣氛下燒成，最普遍采用的還原劑是氫(H2)，即向高溫爐中通入含有H2的氮氣(N2)流；也可以采用氨(NH3)和N2的混合氣流作還原劑。上述燒成方法在還原方法上缺乏普遍適應性。材料的微波固相合成技術是應用微波電磁場與介電固體之間的相互作用把電磁能轉化為熱能實現新材料的高溫合成的方法，具有節約時間、空間，節省能耗，操作自動化程度高等一系列優點。微波固相法在均勻加熱、非熱效應等具體應用中還需要繼續研發，特別地，在高溫微波制備含硫一類紅色稀土熒光材料中，含有容易升華原料組分時，需要采用新的高溫微波制備工藝。
技術實現思路
本專利技術的目的是針 對上述技術分析和存在問題，提供。本專利技術的技術方案:，采用兩步高溫微波灼燒方法制備，第一步微波灼燒形成基質，第二步微波灼燒還原稀土離子，步驟如下:I)將原料CaS04、S、Eu203、C與助溶劑NH4Cl混合并充分研磨后干燥，得到混合物；2)將上述混合物放入小直徑剛玉坩堝A，再將小直徑剛玉坩堝A放入大直徑剛玉坩堝B中，在坩堝A、B之間的夾層中填加活性碳粉，活性碳粉的填充高度占夾層凈高的30-40%，給大直徑剛玉坩堝B加蓋密封；3)將坩堝A、B整體放入工業高溫微波爐，在空氣氣氛和1000-1200°C下灼燒lh，冷卻后取出混合物并充分研磨；4)將上述混合物放入剛玉坩堝C中，再將剛玉坩堝C放入工業高溫微波爐中，通入氮氫混合氣，混合氣中H2的質量百分比濃度為8%，混合氣流量為16L/h，在800-1000°C灼燒l-2h，自然冷卻后即可制得紅色稀土熒光材料。所述紅色稀土熒光材料的化學式計量式為Caa 994S:0.006Eu2+，其中:Eu2+為發光中心組分，CaS04、S、Eu203和碳粉的質量比按Ca:S:Eu:C計為1:3:0.0060:0.02，助溶劑NH4Cl的質量為原料總質量的1%。所述工業高溫微波爐的參數均為:頻率2.45GHz、功率1.5千瓦。本專利技術的優點是:高溫微波空氣灼燒利用快速加熱特點形成基質，克服含硫紅色稀土熒光材料的原料組分升華問題，該方法具有節能、快速、高效特點，工藝簡單，制品顆粒疏松，可直接應用于工業生產。附圖說明圖1是實施例1中制備的紅色稀土熒光材料的激發-發射光譜圖。圖2是實施例2中制備的紅色稀土熒光材料的激發-發射光譜圖。圖3是實施例3中制備的紅色稀土熒光材料的激發-發射光譜圖。具體實施方式以下實例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本專利技術的保護范圍。實施例1:，步驟如下:I)稱取 4.1852g C aSO4,2.8683gS、0.0316g Eu2O3>0.0072g C 和 0.0709gNH4Cl 混合研磨充分后干燥，得到混合物；2)取一半上述混合物放入剛玉坩堝A，將坩堝A放入坩堝B，然后在坩堝A、B的夾層中加入填充高度占夾層凈高30%的活性碳粉，給坩堝B加蓋密封；3)將坩堝A、B整體放入工業高溫微波爐，在120(TC灼燒lh，待混合物冷卻后，取出混合物并充分研磨；4)再將該混合物放入坩堝C，將坩堝C放入工業高溫微波爐中，在2.45GHz、功率1.5千瓦下,通入氮氫混合氣，混合氣中H2的質量百分比濃度為8%,氣體流量為16L/h,在1000°C灼燒lh，自然冷卻后即可制得紅色稀土熒光材料。所制得的熒光材料的激發-發射光譜如圖1所示，圖中表明:該熒光材料在460nm附近有最強激發，發射光譜的峰值波長為655nm。實施例2:，步驟如下:I)稱取 4.1852g CaSO4,2.8683gS、0.0316g Eu2O3>0.0072g C 和 0.0709gNH4Cl 混合研磨充分后干燥，得到混合物；2)取一半上述混合物放入剛玉坩堝A，將坩堝A放入坩堝B，然后在坩堝A、B的夾層中加入填充高度占夾層凈高35%的活性碳粉，給坩堝B加蓋密封；3)將坩堝A、B整體放入工業高溫微波爐，在1100°C灼燒lh，待混合物冷卻后，取出混合物并充分研磨；4)再將該混合物放入坩堝C，將坩堝C放入工業高溫微波爐中，在2.45GHz、功率1.5千瓦下,通入氮氫混合氣，混合氣中H2的質量百分比濃度為8%,氣體流量為16L/h,在900°C灼燒2h，自然冷卻后即可制得紅色稀土熒光材料。所制得的熒光材料的激發-發射光譜如圖2所示，圖中表明:該熒光材料在460nm附近有最強激發，發射光譜的峰值波長為657nm。實施例3:，步驟如下:I)稱取 4.1852g CaSO4,2.8683gS、0.0316g Eu2O3>0.0072g C 和 0.0709gNH4Cl 混合研磨充分后干燥，得到混合物；2)取一半上述混合物放入剛玉坩堝A，將坩堝A放入坩堝B，然后在坩堝A、B的夾層中加入填充高度占夾層凈高40%的活性碳粉，給坩堝B加蓋密封；3)將坩堝A、B整體放入工業高溫微波爐，在1000°C灼燒lh，待混合物冷卻后，取出混合物并充分研磨；4)再將該混合物放入坩堝C，將坩堝C放入工業高溫微波爐中，在2.45GHz、功率1.5千瓦下,通入氮氫混合氣，混合氣中H2的質量百分比濃度為8%,氣體流量為16L/h,在800°C灼燒2h，自然冷卻后即可制得紅色稀土熒光材料。所制得的熒光材料的激發-發射光譜如圖3所示，圖中表明:該熒光材料在460nm附近有最強激發，發射光譜的峰值波長為654nm。以上所述實施例僅表達了本專利技術的實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本專利技術專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本專利技術的保護范圍。因此，本專利技術專利的保護范圍應以所 附權利要求為準。權利要求1.，其特征在于:采用兩步高溫微波灼燒方法制備，第一步微波灼燒形成基質，第二步微波灼燒還原稀土離子，步驟如下: 1)將原料CaS04、S、Eu203、C與助溶劑NH4Cl混合并充分研磨后干燥，得到混合物； 2)將上述混合物放入小直徑剛玉坩堝A，再將小直徑剛玉坩堝A放入大直徑剛玉坩堝B中，在坩堝A、B之間的夾層中填加活性碳粉，活性碳粉的填充高度占夾層凈高的30-40%，給大直徑剛玉坩堝B加蓋密封； 3)將坩堝A、B整體放入工業高溫微波爐，在空氣氣氛和1000-1200°C下灼燒lh，冷本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法，其特征在于：采用兩步高溫微波灼燒方法制備，第一步微波灼燒形成基質，第二步微波灼燒還原稀土離子，步驟如下：1）將原料CaSO4、S、Eu2O3、C與助溶劑NH4Cl混合并充分研磨后干燥，得到混合物；2）將上述混合物放入小直徑剛玉坩堝A，再將小直徑剛玉坩堝A放入大直徑剛玉坩堝B中，在坩堝A、B之間的夾層中填加活性碳粉，活性碳粉的填充高度占夾層凈高的30?40%，給大直徑剛玉坩堝B加蓋密封；3）將坩堝A、B整體放入工業高溫微波爐，在空氣氣氛和1000?1200℃下灼燒1h，冷卻后取出混合物并充分研磨；4）將上述混合物放入剛玉坩堝C中，再將剛玉坩堝C放入工業高溫微波爐中，通入氮氫混合氣，混合氣中H2的質量百分比濃度為8%，混合氣流量為16L/h，在800?1000℃灼燒1?2h，自然冷卻后即可制得紅色稀土熒光材料。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王達健，馬健，王延澤，陸啟飛，孫亮，孫運杰，董曉菲，王芳，
申請(專利權)人：天津理工大學，
類型：發明
國別省市：