一種甲醇脫水制二甲醚的方法技術

本發明專利技術涉及一種甲醇脫水制二甲醚的方法，包括：甲醇經預熱后，在催化劑作用下發生脫水反應，得到的反應混合物進行氣液分離；得到的氣相直接進入二甲醚精餾塔；得到的液相先脫除陰、陽離子后也進入二甲醚精餾塔；二甲醚精餾塔塔頂餾出物經冷凝后得到合格的二甲醚產品；二甲醚精餾塔塔釜得到含醇廢水。本發明專利技術工藝流程簡單，甲醇在液相狀態下反應，具有反應溫度低、轉化率高、選擇性好、能耗低的優點；另外本發明專利技術通過離子交換器去除具有腐蝕性的陰、陽離子，有效解決了液相法的腐蝕問題。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及，包括：甲醇經預熱后，在催化劑作用下發生脫水反應，得到的反應混合物進行氣液分離；得到的氣相直接進入二甲醚精餾塔；得到的液相先脫除陰、陽離子后也進入二甲醚精餾塔；二甲醚精餾塔塔頂餾出物經冷凝后得到合格的二甲醚產品；二甲醚精餾塔塔釜得到含醇廢水。本專利技術工藝流程簡單，甲醇在液相狀態下反應，具有反應溫度低、轉化率高、選擇性好、能耗低的優點；另外本專利技術通過離子交換器去除具有腐蝕性的陰、陽離子，有效解決了液相法的腐蝕問題。【專利說明】
本專利技術涉及一種化學產品的生產方法，具體涉及一種制備二甲醚的方法。
技術介紹
二甲醚又稱甲醚，簡稱DME。二甲醚作為一種基本化工原料，由于其良好的易壓縮、冷凝、汽化特性，可廣泛應用于工業、農業、醫療、日常生活等領域。二甲醚未來主要用于替代汽車燃油、石油液化氣、城市煤氣等，市場前景極為廣闊。甲醇脫水法最早采用硫酸法脫水，反應在液相中進行，主要缺點是設備腐蝕嚴重、操作條件惡劣，而且對環境污染嚴重。目前二甲醚的生產方法主要有:(1)采用甲醇氣相脫水制二甲醚，優點:二甲醚純度可以達到99.9%，缺點:甲醇脫水反應溫度較高，一般200?380°C，對甲醇原料的純度也有一定要求；(2)采用催化蒸餾法制二甲醚，優點:甲醇脫水反應和產物分離同時在一座甲醇精餾塔中進行，缺點:塔板數較多，設備投資較高，操作彈性較小。
技術實現思路
本專利技術的目的在于:提供，能夠簡化工藝流程，降低反應溫度和能耗，提高轉化率，解決裝置的腐蝕問題。為了達到上述目的，本專利技術采用以下技術方案:提供，包括以下步驟:I)甲醇經預熱達到100?180°C后，在催化劑作用下，在0.5?4.0MPa的壓力、100?180°C的溫度和0.3?10h_的反應空速下發生脫水反應，得到由生成的二甲醚、副產物水和未反應的甲醇組成的反應混合物；2)步驟I)得到的反應混合物在0.5?2.0MPa的壓力和100?180°C的溫度下進行氣液分離，得到氣相和液相；3)步驟2)得到的氣相直接進入二甲醚精餾塔；步驟2)得到的液相先脫除陰、陽離子后也進入二甲醚精餾塔，操作壓力:0.5?2.0MPa，塔頂溫度:40?80°C，塔釜溫度:100?200°C，回流比:0.5?10，二甲醚精餾塔塔頂餾出物經冷凝后得到合格的二甲醚產品；二甲醚精餾塔塔釜得到含醇廢水。步驟I)所述的預熱，優選的方案中是使甲醇依次經過換熱器單元和加熱器來完成；進一步優選的方案中，所述的換熱器單元由2個串聯的換熱器構成；最優選的方案中，甲醇經進料管進入第一換熱器，換熱后經過第一換熱器出口管，溫度為40?60°C，進入第二換熱器進行換熱，經過第二換熱器出口管，溫度為60?80°C，再進入加熱器，甲醇經過加熱器出口管，溫度達到100?180°C。步驟I)所述的脫水反應優選在1.2?2.5MPa的壓力、120?150°C的溫度和0.5?1.0h_的反應空速下進行。步驟2)所述的氣液分離，優選在0.8?1.5MPa的壓力和120?150°C的溫度下進行。步驟3)所述的二甲醚精餾塔操作條件優選:壓力1.0-1.5MPa，塔頂溫度50-60°C，塔釜溫度150-200°C，回流比0.5-5。本專利技術一種優選的方案中，使步驟3) 二甲醚精餾塔塔釜得到的含醇廢水進入甲醇精餾塔，操作壓力:0-0.1MPa，塔頂溫度:50-80°C，塔釜溫度:90-120°C，回流比:0.5-10，甲醇精餾塔塔頂餾出物經冷凝后，得到合格的甲醇，返回步驟I)循環使用；甲醇精餾塔塔釜水返回步驟I)用于預熱甲醇。本專利技術最優選的方案，如圖1所示，步驟如下:甲醇經甲醇進料管I進入第一換熱器2，換熱后經甲醇第一換熱器出口管3，溫度為40-60°C，進入第二換熱器4進行換熱，再經第二換熱器出口管5，溫度為60-80°C，進入加熱器6，加熱后的甲醇經加熱器出口管7，溫度為120-150°C，進入脫水反應器8，操作壓力:1.2-2.5MPa，操作溫度:120-150°C，反應空速0.5-IOtT,在催化劑作用下，甲醇脫水生成二甲醚混合物，生成的反應混合物經脫水反應器出口管9進入氣液分離器10，操作壓力:0.8-1.5MPa，操作溫度:120-150°C，分離得到的氣相經氣液分離器氣相出口管15直接進入二甲醚精餾塔16，分離得到的液相經氣液分離器液相出口管11，進入第二換熱器4，經過換熱的液相混合物再經第二換熱器液相混合物出口管12，溫度為60-90°C，進入離子交換器13脫除陰、陽離子，然后經離子交換器出口管14進入二甲醚精餾塔16，操作壓力:1.0-1.510-，塔頂溫度:50-60°C，塔釜溫度:150-200°C，回流比:0.5-5，二甲醚精餾塔塔頂餾出物經二甲醚精餾塔冷凝器17冷凝后，得到合格的二甲醚產品，經二甲醚產品管18輸送至裝置外；二甲醚精餾塔塔釜混合物經二甲醚精餾塔釜底出口管20進入甲醇精餾塔21，操作壓力:0-0.1MPa，塔頂溫度:50-80°C，塔釜溫度:90-120°C，回流比:0.5-10，甲醇精餾塔塔頂餾出物經甲醇精餾塔冷凝器22冷凝后，得到合格的甲醇，經甲醇精餾塔甲醇出口管23返回甲醇進料管I循環使用；甲醇精餾塔塔釜水經甲醇精餾塔釜底出口管25進入第一換熱器2回收余熱后，經廢水出口管26輸送至裝置外。本專利技術與現有技術比較具有以下優點:(1)工藝流程簡單，反應溫度低、轉化率高、選擇性好、能耗低、投資省；(2)裝置操作彈性較大，產品二甲醚的純度及廢水中甲醇含量便于控制；(3)通過離子交換去除具有腐蝕性的陰、陽離子，有效解決了裝置的腐蝕問題。【專利附圖】【附圖說明】圖1為本專利技術實施例1的甲醇脫水制二甲醚的工藝及裝置示意圖。圖2為本專利技術實·施例2的甲醇脫水制二甲醚的工藝及裝置示意圖。圖中標記說明如下:1、甲醇進料管；2、第一換熱器；3、第一換熱器出口管；4、第二換熱器；5、第二換熱器出口管；6、加熱器；7、加熱器出口管；8、脫水反應器；9、脫水反應器出口管；10、氣液分離器；11、氣液分離器液相出口管；12、第二換熱器液相混合物出口管；13、離子交換器；14、離子交換器出口管；15、氣液分離器氣相出口管；16、二甲醚精餾塔；17、二甲醚精餾塔冷凝器；18、二甲醚產品管；19、二甲醚精餾塔再沸器；20、二甲醚精餾塔釜底出口管；21、甲醇精餾塔；22、甲醇精餾塔冷凝器；23、甲醇精餾塔甲醇出口管；24、甲醇精餾塔再沸器；25、甲醇精餾塔釜底出口管；26、廢水出口管。【具體實施方式】實施例1如圖1所示，含量99.5%(質量比)的甲醇500kg/h，經甲醇進料管I進入第一換熱器2，換熱后經甲醇第一換熱器出口管3，溫度為50?60°C，進入第二換熱器4進行換熱，再經第二換熱器出口管5，溫度為70?80°C，進入加熱器6，加熱后的甲醇經加熱器出口管7，溫度為140?150°C，進入脫水反應器8，操作壓力:1.5?3.0MPa，操作溫度為140?150°C，空速為lh_，在催化劑作用下，甲醇脫水生成二甲醚混合物，生成的反應混合物經脫水反應器出口管9進入氣液分離器10，操作壓力:0.8?1.3MPa，操作溫度為120?130°C，分離得到的氣相經氣液分離器氣相出口管15直接進入二甲醚精餾塔16，分離得到本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種甲醇脫水制二甲醚的方法，包括以下步驟：1)甲醇經預熱達到100～180℃后，在催化劑作用下，在0.5～4.0MPa的壓力、100～180℃的溫度和0.3～10h?的反應空速下發生脫水反應，得到由生成的二甲醚、副產物水和未反應的甲醇組成的反應混合物；2)步驟1)得到的反應混合物在0.5～2.0MPa的壓力和100～180℃的溫度下進行氣液分離，得到氣相和液相；3)步驟2)得到的氣相直接進入二甲醚精餾塔；步驟2)得到的液相先脫除陰、陽離子后也進入二甲醚精餾塔，操作壓力：0.5～2.0MPa，塔頂溫度：40～80℃，塔釜溫度：100～200℃，回流比：0.5～10，二甲醚精餾塔塔頂餾出物經冷凝后得到合格的二甲醚產品；二甲醚精餾塔塔釜得到含醇廢水。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：毛進池，戴良國，劉文飛，王文學，張勇，葛立軍，
申請(專利權)人：凱瑞化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：