一種間苯二甲酰腙衍生物的合成及陰離子識別的方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種間苯二甲酰腙衍生物的合成及陰離子識別的方法，它包括以下步驟：步驟一，中間體的合成；步驟二，目標產(chǎn)物的合成；步驟三，紫外—可見光譜滴定；步驟四，于核磁管中，加入主體4a的DMSO—d6溶液，濃度為5ｍｍol/Ｌ測其核磁共振氫譜，然后再依次分別加入0.5倍、1.0倍、2.0倍于主體4a濃度的Ｆ-四丁基銨鹽，于25℃分別測定其核磁共振氫譜；步驟五，測定后的化合物表征。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

【技術保護點】
一種間苯二甲酰腙衍生物的合成及陰離子識別的方法，它包括以下步驟：步驟一，中間體的合成：合成４硝基苯基—２呋喃甲醛、中間體間苯二甲酸二甲酯和間苯二甲酰肼；步驟二，目標產(chǎn)物的合成：稱取２ｍol芳香醛置于100ｍＬ的反應瓶中，加入?30ｍＬ的無水乙醇，于常溫下攪拌、溶解，緩慢加入1ｍｍol間苯二甲酰肼于85℃的油浴中加熱回流4ｈ有沉淀生成，靜置、抽濾，?DMF—EtOH—H2O重結晶，既得目標化合物；步驟三，紫外—可見光譜滴定：移取0.5ｍＬ主體?4a、4b、4c的DMSO溶液2.0×10?7ｍol/ｍＬ于一系列的10ｍＬ比色管內(nèi)，分別加入0.5ｍＬ的F?、Cl??、Br??、I??、CH3COO??、HSO4、H2PO4?、ClO4?陰離子的四丁基銨鹽的DMSO溶液1.0×10?5ｍol/ｍＬ，用DMSO溶液稀釋至刻度，使各種陰離子濃度為主體濃度的50倍，混合均勻后靜置過夜，于25℃測其紫外—可見吸收光譜；移取2ｍＬ主體?4a、4b、4c的DMSO溶液2.0×10?8ｍol/ｍＬ于石英比色皿中，用累積加樣法逐漸加入F??、CH3COO?的四丁基銨鹽的DMSO溶液1.0×10?3ｍol/ｍＬ于25℃追蹤滴定過程中體系的紫外線吸收光譜；利用JOB法測定主體分子與陰離子的配位比，使主體和客體分子的總濃度保持恒定4.0×10?8ｍol/ｍＬ，分別改變主體與客體的摩爾分數(shù)，,以未加客體的主體溶液作參比，一一對應，其紫外—可見吸收光譜；步驟四，于核磁管中，加入主體4a?的DMSO—d6溶液，濃度為?5ｍｍol/Ｌ?測其核磁共振氫譜，然后再依次分別加入0.5倍、1.0倍、2.0倍于主體4a濃度的Ｆ??四丁基銨鹽，于25℃分別測定其核磁共振氫譜；?步驟五，測定后的化合物表征：化合物4a，黃色固體，收率為87%，mp＞270℃；H?NMR（DMSO—d6，400MHz），δ：8.453（2H，N=C—H）,12.153(2H,—NH)，6.78—8.453（16H，ArH+FuH）;IR，σ/cm?1:3207.2(N—H)，1650.0（C=O），1598.0（C=N），C30H20N6O8元素分析值/%：C60.47（60.81），H3.43（3.40），N14.32（14.18）；化合物4b，黃色固體，收率為81.3%，mp＞270℃；H?NMR（DMSO—d6，400MHz），δ：8.453（2H，N=C—H）,12.153(2H,—NH)，6.78—8.453（16H，ArH+FuH）;IR，σ/cm?1:3207.2(N—H)，1650.0（C=O），1598.0（C=N），C30H20N6O8元素分析值/%：C60.47（60.81），H3.43（3.40），N14.32（14.18）；化合物4a，黃色固體，收率為87%，mp＞270℃；H?NMR（DMSO—d6，400MHz），δ：8.39（2H，N=C—H）,11.79(2H,—NH)，6.83—8.36（12H，Ar）;IR，σ/cm?1:3216.6(N—H)，1649.4（C=O），1604.8（C=N），C26H28N6O2元素分析值/%：C68.71（68.46），H6.16（6.18），N18.53（18.41）；化合物4c，黃色固體，收率為87%，mp＞270℃；H?NMR（DMSO—d6，400MHz），δ：8.371（2H，N=C—H）,11.986(2H,—NH)，6.658—8.433（10H，ArH+FuH）;IR，σ/cm?1:3207.2(N—H)，1653.7（C=O），1580.2（C=N），C18H14N4O4元素分析值/%：C61.87（61.71），H3.83（4.03），N16.30（15.99）。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：黃銀波，王愛霞，
申請(專利權)人：泰州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，
類型：發(fā)明
國別省市：