一種測定碳化鎢中鈣、鈷、鉻、鐵元素的方法技術

本發明專利技術是一種測定碳化鎢中鈣、鈷、鉻、鐵元素的方法，該方法采用電感耦合等離子體發射光譜法測定碳化鎢中鈣、鈷、鉻、鐵元素的含量，分析范圍為Ca0.005～2%；Co1～15%；Cr1～15%；Fe0.005～10%。該方法可以有效地溶解碳化鎢樣品，解決了樣品難溶解的問題，大大加快了溶樣速度。通過進行干擾實驗、譜圖分析，找到了最佳分析線，消除譜線間的干擾，測定碳化鎢中鈣、鈷、鉻、鐵的含量準確可靠，可以滿足科研生產的要求；該方法測量快速，操作簡便，節約了大量的人力和物力。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
一種測定碳化鎢中鈣、鈷、鉻、鐵元素的方法，其特征在于:該方法在測定過程中所使用的試劑如下：鹽酸，密度為1.19g/mL，優級純或高純或MOS級；硝酸，密度為1.42g/mL，優級純或高純或MOS級；硫酸I，密度為1.84g/mL，優級純或高純或MOS級；硫酸II，1+1，硫酸I與水按體積比1∶1混合而成；磷酸，密度為1.69g/mL，優級純或高純或MOS級；鈣標準溶液A：質量?體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是稱取0.2497g已在110℃烘1小時并在干燥器中冷卻到室溫的碳酸鈣，其質量分數不小于99.95％，置于300mL燒杯中，加入5～20mL鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；鈣標準溶液B：質量?體積濃度是0.01mg/mL，制備方法是移取10.00mL鈣標準溶液A于100mL容量瓶中，加入5～20mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；鈷標準溶液：質量?體積濃度是1.00mg/mL，制備方法是稱取1.000g金屬鈷，其質量分數不小于99.99％，置于150mL燒杯中，加入30～50mL鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；鉻標準溶液：質量?體積濃度是1.00mg/mL，制備方法是稱取1.4140g已在130～140℃烘2小時并在干燥器中冷卻到室溫的重鉻酸鉀，其質量分數不小于99.99％，置于250mL燒杯中，加水，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；鐵標準溶液A：質量?體積濃度是1.00mg/mL，制備方法是稱取0.5000g純鐵，其質量分數不小于99.99％，置于300mL燒杯中，加20～40mL鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移至500mL容量瓶中，補加10～20mL鹽酸用水稀釋至刻度，混勻；鐵標準溶液B：質量?體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是移取25.00mL鐵標準溶液A于250mL容量瓶中，補加10～20mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；釔內標溶液：質量?體積濃度是0.20mg/mL，制備方法是稱取0.127g氧化釔置于150mL燒杯中，加20～40mL鹽酸，低溫加熱至溶解完全，移入500mL容量瓶中，補加10～30mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；該方法的測定過程的步驟是：⑴制備試樣溶液稱取0.10g試樣，精確到0.0001g；將試樣置于200mL玻璃燒杯中，加入15～30mL鹽酸、5～10mL硝酸,低溫加熱溶解，僅有鎢析出，冷卻后加入5mL磷酸、10mL硫酸II，置于電爐上高溫加熱至冒硫酸煙，在冒硫酸煙時加入1～3mL硝酸破壞碳化物，繼續加熱至第二次冒硫酸煙時，取下冷卻后加入20～50mL水，再低溫加熱至溶解完全，取下冷卻到室溫，移入100mL已加入2.00mL釔內標溶液的玻璃容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；⑵制備工作曲線溶液在2～8個200mL玻璃燒杯中，根據預先得知的試樣中鈣、鈷、鉻、鐵元素的含量范圍，加入不同體積數的鈣標準溶液A或鈣標準溶液B、不同體積數的鈷標準溶液、不同體積數的鉻標準溶液、不同體積數的鐵標準溶液A或鐵標準溶液B，使各玻璃燒杯中的鈣、鐵元素的含量為得知的試樣中鈣、鐵元素含量的0%～200%，使各玻璃燒杯中的鈷、鉻元素的含量為得知的試樣中鈷、鉻元素含量的0%～150%，在各玻璃燒杯中加入15～30mL鹽酸、5～10mL硝酸,低溫加熱溶解，冷卻后加入5mL磷酸、10mL硫酸II，置于電爐上高溫加熱至冒硫酸煙，在冒硫酸煙時加入1～3mL硝酸破壞碳化物，繼續加熱至第二次冒硫酸煙時，取下冷卻后加入20～50mL水，再低溫加熱至溶解完全，取下冷卻到室溫，移入相應的2～8個已加入2.00mL釔內標溶液的100mL玻璃容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；⑶測量試樣溶液中鈣、鈷、鉻、鐵元素的質量濃度用電感耦合等離子體原子發射光譜儀在譜線Ca393.366nm、Co228.616nm、Cr267.716nm、Fe259.940nm和Y371.029nm依次測量工作曲線溶液中鈣、鈷、鉻、鐵元素的強度，橫坐標用工作曲線溶液中鈣、鈷、鉻、鐵元素的質量濃度，縱坐標用鈣、鈷、鉻、鐵元素的相應強度，繪制工作曲線；然后測量試樣溶液中鈣、鈷、鉻、鐵元素的強度，用試樣溶液中鈣、鈷、鉻、鐵元素的強度在相應的工作曲線上查出相應鈣、鈷、鉻、鐵元素的質量濃度；⑷計算測量結果，得到試樣中鈣、鈷、鉻、鐵元素的百分含量，按下式計算試樣中鈣、鈷、鉻、鐵元素的質量百分數w,數值以%表示：w=ρV×10-6m&...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：任慧，葉曉英，楊春晟，
申請(專利權)人：中國航空工業集團公司北京航空材料研究院，
類型：發明
國別省市：