一種2-丁基-4-氯-5-甲?；溥虻闹苽浞椒夹g

本發明專利技術涉及一種2-丁基-4-氯-5-甲?；溥虻闹苽浞椒?，屬于藥物合成技術領域。本發明專利技術提供一種2-丁基-4-氯-5-甲?；溥虻闹苽浞椒?，該方法包括使戊脒鹽酸鹽與乙二醛進行縮合反應，并控制體系的pH值維持在6.0～7.5，反應結束后，再使式Ⅲ化合物進行脫水反應得到2-丁基-1H-咪唑-5(4H)-酮；最后，在三氯氧磷存在下，使2-丁基-1H-咪唑-5(4H)-酮和N,N-二甲基甲酰胺進行反應，得到2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑。本發明專利技術的方法具有工藝過程簡單、易于操作，且產品的純度和收率高。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種2- 丁基-4-氯-5-甲?；溥虻闹苽浞椒?，屬于藥物合成

技術介紹
2- 丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑(CAS號:83857_96_9)是制備抗高血壓藥氯沙坦的關鍵中間體，其化學結構如下式I所示:

【技術保護點】
一種2?丁基?4?氯?5?甲?；溥虻闹苽浞椒?，所述氯2?丁基?4?氯?5?甲酰基咪唑的結構式如下式Ⅰ所示：其特征在于，該方法包括以下步驟：A、使式Ⅱ化合物戊脒鹽酸鹽與乙二醛進行縮合反應，所述縮合反應的整個反應過程反應體系的pH值維持在6.0～7.5，得到式Ⅲ化合物；B、使式Ⅲ化合物進行脫水反應脫去一分子水得到式Ⅳ化合物；C、在三氯氧磷存在下，使式Ⅳ化合物和N,N?二甲基甲酰胺進行反應，得到式Ⅰ化合物2?丁基?4?氯?5?甲酰基咪唑。FDA00003111225900011.jpg,FDA00003111225900012.jpg,FDA00003111225900013.jpg

【技術特征摘要】
1.一種2- 丁基-4-氯-5-甲?；溥虻闹苽浞椒?，所述氯2- 丁基-4-氯-5-甲?；溥虻慕Y構式如下式I所示:2.根據權利要求1所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟A中所述反應體系的pH值維持在6.5 7.0。3.根據權利要求1所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟A中所述縮合反應的溫度為15°C 30°C。4.根據權利要求1所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟A中所述式II化合物戊脒鹽酸鹽與乙二醛的摩爾比為1.0:1.0 1.20。5.根據權利要求3所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟A中所述縮合反應的時間為3.0 6.0小時。6.根據權利要求1-5任意一項所述2-丁基-4-氯-5-甲?；溥虻闹苽浞椒?，其特征在于，步驟B所述脫水反應具體包括: 在醇溶劑中，使式III化合物在堿性條件下并升溫至回流進行脫水反應脫去一分子水得到式IV化合物。7.根據權利要求6所述2-丁基-4-氯-5-甲?；溥虻闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，步驟B所述的脫水反應具體為:將式III化合物加入乙醇溶劑中...

【專利技術屬性】
技術研發人員：蔣軍榮，徐峰，劉學峰，陳紅云，柯中爐，楊珍珍，吳翰桂，
申請(專利權)人：臺州職業技術學院，
類型：發明
國別省市：