【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種表面活性單體的制備方法，具體涉及一種含氟陽離子表面活性單體的制備方法，特別涉及一種同時含有全氟烷基和碳氫疏水基團的季銨鹽型表面活性單體的制備方法。
技術介紹
氟碳/碳氫混合表面活性劑同時具有氟碳和碳氫疏水基團，具有較高的表面活性、穩定性和聚集性能，可形成多種結構的聚集體，如類似人腦的囊泡、納米聚集體及多相分隔膠束，可被應用于諸多領域，如藥物載體、納米微反應器及基因輸送等，成為目前研究的熱點之一。表面活性單體，或稱可聚合表面活性劑(surfmer)，是一種功能性表面活性劑，這種表面活性劑分子不僅包括兩親結構(親水頭基和疏水尾基)，而且還有可聚合的雙鍵基團。這種特殊的分子結構賦予它們獨特的物理化學性質:(I)與普通表面活性劑相似，它們具有表面活性；(2)與乙烯類單體相似，它們能夠被引發劑引發發生聚合反應。表面活性單體的兩親性和可聚合性使它們在很多科技領域應用廣泛。例如，可聚合表面活性單體可以用于制備仿生囊泡，從而制備功能性中心體；可以構建用于合成功能性無機納米材料或無機-有機納米復合材料所用的軟模板；還可以作為可聚合的乳化劑改善乳液聚合反應。含氟表面活性單體是一種引入氟碳疏水基團的特殊表面活性單體。與碳氫表面活性單體相t匕，含氟表面活性單體具 有高表面活性，高耐熱穩定性和高化學穩定性等優異的物理化學性能；將其與丙烯酰胺共聚得到的聚丙烯酰胺疏水締合衍生物表現出良好的增稠效果和耐溫抗鹽能力。目前，國內許多研究人員對含氟表面活性單體的制備方法進行了研究，通常是先合成6 10個碳原子的全氟烷基碘代烷，然后合成易于引進各種親水基團的含氟中間體(如醇、...
【技術保護點】
本專利技術提供一種氟碳/碳氫混合型陽離子表面活性單體的制備方法，其中，化合物IV為本專利技術合成的含有全氟烷基和碳氫疏水基團的季銨鹽型表面活性單體。包括如下步驟：步驟(i)，利用二碳酸二叔丁酯(俗名：Boc酸酐)對N，N?二甲基乙二胺的氨基進行保護，將氨基轉化成化學性質較穩定的酰胺基。步驟(ii)，將氨基已被Boc保護的N，N?二甲基乙二胺與6?溴?1?己烯進行季銨化反應，反應結束后，減壓除去溶劑，加入無水乙醚，冰浴攪拌2～12小時，析出白色固體，抽濾，得到白色固體粉末，即帶有可聚合基團(烯鍵)的化合物I。步驟(iii)，利用HCl?Et2O飽和溶液對化合物I脫Boc，反應結束后，減壓除去溶劑，加入無水乙醚，冰浴攪拌2～12小時，析出白色固體，抽濾，得到白色固體粉末，即化合物II。步驟(iv)，在引發劑過氧化二苯甲酰(BPO)作用下，全氟己基碘烷和乙酸烯丙酯發生加成反應，然后在KOH的作用下脫去碘和乙酰基，過濾，濾液減壓蒸餾，收集77～80℃/40mmHg餾分，為無色液體，即化合物III，3?(全氟正己基)?1，2?環氧丙烷。步驟(v)，將化合物II和化合物III進行開環反應，減壓除去...
【技術特征摘要】
1.本發明提供一種氟碳/碳氫混合型陽離子表面活性單體的制備方法，其中，化合物IV為本發明合成的含有全氟烷基和碳氫疏水基團的季銨鹽型表面活性單體。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟⑴所述N，N-二甲基乙二胺和二碳酸二叔丁酯的摩爾比可為1: (1.1 1.5)，溶劑可為N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮、甲醇或乙醇，N，N-二甲基乙二胺與所述溶劑的質量分數比可為1: (16 25)，反應溫度可為25 40°C，反應時間可為0.5 2小時，投料方式是將二碳酸二叔丁酯溶于適量溶劑中在0.5 I小時內逐滴滴入N，N- 二甲基乙二胺存在的反應體系中，反應在氮氣氛圍下進行。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(ii)在步驟(i)反應結束后直接進行，即利用一鍋法合成化合物I，N, N-二甲基乙二胺和6-溴-1-己烯的摩爾比可為I: (1.1 1.3)，不再添加溶劑，反應溫度保持不變，反應時間可為24 72小時，投料方式是將6-溴-1-己烯在0.5 I小時內逐滴滴入步驟(i)的反應體系中，反應在氮氣氛圍下進行。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(iii)所述反應溶劑為甲醇，化合物I和與溶劑的質量分...
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