一種十氫十硼酸銫的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及十氫十硼酸銫，提供了一種十氫十硼酸銫的制備方法，該方法以十氫十硼酸雙四乙基銨為原料，以甲醇為溶劑，采用摩爾比為1：2～1：5的十氫十硼酸雙四乙基銨與氯化銫在溫度為40～65℃的條件下攪拌反應(yīng)1～6h，一步法制得十氫十硼酸銫。本發(fā)明專利技術(shù)的十氫十硼酸銫的制備方法步驟較少，其反應(yīng)步驟為一步，而現(xiàn)有技術(shù)中的制備路線為兩步反應(yīng)；本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法收率較高，其收率以十氫十硼酸雙四乙基銨計(jì)最高可達(dá)98.7%。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種十氫十硼酸銫的制備方法，所述的十氫十硼酸銫的結(jié)構(gòu)式如下所示：其特征在于，該方法按照以下步驟進(jìn)行：步驟一，將十氫十硼酸雙四乙基銨與甲醇加入到反應(yīng)瓶中，在40℃～65℃下攪拌使十氫十硼酸雙四乙基銨溶解于甲醇中，制得溶液，其中：每7.6g十氫十硼酸雙四乙基銨對(duì)應(yīng)溶于150～250ml甲醇中；步驟二，將氯化銫與甲醇加入到另一個(gè)反應(yīng)瓶中，攪拌加熱升溫到40℃～65℃，將步驟一制得的十氫十硼酸雙四乙基銨的甲醇溶液加入到反應(yīng)瓶中，在溫度為40℃～65℃的條件下攪拌反應(yīng)1～6h，反應(yīng)方程式如下所示：過濾得到的濾餅經(jīng)甲醇洗滌、干燥后得到產(chǎn)物十氫十硼酸銫，其中：每8.0g氯化銫對(duì)應(yīng)溶于200～470ml甲醇中；十氫十硼酸雙四乙基銨與氯化銫的摩爾比為1：2～1：5。FDA00003181194900011.jpg,FDA00003181194900012.jpg

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：薛云娜，呂劍，李亞妮，王為強(qiáng)，李嬌毅，萬洪，李鳳仙，楊建明，李春迎，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：西安近代化學(xué)研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：