六苯氧基環三磷腈的制備方法技術

本發明專利技術涉及六苯氧基環三磷腈技術領域，具體涉及六苯氧基環三磷腈的制備方法，包括六氯環三磷腈合成工序和六苯氧基環三磷腈合成工序，以六氯環三磷腈為主要原料，其成品收率高達98%以上，具有阻燃效率高、穩定性好、易加工型、對材料物性影響極小、能提高環氧樹脂的耐水型等特點。另外，本發明專利技術在生產過程中反應時間短，溶劑回收率高，成本低，染污少，廣泛用于環氧樹脂的阻燃劑，以及用于PC,PBT,PA的阻燃劑。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
六苯氧基環三磷腈的制備方法，其特征在于，包括六氯環三磷腈合成工序和六苯氧基環三磷腈合成工序，具體步驟如下：（一）、六氯環三磷腈合成工序在反應釜中依次加入重量份五氯化磷600～700?kg、氯化銨100～300kg，催化劑氯化鎂4～8kg、劑吡啶20～40kg后，再加入溶劑氯苯800～1200kg，攪拌升溫回流反應10小時，降溫至30～50℃，過濾除去過量的氯化銨及催化劑和生成的鹽，溶液再減壓脫溶回收氯苯，降溫至10℃，再過濾得六氯環三磷腈；（二）、六苯氧基環三磷腈合成工序先將氯苯、液堿泵入相應高位槽，再按重量份向反應釜中加入氯苯700～800kg、苯酚400～600kg，攪拌溶解后加入30%氫氧化鈉溶液600～800kg，攪拌30分鐘后升溫脫除水分，脫水完全后加入催化劑四丁基溴化銨30～50kg，攪拌溶解后再滴加六氯環三磷氰200～400kg，溶于氯苯中，加完后回流反應14～18小時；反應完成后將反應液降溫到80℃，加入配制成5%的堿液1400～1600kg，攪拌1～2小時，分去水相；有機相加配制成5%硫酸1400～1600kg，反應30分鐘后分去水相；有機相加水1400～1600kg進行洗滌，攪拌1～2小時后分去水相；有機相進行減壓蒸餾脫除溶劑，回收氯苯下批套用，然后加入無水乙醇200～400kg，降溫到10～20℃結晶，過濾，濾餅再用酒精洗滌后干燥，得產品六苯氧基環三磷腈。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：儲曉建，
申請(專利權)人：南通泰通化學科技有限公司，
類型：發明
國別省市：