本發明專利技術涉及一種利用海帶渣制備納米纖維晶須水溶膠的方法，該方法以現代技術在從水生海藻類多膠質纖維素原料，通過蒸煮篩選、預處理除膠、超聲粉碎、漂白處理、去除木質素、超聲分散及水解、離心/洗滌等過程控制對海帶渣進行組分分離及轉化，制備得到納米纖維素晶須水溶膠。本發明專利技術制得的納米纖維素晶須呈棒狀，具有優良的性能，機械強度高，長徑比極高，直徑2nm~5nm，長度200nm~2μm，比表面積大，所得水溶膠透明，且穩定性好，經功能化復合可廣泛用于光學、電學、磁學、生物學及半導體等領域。
Method for preparing nano cellulose whisker hydrosol by using kelp residue
The invention relates to a method for preparing nano fiber whisker hydrosol by kelp residue system, this method with modern technology in aquatic algae more glial cellulose material, through cooking pretreatment in the process of screening, glue, ultrasonic crushing, bleaching, removing lignin, ultrasonic dispersion and hydrolysis, centrifugation / washing control kelp slag separation and transformation, preparation of nano cellulose whiskers hydrosol. The prepared nano cellulose whisker shaped, with excellent performance, high mechanical strength, high ratio of length to diameter, diameter 2nm~5nm, length 200nm~2 m, large surface area, the hydrosol is transparent, and the stability is good, the functionalized composite can be widely used in optical, electrical, magnetic, biological and semiconductor etc. field.
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種納米纖維素晶須水溶膠的制備方法，特別是一種利用海帶渣制備納米纖維晶須水溶膠的方法。
技術介紹
多年來，隨著石油、天然氣、礦產等不可再生資源無節制的使用，人類不管不顧對環境的肆意開發利用，促使資源面臨極度緊缺、自然環境水平急劇下降，溫室效應、酸雨、大量海洋和原始森林的生物物種滅絕等一系列世界性環境和生態問題深深困擾和制約著各國經濟和生活的發展。因此，開發利用可再生資源對于保證資源永續，減少環境污染，提高經濟效益有著重要意義。海帶是海藻類植物之一，是一種在低溫海水中生長繁密的大型海生褐藻植物。海帶是一種含碘量很高的海藻，從中提制得的碘、褐藻膠和褐藻酸，廣泛應用于醫藥、食品和化工。在工業或醫藥提取后的海帶渣產量極大，而其中含有褐藻膠、海藻酸。這些物質不溶于水，卻都具有極強的吸水膨脹性能，一經吸水，海帶表面就會出現粘稠膠體，它能阻止水進一步浸入，在水浸潤或濕冷環境中難以被環境消化，大量繁殖和不科學利用的海帶會是環境的潛在殺手。而合理 地利用水生物海藻既可避免生態的不平衡，又可以得到許多綠色應用。纖維素是地球上儲量最高的可再生有機聚合物(每年產量超過7.5X101(lt)，可生物降解且易化學改性。纖維素大分子之間，纖維素和水分子之間，或者纖維素大分子內部都可以形成氫鍵，而這些大規模的氫鍵網狀結構組成了纖維素的半晶體光纖形態。另外，其優越的親水性、手性液晶向列和生物相容性，備受材料科學家及材料工業的關注。可再生、環境友好型資源在科技、醫學、技術等方面的應用和發展，也越來越受到人們的重視。目前制備納米纖維素的方法中還沒有利用海帶渣直接制備的，而且現有技術在針對這種膠質含量多的水生植物纖維的制備存在難以攻克的難題，且制備長徑比高的納米纖維素晶須多由人工培養的醋酸桿菌纖維制得，工藝繁瑣，耗時耗力，限制了高長徑比納米纖維素晶須的復合應用和發展。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術中存在的問題，提供一種。為達到上述目的，本專利技術采用如下技術方案:一種，其特征在于該方法的具體步驟為: a.將海帶渣粉碎，置入反應容器中，加入質量百分比濃度為廣2被％的似0)3水溶液，在100^108 °C溫度加熱蒸煮6(Tl20 min，過濾取濾渣洗滌抽干；b.在步驟a所得濾渣中加入質量百分比濃度為廣2被％的似011水溶液除膠，在溫度為110^125 °C中反應60 120 min，過濾取濾渣洗滌抽干； c.將步驟b抽濾得到的濾渣加入到NaOH水溶液中，靜置12 24 h，靜置后的混合液經超聲粉碎至體系呈懸浮分散態時，過濾取濾渣洗滌抽干； d在步驟c抽濾得到的濾渣加入到漂白劑中，在7(T90 °C溫度下，漂白處理6(Tl20min，過濾取濾渣洗滌抽干； e.在步驟d抽濾得到的濾渣中加入到脫木素試劑中，在8(TlO(rC溫度下，反應6(T120min去除木質素，過濾取濾渣洗滌抽干； f.將步驟e抽濾得到的濾渣在水中混和均勻后，超聲分散5 10min，再次抽濾，所得濾渣加入質量百分比濃度為60 70被％硫酸溶液，在5(T70°C溫度下攪拌水解2飛h ； g.將步驟f所得水解產物用去離子水離心洗滌，并取沉淀物加入去離子水，震蕩使溶液體系呈均相，重復4 7次后溶液pH值為4.5 7，所得均相溶液即得到納米纖維素晶須水溶膠。冷凍干燥可制得晶態納米纖維素氣凝膠。上述的漂白劑的組分及配比為3.5wt%Na0H/ (7.5mL冰醋酸/IOOmL水)/0.7wt%NaC102的混合水溶液。上述脫木素試劑的組成與質量百分比含量為:0.8wt% Na3P04、0.8wt% Na2SiO和2wt% NaOH。本專利技術海帶渣納米纖維素晶須水溶膠的制 備方法有以下優點: (1)利用本專利技術方法可以合理高效利用化工、醫藥等行業的水生植物海帶廢渣，避免對生態環境的影響和危害； (2)利用本專利技術方法制得的納米纖維素晶須成針狀，直徑2nnT5nm，長度200nnT2 u m,長徑比極高，比表面積大，具有機械性能高、生物相容性好、復合活性高的優占.(3)解決了現有技術難以利用水生植物制備高長徑比、高機械強度納米纖維素晶須的問題； (4)工藝簡單易行，制備過程中不產生對環境有害副產物，產率較高； (5)所得納米纖維素晶須可均勻分散于水、乙醇等多種溶劑，性能穩定，有利于進一步的復合研究； (6)海帶渣納米纖維素晶須水溶膠在冷凍干燥后，可得到孔隙率大，質量極輕的氣凝膠，且所得氣凝膠易壓制成膜，易溶于水、乙醇等多種溶劑，為產物的貯存和利用帶來極大便利。附圖說明圖1是具體實施例一制備的海帶渣納米纖維素晶須的透射電子顯微鏡照片； 圖2是具體實施例二制備的海帶渣納米纖維素晶須的透射電子顯微鏡照片； 圖3是具體實施例三制備的海帶渣納米纖維素晶須的透射電子顯微鏡照片。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術進行詳細說明: 實施例一:具體步驟如下:(I)蒸煮篩選:將雪水凍干的2g海帶渣粉碎，置入反應容器中，加入IOOg質量百分比濃度為2wt%的NaCO3水溶液，在105 °C油浴中蒸煮120 min，之后去除上層黃褐色清液，將下層混合物抽濾/洗滌；(2)預處理除膠:將洗滌并抽濾至無流體存在的纖維置入反應容器中，加入IOOg質量百分比濃度為2被％的NaOH水溶液，在溫度為120 °C油浴中反應120min，之后去除上層黃綠色清液，將下層混合物抽濾/洗滌；(3)超聲粉碎:將抽濾得到的纖維置入IOOg質量百分比濃度為2wt%Na0H水溶液中，靜置12 h，靜置后的混合液置入超聲粉碎容器，超聲粉碎20 min，功率為500W，再次抽濾/洗滌；(4)漂白處理:將抽濾得到的無流體存在的纖維置入反應容器中，加入3.5gNa0H/7.5mL冰醋酸/0.7gNaC102/89g水，反應溫度為80 °C，漂白處理90min，之后抽濾/洗滌；(5)去除木質素:將抽濾得到的無流體存在的纖維置入反應容器中，加入IOOg脫木素試劑(Na3PO4 12H20/Na2Si03 9H20 /NaOH/水的質量百分比為0.8/0.8/2/96.4)，在溫度為100°C油浴中反應120 min，抽濾/洗滌；(6)超聲處理及水解:將抽濾得到的纖維在水中混勻，超聲作用5 min，功率為300W，之后再次抽濾，將抽濾所得無流體存在的纖維置入反應容器，加入IOOg質量濃度為64wt%硫酸溶液，在70°C水浴中攪拌水解4 h ；(7)離心/水洗:用去離子水或蒸餾水離心/洗滌，離心轉速為10000r/min，離心15 min，去除上層清液，加入去離子水或蒸餾水，震蕩使呈均相，重復4次，至PH值在4.5 7，所得均相溶液即為海帶渣納米纖維素晶須水溶膠。本實施方式制備的海帶渣納米纖維素晶須的透射電子顯微鏡照片如圖1所示，從圖可以看出，海帶渣納米纖維素晶須呈針狀，直徑為2nnT5nm，長度為200nnTl.5 u m,長徑比極聞。 實施例二:具體步驟如下: (I)蒸煮篩選:將雪水凍干的4g海帶渣粉碎，置入反應容器中，加入200g質量百分比濃度為2wt%的NaCO3水溶液，在105 °C油浴中蒸煮120 min，之后去除上層黃褐色清液，將下層混合物抽濾/洗滌；(2)預處理除膠:將洗滌并抽濾至無流體本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用海帶渣制備納米纖維素晶須水溶膠的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：a.將海帶渣粉碎，置入反應容器中，加入質量百分比濃度為1~2wt%的NaCO3水溶液，在100~108?℃溫度加熱蒸煮60~120?min，過濾取濾渣洗滌抽干；b.在步驟a所得濾渣中加入質量百分比濃度為1~2wt%的NaOH水溶液除膠，在溫度為?110~125?℃中反應60~120?min，過濾取濾渣洗滌抽干；c.將步驟b抽濾得到的濾渣加入到NaOH水溶液中，靜置12~24?h，靜置后的混合液經超聲粉碎至體系呈懸浮分散態時，過濾取濾渣洗滌抽干；d在步驟c抽濾得到的濾渣加入到漂白劑中，在70~90?℃溫度下，漂白處理60~120min，過濾取濾渣洗滌抽干；e.在步驟d抽濾得到的濾渣中加入到脫木素試劑中，在80~100℃溫度下，反應60~120?min去除木質素，過濾取濾渣洗滌抽干；f.將步驟e抽濾得到的濾渣在水中混和均勻后，超聲分散5~10?min，再次抽濾，所得濾渣加入質量百分比濃度為60~70wt%硫酸溶液，在50~70℃溫度下攪拌水解2~6?h；g.將步驟f所得水解產物用去離子水離心洗滌，并取沉淀物加入去離子水，震蕩使溶液體系呈均相，重復4~7次后溶液pH值為4.5~7，所得均相溶液即得到納米纖維素晶須水溶膠。冷凍干燥可制得晶態納米纖維素氣凝膠。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：馮欣，孟祥浩，施利毅，苗苗，張淑平，
申請(專利權)人：上海大學，
類型：發明
國別省市：
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