一種成鹽法制備唑菌酯的方法技術

本發明專利技術公開了一種成鹽法制備唑菌酯的方法，反應式如下：式中：堿選自MH、MNH2、MOR1、M2CO3或MHCO3，M選自Li、Na或K；R1選自H、C1-C6烷基；R2是離去基團，選自氟、氯、溴、碘、C1-C6烷基磺酸基、未取代或取代的苯基磺酸基。式IV所示化合物與堿在適宜溶劑中反應制備成鹽，即式V所示的化合物，再與式VI所示的化合物在適宜溶劑中反應制備唑菌酯（III）。本發明專利技術的成鹽法制備唑菌酯的方法，降低了碳烷基化副產物以及其它雜質生成，提高了氧烷基化產物，即唑菌酯的收率、含量；本方法反應條件溫和，后處理方法簡便易行、經濟有效、易于工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
一種成鹽法制備唑菌酯的方法，反應式如下：式中：堿選自MH、MNH2、MOR1、M2CO3或MHCO3；其中M選自Li、Na或K；R1選自H或C1?C6烷基；R2是離去基團，選自氟、氯、溴、碘、C1?C6烷基磺酸基、未取代或取代的苯基磺酸基；反應包括以下步驟：1）成鹽反應：將式IV所示的3?（4?氯苯基）?1?甲基?1H?5?吡唑醇在反應溶劑A中與堿反應，堿加入量與式IV所示的化合物的加料摩爾比為0.4?5：1，升溫回流反應，反應完畢后，蒸出反應溶劑A或直接過濾得到式V所示的固體鹽；2）縮合反應：化合物V與化合物VI在反應溶劑B中反應制備唑菌酯III，化合物VI與初始原料化合物IV的加料摩爾比為1：0.5?10，式VI化合物與式IV所示的化合物的加料摩爾比為1：0.5?10，反應溫度0℃?180℃，反應時間0.5?24小時，反應結束后蒸餾脫除反應溶劑B，向反應體系中加入萃取劑和水，分層，有機層蒸餾脫除萃取劑得唑菌酯粗品，粗品重結晶得唑菌酯產品。FDA00001624978800011.jpg

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳鴻飛，劉淑杰，楊浩，吳公信，李淼，徐靖博，劉長令，
申請(專利權)人：中國中化股份有限公司，沈陽化工研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：