發明專利技術提供了一種鋅鐵氧體-還原氧化石墨烯磁性復合材料，是以乙二醇為溶劑和還原劑，以氧化石墨烯、六水合三氯化鐵、氯化鋅為原料，乙酸銨為保護劑，通過改進的溶劑熱法制得。磁性能測試結果表明，該復合材料具有很好的磁性能；染料溶液的脫色結果表明，復合材料ZF-rGO中rGO的復合量僅為5.0~25.0%時，對亞甲基藍溶液便有很好的吸附脫色能力，因此可用于染料廢水的處理。同時，良好磁性能保證了利用磁性分離技術將材料從水溶液中完全分離出來，從而實現了吸附材料的回收利用。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于復合材料
，涉及一種具有優良磁性能和吸附性能的鋅鐵氧體-還原氧化石墨烯磁性復合材料(ZF-rGO)的制備方法；本專利技術同時還涉及該復合材料作為吸附劑在處理染料廢水中的應用。
技術介紹
隨著科技的發展、人民生活水平的提高，環境污染早已成為全球性的問題，其中由染料引起的水污染也已不可忽視。對于染料廢水已有多種處理技術，如光催化發、吸附發、化學氧化法、化學混凝法、生物降解法等等。其中，吸附發由于其高效、低能耗、操作簡易而被人們所重視，而通常采用的吸附材料主要有多壁碳納米管、活性炭、硅藻土、煤粉灰、膨潤土等等石墨烯是一種二維的新型碳材料，被科學家認為是一種極有潛力的多功能材料，如用作導電材料、催化劑載體、吸附劑等等。石墨烯有著良好的機械性能和高的比表面積，因而具有高的吸附效能。但是，該材料的難于回收不僅增加了其應用成本，而且會造成二次污染，成為石墨烯在實際應用中的瓶頸。解決這類問題的有效方法之一:通過功能材料的復合賦予其特殊性能(如磁性能)，使得材料在有著高效的吸附性能的同時又能以簡易方式(如磁性分離)進行回收、再利用。在眾多的無機磁性材料中，具有尖晶石結構的鋅鐵氧體(ZnFe2O4)有著良好的磁性能，是一種重要的磁性材料，因而有著非常廣闊的應用前景，一直以來是人們研究的熱點。因此，設計合成鋅鐵氧體-還原氧化石墨烯復合材料(ZF-rGO)，并期望該材料具有高效的磁性能 和對染料溶液的吸附性能，從而應用于染料廢水的處理，以凈化水資源、改善環境。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有技術中存在的問題，提供一種鋅鐵氧體-還原氧化石墨烯磁性復合材料(ZF-rGO)的制備方法； 本專利技術的另一目的是提供該復合材料作為吸附劑在處理染料廢水中的應用。(一)鋅鐵氧體-還原氧化石墨烯磁性復合材料的制備 本專利技術制備鋅鐵氧體-還原氧化石墨烯磁性復合材料ZF-rGO的方法，是以乙二醇(CH2OHCH2OH)為溶劑和還原劑，以氧化石墨烯(GO)、六水合三氯化鐵(FeCl3 6H20)，氯化鋅(ZnCl2)為原料，乙酸銨(CH3COONH4)為保護劑，通過改進的溶劑熱法制得。具體制備工藝是，將氧化石墨烯、氯化鋅、六水合三氯化鐵、乙酸銨充分分散于乙二醇中，超聲0.5 2 h后，轉入聚四氟乙烯反應釜進行溶劑熱反應；反應結束后離心分離、洗滌、干燥，即得ZF-rGO磁性復合材料。所述氯化鋅、六水合三氯化鐵、乙酸銨的質量比為1: 0.2: 2 1: 0.3: 7; 所述氧化石墨烯的加入量為氯化鋅、六水合三氯化鐵、乙酸銨總質量的0.6 5.0% ； 所述溶劑熱反應在18(T20(TC下反應12 24 h ；所述洗滌為依次用無水乙醇、二次蒸餾水進行洗滌； 所述干燥是在6(T80°C下干燥6 12 h。(二)復合材料的表征 下面利用XRD、FT-1R、TEM、VSM等技術對本專利技術制備的樣品GO、rGO及ZF-rGO進行表征。1.樣品的制備 1.1鋅鐵氧體材料ZF的制備 稱取 0.2726g ZnCl2,1.0812g FeCl3.6Η20，2.3125g 乙酸銨，溶于 60 mL 乙二醇后，轉入容積為100 mL的聚四氟乙烯 反應釜中，于200°C下反應24 h ;反應結束后離心分離，所得固體樣品依次用無水乙醇、二次蒸餾水進行洗滌后，置于真空干燥箱內，在80°C下干燥12小時，將所得材料記為ZF。1.2 rGO 的制備 稱取85 mg GO,加入到60 mL乙二醇中，超聲分散2 h后,轉入容積為100 mL的聚四氟乙烯反應釜中，于200°C下反應24 h ;反應結束后離心分離，將所得固體樣品依次用無水乙醇、二次蒸餾水進行洗滌后，置于真空干燥箱內，在80°C下干燥12小時，樣品標記為rGO。1.3 ZF-rGO磁性復合材料的制備 其它同上述ZF的制備，加入不同量的G0，以制備出一系列不同rGO含量(G0的加入量分別為原料總質量的(0.(Γ25.0%)的ZF-rG0-(T5磁性復合材料。2.樣品的表征 2.1 XRD分析 附圖說明圖1為上述制備的GO、rGO和ZF-rG0-3的XRD圖。由rGO的XRD圖可以看到，以乙二醇為溶劑，通過上述溶劑熱法，可以將GO還原為rGO ;出現在ZF-rG0-3的XRD圖中的衍射峰均歸于尖晶石結構的鋅鐵氧體ZnFe2O4, GO和/或rGO特征衍射峰的消失，說明ZnFe2O4的弓I入破壞了它們的層-層堆積。2.2 FT-1R 分析圖 2 為 GO 和 ZF-rG0-3 的 FT-1R 圖。GO 的 FT-1R 圖中，1727、1626、1395、1054 cnT1 處為含氧基團-C=0、-0H以及-C-O-C等的特征峰。ZF-rG0-3的FT-1R圖中1571 cnT1及附近的吸收峰為共軛碳骨架的特征峰，579 cnT1處為無機M-O的特征峰，此外還可以看到，上述含氧基團的特征峰基本消失，這表明利用本專利技術的溶劑熱法制備ZnFe2O4的同時，GO被溶劑乙二醇還原為rGO,從而一步實現了鋅鐵氧體ZnFe2O4和rGO材料的復合。2.3 TEM 分析 圖3是rGO (a)和ZF-rG0-3 (b)的TEM圖。由圖3可知，rGO材料為表面具有褶皺的超薄片狀結構。復合材料ZF-rGO中，磁性材料ZF緊密地分散在rGO材料表面，無相分離和團聚現象發生，說明本專利技術溶劑熱法制備出無機相與有機相間以化學鍵結合的ZF-rGO復合材料。3復合材料的磁性能(VSM)分析 圖4為樣品ZF和ZF-rGO-3在室溫下的磁滯回線。圖4的結果表明，本專利技術制備具有磁性能的復合材料ZF-rGO的飽和磁化強度均弱于純鋅鐵氧體ZnFe2O4，但還是表現出良好的磁性能。表I為在反應溫度分別為180，190，200°C下，反應時間24 h所得到的ZnFe2O4(ZF-r3)的磁性能。在所考察的溫度范圍內(18(T200°C )，鋅鐵氧體ZnFe2O4材料的飽和磁化強度隨反應溫度的升高而增強，矯頑力在反應溫度間隨溫度的變化不大。并且還可以看出，本專利技術制備的鋅鐵氧體ZnFe2O4材料的飽和磁化強度明顯高于已有的文獻報道。這是因為在本專利技術的溶劑熱反應中，溶劑乙二醇還是一種很好的還原劑，它可以將體系中的Fe3+部分還原為Fe2+，并且這部分Fe2+可以進入到鋅鐵氧體的晶格中取代部分Zn2+，使得鋅鐵氧體A、B位間的超交換作用增強，從而使其磁性增強。由于在200°C下得到的ZF具有最好的飽和磁化強度，因此將復合材料ZF-rGO的最佳制備溫度為200°C。表I ZF-1 3的磁性能；權利要求1.鋅鐵氧體-還原氧化石墨烯磁性復合材料的制備方法，是將氧化石墨烯、氯化鋅、六水合三氯化鐵、乙酸銨充分分散于乙二醇中，超聲0.5 2 h后，轉入聚四氟乙烯反應釜進行溶劑熱反應；反應結束后離心分離、洗滌、干燥，即得ZF-rGO磁性復合材料。2.如權利要求1所述鋅鐵氧體-還原氧化石墨烯磁性復合材料的制備方法，其特征在于:所述氯化鋅、六水合三氯化鐵、乙酸銨的質量比為1: 0.2: 2 1: 0.3: 7。3.如權利要求1或2所述鋅鐵氧體-還原氧化石墨烯磁性復合材料的制備方法，其特征在于:所述氧化石墨烯的加入量為氯化鋅、六水合三氯化鐵、乙酸銨總本文檔來自技高網...
【技術保護點】
鋅鐵氧體?還原氧化石墨烯磁性復合材料的制備方法，是將氧化石墨烯、氯化鋅、六水合三氯化鐵、乙酸銨充分分散于乙二醇中，超聲0.5～2?h后，轉入聚四氟乙烯反應釜進行溶劑熱反應；反應結束后離心分離、洗滌、干燥，即得ZF?rGO磁性復合材料。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：費鵬，鐘明，蘇碧桃，
申請(專利權)人：西北師范大學，
類型：發明
國別省市：
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