一種合成8-乙酰氧基辛醛的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種功能性食品添加劑10-羥基-2-癸烯酸的重要中間體8-乙酰氧基辛醛的合成方法，其特征是1,8-辛二醇在乙二醇二甲醚(以下簡(jiǎn)稱DME)溶劑中在硫酸氫鈉的催化下與乙酸反應(yīng)生成8-乙酰氧基辛醇，8-乙酰氧基辛醇在4-羥基-2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物（以下簡(jiǎn)稱4-羥基TEMPO）的氧化作用下生成8-乙酰氧基辛醛。本發(fā)明專利技術(shù)對(duì)已有報(bào)道的合成路線進(jìn)行了優(yōu)化，在選擇性酯化步驟上進(jìn)行了設(shè)計(jì)合成，并篩選了性能優(yōu)異的氧化劑4-羥基-2，2，6，6四甲基哌啶氮氧化物進(jìn)行氧化反應(yīng)。具有原料經(jīng)濟(jì)易得，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物易純化，反應(yīng)收率高，環(huán)境友好，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種合成8?乙酰氧基辛醛的方法，其特征在于，包括如下步驟：1）DME與乙酸、去離子水混合后攪拌均勻，上述體系中加入1,8?辛二醇、碳酸氫鈉后，升溫反應(yīng)5小時(shí)；2）反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，分去水層，有機(jī)層使用水洗至中性后，蒸去溶劑獲得粗品8?乙酰氧基辛醇；3）將8?乙酰氧基辛醇、KBr、碳酸氫鈉加入二氯甲烷中，并逐步加入4?羥基TEMPO。加入完畢后水洗8?乙酰氧基辛醛，有機(jī)層加入無(wú)水硫酸鎂干燥后抽濾，溶液常壓蒸去二氯甲烷得到產(chǎn)物8?乙酰氧基辛醛。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：龔祝南，李愛(ài)云，施婷婷，盛曉玲，陳重，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：南京師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：