一種測定水體中錳含量的檢測片，涉及一種水質和固體樣品中錳含量檢測的片劑的制備和使用方法。該檢測片由高碘酸鉀、焦磷酸鉀、無水乙酸鈉、氨基磺酸、檸檬酸等按一定比例混合后通過壓片制成。使用時直接將檢測片浸入10毫升水樣中，輕搖5～10分鐘使檢測片溶解，利用分光光度計或液體比色計進行測量。本發明專利技術的錳含量的檢測片攜帶方便，易于保管，使用時不需另加任何試劑，測定結果準確，適合于地表水、地下水、生活污水、工業廢水等水體和固體材料中錳含量的現場檢測。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種測定水體中錳含量的檢測片的制備和使用方法，屬于分析檢測
技術介紹
重金屬在水體和食品中是一類難以降解、移動性差、具有潛在危害、長期不可逆性的特點，在環境中存在會嚴重影響飲用水及農畜產品的產量與品質，更重要的是它能通過食物鏈的生物放大作用進入人體，威脅人體健康。除礦山開采外，蓄電池生產、有色冶煉、催化劑、皮革、染料、農藥等精細化工企業都伴有大量重金屬排放。20世紀中葉，富山縣由于鎘污染引發的骨痛病，伊拉克發生的甲基汞污染小麥致使8萬余人中毒事件等等。近年來，我國國內重金屬污染事件頻發，2008年，我國相繼發生了貴州獨山縣、湖南辰溪縣、廣西河池、云南陽宗海、河南大沙河等5起砷污染事件，2009年，發生了陜西鳳翔兒童血鉛超標、湖南瀏陽鎘污染及山東臨沂砷污染事件，2011年9月，上海浦東新區康橋鎮陸續發現血鉛超標兒童。湘江作為湖南的“母親河”卻因上游礦區無節制開發和接納大量工業廢水，河水中的砷、鎘、鉛的總量占全省排放總量的90%以上，造成嚴重生態破壞。水質錳檢測常規方法是高碘酸鉀分光光度法、過硫酸銨比色法、甲醛肟光度法、原子吸收分光光度法、ICP等。這些方法所使用的儀器體積龐大、價格昂貴、操作復雜，對操作人員專業技能要求較高，只能在實驗室內完成。況云所等采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)同時測定礦泉水、飲用水和地下水中Mn、Al、As等51種元素，用該方法各個元素的檢出限、精密度、準確度能較好地符合相關技術規范的要求(況云所，賈雙琳，陳菊，ICP-MS同時測定水中Mn等元素，中國錳業，2010，28(3): 49-50)。郭安城等在pHl.0的HCl-KCl酸性介質中Mn(II)阻抑Fe(III)催化NaIO4氧化甲苯胺藍褪色反應是一個新的阻抑反應體系，其阻抑作用和催化反應的速率差與Mn(II)含量有線性關系。速率差通過體系在622nm波長處吸光度值的變化求得 ，從而建立了利用阻抑反應測定Mn(II)的新方法(郭安城，高雨，李潤蓮等，利用阻抑反應測定Mn的研究，山西大學學報，1999，22(2): 159-161)。李孟迪等提出加入檸檬酸鈉以掩蔽水體中Ca2+對錳測定產生的干擾，改進國家標準GB/T 11906-1989中高碘酸鉀分光光度法測定水中錳的方法。方法的線性范圍為0.20 20.00mg/L，檢出限0.05mg/L,標準加入回收率為95.8%至101.4%(李孟迪，薛秀玲，高碘酸鉀分光光度法測定水中錳的改進，華僑大學學報，2012，2 (33):176-178)。曾尊祥建立了正交試驗優化石墨爐原子吸收法測定珠江水中錳的分析方法，加標回收率在100% 105%，檢出限為0.175ug/L(曾尊祥，正交試驗優化石墨爐原子吸收測定珠江水中Mn，實驗室研究與探索，2011，11(30):224-226)。作為現場檢測方法，傅妍芳等利用高碘酸鉀氧化法研究了一種在常溫下即可顯色、快速測定水中錳濃度的試劑，試劑分為試劑I (緩沖齊IJ)和試劑II (氧化劑)采用固體粉末獨立包裝，保質期長，是一種準確、靈敏、快速、簡便的錳的測定方法(傅妍芳，鄧金花，蔡淑珍等，水中錳的快速檢測方法的研究，廣東化工，2010,5(37):200-206)，但尚未發現有關錳檢測片研制的報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是公開一種適合于多種水體如地表水、地下水、生活污水、工業廢水等錳含量檢測片的制備方法，本專利技術的另外一個目的是提供一種該片劑的使用方法。為了達到上述目的，本專利技術使用錳的國家標準測定方法一高碘酸鉀氧化顯色法(GB/T 11906-1989)制備錳檢測片，該片主要由高碘酸鉀、氨基磺酸等按比例混合后，通過壓片機壓制而成，單片質量僅0.6 1.2g。具體制備方法如下:A,先按 質量比量取焦磷酸鉀:高碘酸鉀=12:1,混合均勻,研磨得粉I ;B，按質量比量取無水乙酸鈉:熔化的聚乙二醇4000=1:1，混合均勻，冷卻后粉碎得粉II ；C，按質量比稱取氨基磺酸:檸檬酸:無水乙酸鈉:焦磷酸鉀=1:2:4:11，混合研磨成粉III ；D，分別取0.1 0.3g粉1、0.2 0.4g粉I1、0.3 0.5g粉III，依次將粉1、粉II和粉III放入直徑6 15mm模具的壓片機中，在壓力為5 20MPa壓力下壓制成片即可；上述氨基磺酸、檸檬酸、高碘酸鉀、焦磷酸鉀、無水乙酸鈉均為市售分析純化學品。一種測定水體中的錳含量的檢測片的使用方法，將檢測片直接浸入IOml待測水樣中，搖動5 10分鐘使檢測片溶解后，利用分光光度計進行測量，即得錳濃度；上述待測水樣為地表水、地下水、生活和工業用水、廢水。本專利技術的優點是:1.由于本專利技術的錳檢測片質量僅0.6 1.2g，使用時不需加入其他任何試劑，具有價格低廉、攜帶方便等特點，非專業人員即可操作。2.該錳檢測片檢測范圍:0.2 5.0mg/L錳，適合于地表水、生活污水、工業廢水等各種水體中及固體樣品中錳的檢測。具體實施例方式實施例1錳檢測片的制備稱取24g焦磷酸鉀與2g高碘酸鉀粉末混合均勻，得粉I ;2g無水乙酸鈉與熔化的2g聚乙二醇4000混合均勻，冷卻后粉碎得粉II ;取Ig氨基磺酸、2g檸檬酸、4g無水乙酸鈉、22g焦磷酸鉀混合均勻，得粉III ;分別取0.26g粉1、0.2g粉I1、0.36g粉III放入直徑12mm模具壓片機(型號YP-15A)中，在5MPa壓力下壓制成片，即得錳檢測片。實施例2采用本專利技術的實施例1得到的錳檢測片測定銅冶廢水錳濃度取2.0Oml銅冶廢水加純凈水稀釋到10ml，浸入一片實施例1制得的錳檢測片，搖動5min，檢測片溶解后，利用便攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長為525nm處測定銅冶廢水溶液的吸光度，計算錳濃度為22.5mg/L，與國家標準方法(GB/T11906-89)檢測結果21.4mg/L 一致，因此，該檢測片測定水質錳濃度準確、可靠。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種測定水體中錳含量的檢測片，其特征在于：由氨基磺酸、檸檬酸、無水乙酸鈉、焦磷酸鉀和高碘酸鉀混合制得。
【技術特征摘要】
1.一種測定水體中錳含量的檢測片，其特征在于:由氨基磺酸、檸檬酸、無水乙酸鈉、焦磷酸鉀和高碘酸鉀混合制得。2.一種測定水體中錳含量的檢測片的制備方法，其特征在于: A,先按質量比量取焦磷酸鉀:高碘酸鉀=12:1,混合均勻,研磨得粉I ; B，按質量比量取無水乙酸鈉:熔化的聚乙二醇4000=1:1，混合均勻，冷卻后粉碎得粉II; C，按質量比稱取氨基磺酸:檸檬酸:無水乙酸鈉:焦磷酸鉀=1:2:4:11，混合研磨成粉III;D，分別取0.1 0.3g粉1、...
【專利技術屬性】
技術研發人員：郜洪文，宋迪，袁園，
申請(專利權)人：同濟大學，
類型：發明
國別省市：
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