Mg-Al系鎂合金用晶粒細化劑及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種Mg-Al系鎂合金用晶粒細化劑及其制備方法，該晶粒細化劑由CaMgSn中間化合物、和Mg組成，其中，雜質的重量含量≤0.3％；利用顆粒細小的CaMgSn中間化合物作為基體在凝固時的異質形核核心，形成晶粒細小，添加量穩定，晶粒細化高效穩定。按照合理的配方在真空感應爐內制備細化劑，有效避免了元素燒損，成分可控性強，通過擠壓加工，可使CaMgSn在基體中彌散分布，尺寸細小，進一步提高了細化能力。另外，按照本發明專利技術公開的配方及工藝細化AZ31含鋁鎂合金晶粒，所得鎂合金的鑄態晶粒尺寸為70μm，相較于同狀態下的未加晶粒細化劑的鎂合金的晶粒尺寸170μm，晶粒細化效果顯著。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及合金材料的生產加工
，特別涉及一種AZ31鎂合金的晶粒細化劑、該細化劑的制備方法及使用該細化劑制備細晶粒鎂合金的方法。
技術介紹
AZ31鎂合金是最常用的鎂合金之一，具有高的比強度、比剛度，優良的鑄造性能和機械加工性能，但是強度和韌性較差。由Hall_patch(0 = σ JKcT"2)可知，對于K值較大的鎂合金而言，晶粒細化是合金強韌化的有效方法。當前，鎂合金的晶粒細化主要通過添加合金元素來實現。在不含鋁的鎂合金中，最有效的晶粒細化劑是鋯元素；但是鋯不能用于含鋁鎂合金，其原因在于鋯元素與鋁反應生成穩定的Al2Zr而失去晶粒細化效果。目前含鋁鎂合金的晶粒細化工藝主要分為以下幾類:(I)碳變質 法:添加包括碳粉、含碳有機物(如C2Cl6)、含碳金屬化合物(TiC)等，主要通過生成的Al4C3或Al2OC來細化鎂基體。但反應產物含量不易控制，晶粒細化效果不穩定，引入氧化物或氯化物會污染鎂合金熔體，釋放氯氣對環境和人體產生重大危害。而且，該方法的衰退期比較短，在工業應用中常常要二次變質，經濟性和環保性較差。另外，將用于鋁合金中的晶粒細化劑Al-C和Al-T1-C等含碳中間合金加入到鎂合金，雖然都一定程度細化了晶粒，但是依然無法解決上述問題。(2)過熱處理法:就是將合金加熱到液相線以上150-260Κ，保溫一段時間，然后快速冷卻到澆鑄溫度。這種方法的過熱溫度與合金類型、熔體純度及澆鑄工藝有關，超出或者低于過熱溫度范圍都將導致晶粒粗化，溫度條件嚴格。過熱處理的操作溫度較高，容易導致鎂的氧化燒損。(3)合金化法:在凝固過程中，大多數合金元素可以增加溶質在鎂合金熔體中的偏聚能力，從而實現更大程度上的成分過冷，阻礙晶粒長大。但是添加到熔體中的合金元素的一部分將與鋁或鎂發生反應而生成化合物，有的甚至能形成粗大的化合物，導致合金元素對鎂合金的晶粒細化作用不穩定。因此，需研制一種能有效、穩定地細化含鋁鎂合金晶粒的細化劑，以解決現有晶粒細化工藝不能滿足含鋁鎂合金晶粒細化需要的問題。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術提供一種，該晶粒細化劑利用CaMgSn中間化合物起到異質形核晶粒細化作用，有效解決現有晶粒細化工藝不能滿足含鋁鎂合金晶粒細化需要的技術問題，通過該方法可使細化劑的成分得到準確控制，且使CaMgSn中間化合物在基體中呈彌散分布，使細化劑的細化能力更強。本專利技術通過以下技術手段解決上述技術問題:首先,本專利技術公開了一種Mg-Al系鎂合金用晶粒細化劑，由CaMgSn中間化合物、和Mg組成，其中，雜質的重量含量彡0.3%。其次，本專利技術還公開了一種上述Mg-Al系鎂合金用晶粒細化劑的制備方法，包括以下步驟:a)按元素重量百分比組分Ca 0.3-3%,Sn 0.95_9.5%、余量Mg的配方取Ca和Mg裝入通有惰性氣體真空感應爐中，加熱到720°C，保溫至裝入物質完全熔化，并攪拌均勻，然后按配方量加入Sn，在720°C保溫至完全熔化，攪拌均勻使元素見充分反應，得到合金熔融物；b)將步驟a)所得合金熔融物澆鑄到模具中，待鑄錠冷卻后，在400°C進行均勻化處理，然后在三向壓應力作用下對鑄錠進行擠壓加工，得到含有CaMgSn中間化合物的Mg-Ca-Sn中間合金；c)將步驟b)所得的鑄錠去頭尾并銑皮，即得晶粒細化劑棒材。進一步，所述步驟a)中，元素Ca的加入是通過加入Mg_20Ca中間合金來實現的。另外，本專利技術還公開了一種利用上述晶粒細化劑制備具有細小晶粒Mg-Al系鎂合金的方法，包括以下步驟:a)按重量百分比計取以下組分:Mg-Ca-Sn 中間合金 5-25%;AL2.5-3.5%:Zn0.5-1.5% ；余量為Mg;雜質≤ % ;按所述配方的量將Mg、AL、Zn裝入通有惰性氣體真空感應爐中，加熱到720°C，保溫至所述的Mg、AL、Zn完全熔化,并攪拌均勻，然后按所述配方的量加入Mg-Ca-Sn中間合金，加入Mg-Ca-Sn中間合金的量要保正CaMgSn中間化合物的重量組分占到0.2_1%，在720°C保溫至完全熔化，攪拌混合均勻，得到合金熔融物；b)將所得合金熔融物澆鑄到模具中，待冷卻得到鑄態晶粒細化型Mg-Al系鎂合金。本專利技術的有益效果:本專利技術的，具有以下優點:(I)本專利技術的晶粒細化劑以Mg-Ca-Sn中間合金作為細化劑，其中的CaMgSn中間化合物可作為基體在凝固時的異質形核核心，起到提高形核速率，同時，由于CaMgSn中間化合物顆粒細小，形成晶粒細小，添加量穩定，所添加物質的晶粒細化效率高。采用該細化劑還避免了引入氧化物或氯化物對鎂鋁合金熔體及大氣形成污染，對含鋁鎂合金的晶粒細化作用有效而穩定；(2)本專利技術的細化劑制備方法是在真空感應爐中制備帶有細化劑中間合金，幾乎沒有元素燒損，成分可控性強。攪拌充分均勻，元素之間完全反應，添加元素利用率高。擠壓后的Mg-Ca-Sn中間合金，CaMgSn中間化合物在基體中彌散分布，尺寸細小，進一步提高了細化能力；(3)采用本專利技術的方法細化的含鋁鎂合金，其鑄態晶粒尺寸為70μπι(圖2)，相較于同狀態下的未加晶粒細化劑的鎂合金的晶粒尺寸170 μ m(圖1)，晶粒細化效果顯著。附圖說明下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步描述。圖1為實施實例I制備的鎂合金的鑄態組織；圖2為未使用本專利技術的細化劑時制備的鎂合金的鑄態組織。具體實施例方式以下將結合附圖對本專利技術進行詳細說明:首先，在不添加Mg-Ca-Sn中間合金的情況下制備AZ31鎂合金作為對比參照物，具體制備方法如下:a)按質量百分比計取Al:2.65%，Zn:0.88%，余量為Mg，放入低碳鋼坩堝中進行熔煉，其中，控制雜質(Mn，Fe、S1、Ni和Cu)的含量少于0.5%。熔煉在真空感應爐中進行，熔煉之前將爐內抽至真空狀態，再通入氬氣，然后開始熔煉，待合金完全熔化后，在720°C保溫30分鐘，并通入氬氣進行攪拌，使加入的原料充分合金化。b)將內徑為85mm高350mm的鐵模清理干凈，并預熱至300°C，保溫10分鐘，使整個模具溫度均勻。然后，將步驟a)所得的合金熔體在氬氣保護下澆鑄到鐵膜內。待熔體完全凝固后脫模，得到直徑為85mm高300mm的AZ31合金鑄錠。所制備鎂合金鑄錠的鑄態組織見圖2，經測量其鑄態晶粒尺寸為170 μ m。然后，制備本專利技術公開的晶粒細化劑，并在制備AZ31鎂合金時添加該細化劑:實施例1:本實施例的Mg-Al系鎂合金用晶粒細化劑，由CaMgSn中間化合物、和Mg組成，其中，雜質(Mn，Fe、S1、Ni和Cu)的重量含量彡0.3%0按以下步驟制備所述的Mg-Al系鎂合金用晶粒細化劑:a)按元素重量百分比組分Ca 0.6%、Sn 1.9%、余量Mg的配方取Ca和Mg裝入通有惰性氣體真空感應爐中，元素Ca的加入通過加入Mg_20Ca中間合金來實現，加熱到720°C，保溫至裝入物質完全熔化，并攪拌均勻，然后按配方量加入Sn，在720°C保溫至完全熔化，攪拌均勻使元素見充分反應，得到合金熔融物；b)將內徑為85mm高350mm的鐵模清理干凈，并預熱至300°C，保溫10分鐘，使整個模具溫度均勻。然后，將完全熔化，攪拌并保溫30分鐘的合金熔體在氬氣保護下澆鑄到預熱后的鐵膜內。待完全凝固后脫模，得到直徑為85mm本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種Mg?Al系鎂合金用晶粒細化劑，其特征在于：由CaMgSn中間化合物、和Mg組成，其中，雜質的重量含量≤0.3％。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：蔣斌，周冠瑜，潘復生，黃小勇，姜中濤，
申請(專利權)人：重慶大學，
類型：發明
國別省市：